CN102324351A - 一种新型碳纳米管场发射冷阴极及其制造方法 - Google Patents

一种新型碳纳米管场发射冷阴极及其制造方法 Download PDF

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CN102324351A CN201110263734A CN201110263734A CN102324351A CN 102324351 A CN102324351 A CN 102324351A CN 201110263734 A CN201110263734 A CN 201110263734A CN 201110263734 A CN201110263734 A CN 201110263734A CN 102324351 A CN102324351 A CN 102324351A
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曾凡光
麻华丽
陈雷明
田硕
茹意
张天夏
乔淑珍
张锐
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Abstract

本发明提出一种新型碳纳米管场发射冷阴极及其制造方法,所述新型碳纳米管场发射冷阴极包括带有表面立体微结构阵列的硅基底,在硅基底之上制备的金属功能层,以及在金属功能层上面生长的碳纳米管薄膜。所述方法是把传统的平面型碳纳米管生长工艺改为立体生长工艺,即采用微加工技术在碳纳米管生长基底表面制作出立体微结构,并在立体微结构表面制作单组分或复合金属功能层,使碳纳米管薄膜生长在立体微结构表面的金属功能层衬底上,在不增加阴极尺寸的条件下增加了阴极的发射区域面积,同时利用立体微结构抑制电场屏蔽效应,从而可获得更大的发射电流,并通过金属功能层改善碳纳米管和导电衬底的接触性能,使场发射可靠性和稳定性得到提高。

Description

一种新型碳纳米管场发射冷阴极及其制造方法
技术领域:
本发明涉及真空电子技术和新材料技术的交叉领域,尤其涉及一种新型的高性能碳纳米管场发射冷阴极及其制造方法。
背景技术:
电子的场致发射是固体在强电场作用下发射电子的现象。场致发射与其他形式的电子发射在本质上是不同的。热电子发射、光电子发射、次级电子发射等是固体内部电子获得热能、光子能量和初电子能量,被激发到高于表面势垒的能量状态后才能从固体表面逸出,而场致发射则是电子在强电场的作用下穿透势垒而逸出,因而其所能达到的发射电流密度要比其他形式的电子发射高几个数量级,在场发射显示器、大功率微波器件、强流电子束源、新型传感器等方面具有很好的应用前景,所以场发射冷阴极一直受到各国的高度重视。特别是由于强流电子束源可广泛应用于强流加速器、高功率微波和电子束辐照等领域,对于物理、化学、信息、材料、生命、生物、医学、国防等科学领域有着重要的应用背景,所以受到了各国的高度重视。
对于现有的应用领域来说,提高电子源的发射功率和发射可靠性都是至关重要的。因此,场发射冷阴极由于具有比常规阴极高的多的电子发射能力而成为近几年来的热点研究领域。研究人员不断寻求提高冷阴极发射性能的途径,冷阴极也因此从1968年C. A. Spindt提出的尖锥阵列型场发射冷阴极发展到了目前的碳纳米管薄膜、金刚石薄膜等薄膜型冷阴极。在其发展过程中,提高电流发射能力和提高发射可靠性及稳定性始终是场发射冷阴极的两个重要方面。
传统的场发射冷阴极通常是平面型的,即使是Spindt型的尖锥阴极阵列,其发射点(尖端)也是处在同一平面的。由于Spindt型阴极的尖端密度极大地受到制作工艺的限制,其总发射电流达到一定程度后,再想提高是比较困难的。因此人们开始关注薄膜型的场发射阴极,如碳纳米管、纳米金刚石等碳基纳米材料薄膜。这类阴极通常具有优异的场发射特性,因而在场发射显示器、大功率微波器件和传感器技术中表现出极为重要的应用前景。特别是由于碳纳米管尖端的数量远大于Spindt型尖锥阴极的尖端数量,因而发射电流也较之大大提高。但是碳纳米管密度过大时,就会出现屏蔽效应,从而使发射电流随碳纳米管的密度而增加的趋势受到限制。而且,当发射电流过大时,碳纳米管和衬底之间的接触电阻在大电流下会引起巨大的焦耳热,造成衬底导电层或者碳纳米管发射尖端的损坏,从而导致场发射阴极失效或者受损。因此,增加单位阴极平面上的发射区域面积,减小电流屏蔽效应,是提高场发射冷阴极电流发射能力的关键;减小碳纳米管~导电衬底之间的接触电阻,并改善接触界面的导电导热等综合特性,是提高场发射可靠性和稳定性的关键。
发明内容:
本发明的目的是提供一种新型碳纳米管场发射冷阴极,可以实现比现有碳纳米管场发射冷阴极更高的电流发射能力和发射稳定性;进一步地,本发明还提供了一种新型碳纳米管场发射冷阴极制造方法。
一种新型碳纳米管场发射冷阴极,其中:包括带有表面立体微结构阵列的硅基底,在硅基底之上制备的金属功能层,以及在金属功能层上面生长的碳纳米管薄膜。
所述的碳纳米管场发射冷阴极,其中:所述的硅基底表面的立体微结构为微型金字塔阵列。
所述的碳纳米管场发射冷阴极,其中:所述的微型金字塔阵列中金字塔形表面微结构底边的几何尺度范围为1~100微米,相邻两金字塔形表面微结构的对应相邻底边之间的间距范围为0~100微米。
所述的碳纳米管场发射冷阴极,其中:所述的硅基底表面的立体微结构为微型立方体阵列。
所述的碳纳米管场发射冷阴极,其中:所述的微型立方体阵列中微型立方体表面微结构底边的几何尺度范围为1~100微米,两个相邻微型立方体表面微结构的对应相邻底边之间的距离范围为0.5~100微米。
所述的碳纳米管场发射冷阴极,其中:所述的金属功能层为单组份的金属膜或多组份的复合金属膜。
一种新型碳纳米管场发射冷阴极的制造方法,其中:具体包括如下步骤:
1)硅基底清洗;
2)硅基底氧化,在硅基底的表面上形成氧化层;
3)光刻硅基底氧化层:先用匀胶机在硅基底的氧化层表面涂光刻胶,上烘胶台软烘,软烘温度范围为85~120℃,软烘时间范围为30~60秒;软烘后上光刻机,用事先制备好的光刻模板对准硅基底涂有光刻胶的氧化层表面进行曝光,之后,再次上烘胶台进行后烘,后烘温度为90~130℃,时间为1~2分钟;然后,放入显影液中显影,得到所需图形;之后,将显影后的硅基底放到烘胶台进行坚膜处理,一般的坚膜温度为:正胶130℃,负胶150℃,坚膜时间为15分钟;将经检查后合格的硅基底放入40℃的BOE缓冲腐蚀液中对氧化层进行刻蚀,以把所有图形窗口均刻透,一般3~5分钟,得到所需图形后,放入丙酮中超声清洗10分钟,去除光刻胶;
4)腐蚀硅基底:将步骤3)中光刻好的硅基底先置入无水酒精中超声清洗5分钟,再置入去离子水中超声清洗5分钟,然后置入40%的氢氧化钾或40%的氧化钠水溶液中,在该溶液90℃温度下进行湿法腐蚀,直到在硅基底表面形成微型金字塔阵列,然后取出硅基底,将硅基底再放入去离子水中浸泡1分钟后放入BOE腐蚀液中去除残留的氧化层;
5)制备金属功能层;
6)制备碳纳米管薄膜,制备好后即完成制作。
所述的新型碳纳米管场发射冷阴极的制造方法,其中:步骤6)中制备碳纳米管薄膜的具体步骤为:
将制备好金属功能层的硅基底放入双温区生长炉中,将20~100毫克酞菁铁放在第一温区,第一温区目标温度设定在550~560℃,同时,将硅基底放在第二温区,第二温区目标温度设定在850~950℃范围内;生长过程为:当生长炉开始加热时,生长炉中通保护气予以保护,当第二温区温度升至800℃时,在保持保护气的同时开始向生长炉中通还原气体,并将第二温区在850℃温度下保持10分钟,随后第二温区继续升温至目标温度时,第一温区的温度达到目标温度550~560℃,此时酞菁铁开始升华,生长开始,生长过程持续5~10分钟后结束,断电降温,切断还原气体,而持续通保护气体;当第一温区温度降低至300℃时切断保护气,直到降至室温时,打开双温区生长炉,取出样品,完成制作。
一种碳纳米管场发射冷阴极的制造方法,其中:具体包括如下步骤:
1)硅基底清洗;
2)光刻与刻蚀:先用匀胶机在硅基底表面涂光刻胶,上烘胶台软烘,软烘温度范围为85~120℃,软烘时间范围为30~60秒;软烘后上光刻机,用事先制备好的光刻模板对光刻胶进行曝光,之后,再次上烘胶台进行后烘,后烘温度为90~130℃,时间为1~2分钟;然后,放入显影液中显影,得到所需图形;之后,将显影后的硅基底放到烘胶台进行坚膜处理,一般的坚膜温度为:正胶130℃,负胶150℃,坚膜时间为15分钟;将经检查后合格的硅基底放入干法刻蚀机进行刻蚀,在硅基底表面得到所需的立体微结构后,将硅基底放入去胶机去除光刻胶;
4)制备金属功能层;
5)制备碳纳米管薄膜,制备好后即完成制作。
所述的新型碳纳米管场发射冷阴极的制造方法,其中:步骤5)中制备碳纳米管薄膜的具体步骤为:
将制备好金属功能层的硅基底放入双温区生长炉中,将20~100毫克酞菁铁放在第一温区,第一温区目标温度设定在550~560℃范围内,同时,将硅基底放在第二温区,第二温区目标温度设定在850~950℃范围内;生长过程为:当生长炉开始加热时,向生长炉中通保护气予以保护,当第二温区温度升至800℃时,在保持保护气的同时向生长炉中通还原气体,并将第二温区在850℃温度范围内保持10分钟,随后第二温区继续升温至目标温度,第一温区的温度达到目标温度550~560℃范围内时,此时酞菁铁开始升华,生长开始,生长过程持续5~10分钟后结束,断电降温,切断还原气体,而持续通保护气体;当第一温区温度降低至300℃时切断保护气,直到降至室温时,打开双温区生长炉,取出样品,完成制作。
本发明采用上述技术方案后将达到如下的技术效果:
本发明的新型碳纳米管场发射冷阴极,其制造方法是采用微加工技术在碳纳米管生长基底表面制作出立体微结构,并在立体微结构表面制作单一或复合金属功能层,在立体微结构表面的金属功能层衬底上生长出3D碳纳米管薄膜,在不增加阴极尺寸的条件下增加了阴极的发射区域面积,同时利用立体微结构抑制电场屏蔽效应,从而可获得更大的发射电流,使碳纳米管冷阴极的电流发射能力得到提高;所述的利用立体微结构抑制电场屏蔽效应,具体说明如下:碳纳米管具有优异的场发射特性的一个重要原因就是因为其纳米级的尖端曲率半径能够在发射尖端处形成足够强的局域电场,但是当碳纳米管生长密度过高时,这种电场增强效应就会受到削弱,从而使发射能力下降。而本发明立体微结构的引入可以使阴极表面的局域场强发生变化,在宏观场强不变的情况下形成更多高场强的局部区域,从而使该区域内碳纳米管的电流发射能力提高。举例,如在硅基底表面引入间距为100微米,底边长度为30微米的微金字塔阵列时,经试验检测,硅基底表面生长的碳纳米管薄膜在强流脉冲发射条件下的发射电流提高了40%;金属功能层的作用则是减小碳纳米管与基底之间的接触电阻,从而可以提高发射稳定性。
附图说明:
图1是本发明一种具有由微型金字塔阵列组成的表面立体微结构的碳纳米管场发射冷阴极示意图; 
图2是图1所示碳纳米管场发射冷阴极的立体效果示意图;
图3是本发明另一种具有由微型立方体阵列组成的表面微结构的新型场发射冷阴极的结构示意图;
图4是图3所示的碳纳米管场发射冷阴极的立体效果示意图。
具体实施方式:
本发明的新型碳纳米管场发射冷阴极,其中:包括带有表面立体微结构阵列的硅基底,在硅基底之上制备的金属功能层,以及在金属功能层上面生长的碳纳米管薄膜。
所述的硅基底表面的立体微结构为微型金字塔阵列或为微型立方体阵列;所述的金属功能层可采用单组份的金属膜或多组份的复合金属膜。硅基底表面的立体微结构采用半导体微加工工艺制作,金属功能层采用化学镀膜、溅射镀膜或蒸发镀膜的方法制作,碳纳米管采用酞菁铁高温热解方法或化学气相沉积(CVD)方法制备。
图1所示为具有由微型金字塔阵列组成的表面立体微结构的新型场发射冷阴极的结构示意图,如图1所示,硅基底1的表面具有金字塔形表面微结构,金字塔形表面微结构底边的几何尺度a范围为1~100微米,相邻两金字塔形表面微结构的对应相邻底边的间距b范围为0~100微米,金字塔形表面微结构阵列是通过采用微电子工艺对硅基底进行微加工(腐蚀过程采用湿法腐蚀)而制成的,所以金字塔形表面微结构的材质和硅基底相同。在硅基底上制备好金字塔形表面微结构阵列后,在金字塔形表面微结构的表面用化学镀、溅射镀膜或蒸发镀膜方法的一种或多种,制备出单组份或多组份的金属功能层2,然后将制备好金属功能层2的硅基底1放入生长炉中,采用酞菁铁高温热解方法在金属功能层表面生长碳纳米管薄膜3,从而完成制作。
图2所示为具有由微型金字塔阵列组成的表面立体微结构的新型场发射冷阴极的立体效果示意图。
下面给出制造图1、图2所示新型碳纳米管场发射冷阴极的制造方法,具体包括如下步骤:
1)硅基底1清洗:先将用作硅基底的硅片1放入由无水酒精和纯丙酮按1:1的体积比组成的溶液中超声清洗15分钟,然后用去离子水超声清洗5分钟,取出干燥后,放入由浓度为98%的硫酸和双氧水(市售的双氧水有10~50%浓度的,均可采用)按4:1或5:1的体积比组成的溶液中煮沸30分钟,取出后用去离子水清洗;
2)硅基底1氧化:将清洗干净的硅片1放入半导体氧化炉中进行氧化,使硅片表面形成厚度不小于3000埃的氧化层;
3)光刻硅片氧化层:先用匀胶机在硅片1的氧化层表面涂光刻胶,上烘胶台软烘,软烘温度范围为85~120℃,软烘时间范围为30~60秒;软烘后上光刻机,用事先制备好的光刻模板对准硅片涂有光刻胶的氧化层表面进行曝光,之后,再次上烘胶台进行后烘,后烘温度为90~130℃,时间为1~2分钟;然后,放入显影液中显影,得到所需图形;之后,将显影后的硅片放到烘胶台进行坚膜处理,一般的坚膜温度为:正胶130℃,负胶150℃,坚膜时间为15分钟;将经检查后合格的硅片放入40℃的BOE缓冲腐蚀液中对氧化层进行刻蚀,以把所有图形窗口均刻透,一般3~5分钟,得到所需图形后,放入丙酮中超声清洗10分钟,去除光刻胶;
4)腐蚀硅片:将步骤3)中光刻好的硅片1先置入无水酒精中超声清洗5分钟,再置入去离子水中超声清洗5分钟,然后置入40%的氢氧化钾或40%的氢氧化钠水溶液中,在该溶液90℃温度下进行湿法腐蚀,直到在硅片表面形成微型金字塔阵列,然后取出硅片,将硅片再放入去离子水中浸泡1分钟后放入BOE腐蚀液中去除残留的氧化层;
5)制备金属功能层;这一步可采用化学镀、溅射镀膜或蒸发镀膜方法的一种或多种,制备出单组份或多组份的金属功能层2;
6)制备碳纳米管薄膜:将制备好金属功能层的硅基底1放入双温区生长炉中,将20~100毫克酞菁铁放在第一温区,第一温区目标温度设定在550~560℃,同时,将硅基底放在第二温区,第二温区目标温度设定在850~950℃范围内;生长过程为:当生长炉开始加热时,生长炉中通保护气予以保护,当第二温区温度升至800℃时,在保持保护气的同时开始向生长炉中通还原气体,并将第二温区在850℃温度下保持10分钟,随后第二温区继续升温至目标温度时,第一温区的温度达到目标温度550~560℃,此时酞菁铁开始升华,生长开始,生长过程持续5~10分钟后结束,断电降温,切断还原气体,而持续通保护气体;当第一温区温度降低至300℃时切断保护气,直到降至室温时,打开双温区生长炉,取出样品,完成制作。
图3是本发明具有由微型立方体阵列组成的表面微结构的新型场发射冷阴极的结构示意图,图4是这种冷阴极的立体效果示意图,微型立方体表面微结构底边的几何尺度a也取1~100微米,两个相邻微型立方体表面微结构的对应相邻底边之间的距离b不小于0.5微米,b取0.5~100微米。
下面给出图3、图4所示微型立方体阵列组成的表面微结构的新型场发射冷阴极的制造方法,其中:具体包括如下步骤:
1)硅基底1清洗:先将用作硅基底的硅片1放入由无水酒精和纯丙酮按1:1的体积比组成的溶液中超声清洗15分钟,然后用去离子水超声清洗5分钟,取出干燥后,放入由浓度为98%的硫酸和双氧水(市售的双氧水有10~50%浓度的,均可采用)按4:1或5:1的体积比组成的溶液中煮沸30分钟,取出后用去离子水清洗;
2)光刻与刻蚀:先用匀胶机在硅片1表面涂光刻胶,上烘胶台软烘,软烘温度范围为85~120℃,软烘时间范围为30~60秒;软烘后上光刻机,用事先制备好的光刻模板对光刻胶进行曝光,之后,再次上烘胶台进行后烘,后烘温度为90~130℃,时间为1~2分钟;然后,放入显影液中显影,得到所需图形;之后,将显影后的硅片放到烘胶台进行坚膜处理,一般的坚膜温度为:正胶130℃,负胶150℃,坚膜时间为15分钟;将经检查后合格的硅片1放入干法刻蚀机进行刻蚀,在硅片1表面得到所需的立体微结构后,将硅片1放入去胶机去除光刻胶;
4)制备金属功能层2;这一步可采用化学镀、溅射镀膜或蒸发镀膜方法的一种或多种,制备出单组份或多组份的金属功能层2;
5)制备碳纳米管薄膜:将制备好金属功能层2的硅基底1放入双温区生长炉中,将20~100毫克酞菁铁放在第一温区,第一温区目标温度设定在550~560℃范围内,同时,将硅基底放在第二温区,第二温区目标温度设定在850~950℃范围内;生长过程为:当生长炉开始加热时,向生长炉中通保护气予以保护,当第二温区温度升至800℃时,在保持保护气的同时向生长炉中通还原气体,并将第二温区在850℃温度范围内保持10分钟,随后第二温区继续升温至目标温度,第一温区的温度达到目标温度550~560℃范围内时,此时酞菁铁开始升华,生长开始,生长过程持续5~10分钟后结束,断电降温,切断还原气体,而持续通保护气体;当第一温区温度降低至300℃时切断保护气,直到降至室温时,打开双温区生长炉,取出样品,完成制作。
本发明提出的具有新型结构的碳纳米管场发射冷阴极,摈弃传统的平面型生长工艺,改为立体生长工艺,即采用微加工技术在碳纳米管生长基底表面制作出立体微结构,并在立体微结构表面制作单一或复合金属功能层,使碳纳米管薄膜生长在立体微结构表面的金属功能层衬底上(所得薄膜简称3D碳纳米管薄膜),在不增加阴极尺寸的条件下增加了阴极的发射区域面积,同时利用立体微结构抑制电场屏蔽效应,从而可获得更大的发射电流,使碳纳米管冷阴极的电流发射能力得到提高;金属功能层的作用则是改善碳纳米管与基底之间的接触性能,从而可以提高发射稳定性。

Claims (10)

1.一种新型碳纳米管场发射冷阴极,其特征在于:包括带有表面立体微结构阵列的硅基底,在硅基底之上制备的金属功能层,以及在金属功能层上面生长的碳纳米管薄膜。
2.如权利要求1所述的碳纳米管场发射冷阴极,其特征在于:所述的硅基底表面的立体微结构为微型金字塔阵列。
3.如权利要求2所述的碳纳米管场发射冷阴极,其特征在于:所述的微型金字塔阵列中金字塔形表面微结构底边的几何尺度范围为1~100微米,相邻两金字塔形表面微结构的对应相邻底边之间的间距范围为0~100微米。
4.如权利要求1所述的碳纳米管场发射冷阴极,其特征在于:所述的硅基底表面的立体微结构为微型立方体阵列。
5.如权利要求4所述的碳纳米管场发射冷阴极,其特征在于:所述的微型立方体阵列中微型立方体表面微结构底边的几何尺度范围为1~100微米,两个相邻微型立方体表面微结构的对应相邻底边之间的距离范围为0.5~100微米。
6.如权利要求1至5任一项所述的碳纳米管场发射冷阴极,其特征在于:所述的金属功能层为单组份的金属膜或多组份的复合金属膜。
7.一种新型碳纳米管场发射冷阴极的制造方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
1)硅基底清洗;
2)硅基底氧化,在硅基底的表面上形成氧化层;
3)光刻硅基底氧化层:先用匀胶机在硅基底的氧化层表面涂光刻胶,上烘胶台软烘,软烘温度范围为85~120℃,软烘时间范围为30~60秒;软烘后上光刻机,用事先制备好的光刻模板对准硅基底涂有光刻胶的氧化层表面进行曝光,之后,再次上烘胶台进行后烘,后烘温度为90~130℃,时间为1~2分钟;然后,放入显影液中显影,得到所需图形;之后,将显影后的硅基底放到烘胶台进行坚膜处理,一般的坚膜温度为:正胶130℃,负胶150℃,坚膜时间为15分钟;将经检查后合格的硅基底放入40℃的BOE缓冲腐蚀液中对氧化层进行刻蚀,以把所有图形窗口均刻透,一般3~5分钟,得到所需图形后,放入丙酮中超声清洗10分钟,去除光刻胶;
4)腐蚀硅基底:将步骤3)中光刻好的硅基底先置入无水酒精中超声清洗5分钟,再置入去离子水中超声清洗5分钟,然后置入40%的氢氧化钾或40%的氧化钠水溶液中,在该溶液90℃温度下进行湿法腐蚀,直到在硅基底表面形成微型金字塔阵列,然后取出硅基底,将硅基底再放入去离子水中浸泡1分钟后放入BOE腐蚀液中去除残留的氧化层;
5)制备金属功能层;
6)制备碳纳米管薄膜,制备好后即完成制作。
8.如权利要求7所述的新型碳纳米管场发射冷阴极的制造方法,其特征在于:步骤6)中制备碳纳米管薄膜的具体步骤为:
将制备好金属功能层的硅基底放入双温区生长炉中,将20~100毫克酞菁铁放在第一温区,第一温区目标温度设定在550~560℃,同时,将硅基底放在第二温区,第二温区目标温度设定在850~950℃范围内;生长过程为:当生长炉开始加热时,生长炉中通保护气予以保护,当第二温区温度升至800℃时,在保持保护气的同时开始向生长炉中通还原气体,并将第二温区在850℃温度下保持10分钟,随后第二温区继续升温至目标温度时,第一温区的温度达到目标温度550~560℃,此时酞菁铁开始升华,生长开始,生长过程持续5~10分钟后结束,断电降温,切断还原气体,而持续通保护气体;当第一温区温度降低至300℃时切断保护气,直到降至室温时,打开双温区生长炉,取出样品,完成制作。
9.一种碳纳米管场发射冷阴极的制造方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
1)硅基底清洗;
2)光刻与刻蚀:先用匀胶机在硅基底表面涂光刻胶,上烘胶台软烘,软烘温度范围为85~120℃,软烘时间范围为30~60秒;软烘后上光刻机,用事先制备好的光刻模板对光刻胶进行曝光,之后,再次上烘胶台进行后烘,后烘温度为90~130℃,时间为1~2分钟;然后,放入显影液中显影,得到所需图形;之后,将显影后的硅基底放到烘胶台进行坚膜处理,一般的坚膜温度为:正胶130℃,负胶150℃,坚膜时间为15分钟;将经检查后合格的硅基底放入干法刻蚀机进行刻蚀,在硅基底表面得到所需的立体微结构后,将硅基底放入去胶机去除光刻胶;
4)制备金属功能层;
5)制备碳纳米管薄膜,制备好后即完成制作。
10.如权利要求9所述的新型碳纳米管场发射冷阴极的制造方法,其特征在于:步骤5)中制备碳纳米管薄膜的具体步骤为:
将制备好金属功能层的硅基底放入双温区生长炉中,将20~100毫克酞菁铁放在第一温区,第一温区目标温度设定在550~560℃范围内,同时,将硅基底放在第二温区,第二温区目标温度设定在850~950℃范围内;生长过程为:当生长炉开始加热时,向生长炉中通保护气予以保护,当第二温区温度升至800℃时,在保持保护气的同时向生长炉中通还原气体,并将第二温区在850℃温度范围内保持10分钟,随后第二温区继续升温至目标温度,第一温区的温度达到目标温度550~560℃范围内时,此时酞菁铁开始升华,生长开始,生长过程持续5~10分钟后结束,断电降温,切断还原气体,而持续通保护气体;当第一温区温度降低至300℃时切断保护气,直到降至室温时,打开双温区生长炉,取出样品,完成制作。
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