CN102321897A - 一种在金属基体表面制备锌-镍-二氧化硅复合膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机粒子/金属复合膜的制备技术，具体是一种在金属基体表面制备锌-镍-二氧化硅复合膜的方法。具体是将清洗后金属基体置于混合电解液中，采用阴极电沉积方式即在金属基体表面沉积锌-镍-二氧化硅复合膜；所述混合电解液为氯化锌、氯化镍和正硅酸乙酯的混合液。本发明采用阴极电沉积技术在碳钢表面制备锌-镍-二氧化硅复合膜，结果表明，在碳钢表面能够形成致密的薄膜，极化曲线的结果表明制得的薄膜具有一定的耐蚀性。

Description

一种在金属基体表面制备锌-镍-二氧化硅复合膜的方法
技术领域
本发明涉及无机粒子/金属复合膜的制备技术，具体是一种在金属基体表面制备锌-镍-二氧化硅复合膜的方法。
背景技术
金属及其合金的无机粒子复合膜是常见的复合材料之一。通过电沉积得到的金属及其合金的无机粒子复合涂层可能具备更好的耐腐蚀，耐磨等性质。
锌镍合金是一种新型防护性镀层，具有较高的耐腐蚀性、可焊性和机械加工性等特点，具有较好的发展前景。本研究尝试在锌镍合金中引入无机粒子-二氧化硅，以提高锌镍合金的耐蚀性。通常用来制备金属/二氧化硅复合涂层的方法是在含有金属离子的溶液中加入二氧化硅粒子，在外加电流作用下与金属在基体上复合成膜。为了防止二氧化硅粒子在溶液中团聚，通常加入一些有机物如表面活性剂、聚电解质等物质使其在溶液中保持良好的分散性，但这种方法存在的主要问题之一是使得溶液成份变复杂。
发明内容
本发明目的在于提供一种在金属基体表面制备锌-镍-二氧化硅复合膜的方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种在金属基体表面制备锌-镍-二氧化硅复合膜的方法：将清洗后金属基体置于混合电解液中，采用阴极电沉积方式即在金属基体表面沉积锌-镍-二氧化硅复合膜；所述混合电解液为氯化锌、氯化镍和正硅酸乙酯的混合液。
所述氯化锌、氯化镍和正硅酸乙酯的摩尔比为1∶1∶0.06-0.12，其中氯化锌的摩尔浓度为0.1M，氯化镍摩尔浓度为0.1M，正硅酸乙酯摩尔浓度为0.006-0.012M。所述金属基体依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗表面，而后吹干，待用。所述电沉积的电流密度为-0.061--0.071A cm-2，沉积时间为20min，沉积温度为50℃。
作用原理是其所基于的反应如反应(1)-(4)所示：
Zn2++2e-→Zn                            (1)
Ni2++2e-→Ni                            (2)
nSi(OC2H5)4+4nH2O→nSi(OH)4+4nC2H5OH     (3)
nSi(OH)4→(SiO2)n+2nH2O                 (4)
本发明所具有的优点：
1.本发明避免了在溶液中加入二氧化硅粒子以及表面活性剂等有机成分，使溶液成分较为简单。
2.通过本发明制备所得的复合膜具有一定的耐蚀性能，与空白碳钢电极相比，表面带有复合膜的碳钢电极的阳极腐蚀电流明显下降。
3.本方法所用仪器及操作简单，成本低廉，耗能少，实验重现性好。
附图说明
图1为本发明实施例在碳钢基体表面制备锌-镍-二氧化硅复复合膜的图。
图2为本发明实施例制备得到表面沉积锌-镍-二氧化硅复合膜的碳钢在3.5wt.％NaCl溶液中的极化曲线图。
具体实施方式
实施例1
1)将碳钢基体依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗表面5min，而后用氮气吹干，待用；
2)以正硅酸乙酯、氯化锌和氯化镍的混合溶液为电解液，其中氯化锌和氯化镍浓度均为0.1M，正硅酸乙酯浓度为0.012M，以碳钢为阴极，铂丝电极为阳极，采用阴极电沉积(仪器为电脑控制的电化学操作系统)，在碳钢基体表面沉积锌-镍-二氧化硅复合膜，电流密度为-0.066A cm-2/(Ag/AgCl)，沉积时间为20min，沉积温度为50℃，即得到沉积锌-镍-二氧化硅复合膜的碳钢基体(参见图1)。
实施例2
将本发明得到表面有锌-镍-二氧化硅复合膜的碳钢基体在3.5wt.％NaCl溶液中进行极化曲线测试。碳钢电极为工作电极，Pt丝电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。将工作电极在NaCl溶液中浸泡一定时间(约30min)以使开路电位平稳，然后在电脑控制的电化学操作系统上进行极化曲线测试。扫描范围为-0.8V～-0.2V，扫描步长为1mV。结果如图.2所示。由图.2可以看出，表面有锌-镍-二氧化硅的电极腐蚀电流比空白碳钢样品的腐蚀电流要低，说明锌-镍-二氧化硅复合膜使得碳钢耐蚀性有所提高。
实施例3
1)将碳钢基体依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗表面5min，而后用氮气吹干，待用；
2)以正硅酸乙酯、氯化锌和氯化镍的混合溶液为电解液，其中氯化锌和氯化镍浓度均为0.1M，正硅酸乙酯浓度为0.006M，以碳钢为阴极，铂丝电极为阳极，通过采用阴极电沉积，在碳钢基体表面沉积锌-镍-二氧化硅复合膜，电沉积电流为-0.066A cm-2/(Ag/AgCl)，沉积时间为20min，沉积温度为50℃，即得到沉积锌-镍-二氧化硅复合膜的金属基体。
实施例4
1)将碳钢基体依次用丙酮、乙醇、去离子水超声(超声清洗5min)清洗表面，而后用氮气吹干，待用；
2)以正硅酸乙酯、氯化锌和氯化镍的混合溶液为电解液，其中氯化锌和氯化镍浓度均为0.1M，正硅酸乙酯浓度为0.012M，以碳钢为阴极，铂丝电极为阳极，通过采用阴极电沉积，在碳钢基体表面沉积锌-镍-二氧化硅复合膜，电沉积电流为-0.061A cm-2/(Ag/AgCl)，沉积时间为20min，沉积温度为50℃，即得到沉积锌-镍-二氧化硅复合膜的金属基体。
实施例5
1)将碳钢基体依次用丙酮、乙醇、去离子水超声(超声清洗5min)清洗表面，而后用氮气吹干，待用；
2)以正硅酸乙酯、氯化锌和氯化镍的混合溶液为电解液，其中氯化锌和氯化镍浓度均为0.1M，正硅酸乙酯浓度为0.012M，以碳钢为阴极，铂丝电极为阳极，通过采用阴极电沉积，在碳钢基体表面沉积锌-镍-二氧化硅复合膜，电沉积电流为-0.071A cm-2/(Ag/AgCl)，沉积时间为20min，沉积温度为50℃，即得到沉积锌-镍-二氧化硅复合膜的金属基体。

Claims (4)

1.一种在金属基体表面制备锌-镍-二氧化硅复合膜的方法，其特征在于：将清洗后金属基体置于混合电解液中，采用阴极电沉积方式即在金属基体表面沉积锌-镍-二氧化硅复合膜；所述混合电解液为氯化锌、氯化镍和正硅酸乙酯的混合液。
2.按权利要求1所述的在金属基体表面制备锌-镍-二氧化硅复合膜的方法，其特征在于：所述氯化锌、氯化镍和正硅酸乙酯的摩尔比为1∶1∶0.06-0.12，其中氯化锌的摩尔浓度为0.1M，氯化镍摩尔浓度为0.1M，正硅酸乙酯摩尔浓度为0.006-0.012M。
3.按权利要求1所述的在金属基体表面制备锌-镍-二氧化硅复合膜的方法，其特征在于：所述金属基体依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗表面，而后吹干，待用。
4.按权利要求1所述的在金属基体表面制备锌-镍-二氧化硅复合膜的方法，其特征在于：所述电沉积的电流密度为-0.061--0.071Acm-2，沉积时间为20min，沉积温度为50℃。
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