CN102321291A - 一种无卤阻燃交联聚乙烯及其制备方法 - Google Patents

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于杰
罗筑
鲁圣军
刘渝
张峰
雷震刚
明星星
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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃交联聚乙烯及其制备方法，它是由交联聚乙烯、聚乙烯、高效氮磷阻燃剂、增韧剂、抗静电剂和固体填料制备而成，本发明通过无卤阻燃剂的优选、配方的优化使得阻燃剂、增韧剂和固体填料在聚乙烯基体中的分散效果良好，从而达到较好的阻燃效果，同时，材料燃烧的生烟量明显减小，热释放速率得到降低，抗冲击性能和抗静电性能较好，综合力学性能优异，并且配方无毒环保，原料易得；生产工艺简易可行、便于操作、生产稳定，制得的材料具有较好表面质量，可挤出和注塑成型，实现规模化连续生产，能广泛应用于包装材料、家电及汽车配件等领域。

Description

一种无卤阻燃交联聚乙烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃聚乙烯技术领域，特别是涉及一种无卤阻燃交联聚乙烯及其制备方法。
背景技术
交联聚乙烯具有优良的电绝缘性、耐低温性、优异的化学稳定性和介电性能，在包装材料、管道、家电、汽车配件及电线电缆中得到广泛的应用。随着人们对塑料产品性能要求的提高，阻燃交联聚乙烯的研究和应用也得到迅速地发展。以前，阻燃交联聚乙烯的研究多采用含卤的阻燃剂，虽然阻燃效果好、添加量低，但在阻燃过程中发烟量大，且放出有毒、有腐蚀性的卤化氢气体，容易造成二次灾害，随着消防及安全环保概念的提高，在使用中受到限制，为了降低危害性，国内外开始对低烟、低毒的交联聚乙烯进行研究。
常用的无卤阻燃剂有红磷、磷-氮系膨胀阻燃剂以及无机氢氧化物等，国内对无卤阻燃交联聚乙烯的研究，多采用红磷母粒、聚磷酸铵、Al(OH)3、Mg (OH)2作为阻燃剂。红磷母粒添加量小，阻燃效率高，但材料燃烧产生的烟气具有腐蚀性，对人体和设备有害；聚磷酸铵无毒环保，Al(OH)3、 Mg(OH)2可阻燃、抑烟、填充，且无毒、无腐蚀、稳定性好、不挥发、价格低廉、来源广泛，但上述无卤阻燃剂添加到交联聚乙烯中，易团聚，在基体中的分散效果较差，同时材料如需达到较高阻燃等级时，其添加量很大，严重影响材料力学性能，特别是抗冲击强度下降显著。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有无卤阻燃交联聚乙烯中阻燃剂易团聚、添加量大、力学性能差的缺陷，提供一种无卤阻燃交联聚乙烯及其制备方法，该交联聚乙烯的阻燃效果好、生烟量小、抗冲击性能和抗静电性能较好、综合力学性能优异。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
    按照重量份计算，本发明无卤阻燃交联聚乙烯是由交联聚乙烯7～11份、聚乙烯45～65份、高效氮磷阻燃剂15～40份、增韧剂3～5份、抗静电剂0.2～0.5份和固体填料4～7份制备而成。
优选的，上述无卤阻燃交联聚乙烯是由交联聚乙烯7.9～10.3份、聚乙烯47.2～60.6份、高效氮磷阻燃剂18～36份、增韧剂3.6～4.8份、抗静电剂0.3～0.4份和固体填料4.8～6.1份制备而成。
优选的，前述无卤阻燃交联聚乙烯中所用的高效氮磷阻燃剂为EPFR-100D、增韧剂为聚烯烃弹性体、抗静电剂为十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、固体填料为滑石粉。
本发明还提供了前述无卤阻燃交联聚乙烯的优选制备方法：将原料交联聚乙烯、聚乙烯、高效氮磷阻燃剂、增韧剂、抗静电剂和固体填料置于混合机中混合均匀，混合好的原料采用双螺杆挤出机挤出并水冷切粒，即得。
上述制备方法中所用的双螺杆挤出机为真空排气式平行同向双螺杆挤出机，温度为140～190℃。
上述技术方案是经过如下的实验筛选出来的：
实验方法：将不同添加质量分数称取交联聚乙烯、聚乙烯、高效氮磷无卤阻燃剂EPFR-100D、增韧剂POE、抗静电剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐和填料滑石粉，在高混机中混合均匀，然后将混合好的原料在180～190℃真空排气式平行同向双螺杆挤出机中挤出，水冷切粒。
1、原料高效氮磷无卤阻燃剂EPFR-100D添加质量分数的选择
当配方中添加交联聚乙烯8～13份、聚乙烯47～77份、增韧剂3.2～6.0份、抗静电剂0.25～0.45份和固体填料4.6～7.5份时，依照表1改变高效氮磷阻燃剂添加分数。
表1
Figure 490170DEST_PATH_IMAGE001
高效氮磷无卤阻燃剂EPFR-100D添加质量分数小于18%时，材料未达到垂直阻燃等级。因此，优选原料高效氮磷无卤阻燃剂EPFR-100D添加质量分数为18%～36%。
2、原料增韧剂POE添加质量分数的选择
当配方中添加交联聚乙烯8～13份、聚乙烯47～77份、高效氮磷阻燃剂0～36份、抗静电剂0.25～0.45份和固体填料4.6～7.5份时，依照表2改变增韧剂添加分数。
表2
Figure 594261DEST_PATH_IMAGE002
增韧剂POE添加质量分数大于5.1%时，材料弯曲模量过低。因此，优选原料增韧剂POE添加质量分数为3.2%～5.1%。
3、原料填料滑石粉添加质量分数的选择
当配方中添加交联聚乙烯8～13份、聚乙烯47～77份、高效氮磷阻燃剂0～36份、抗静电剂0.25～0.45份和增韧剂3.2～6.0份时，依照表3改变滑石粉添加分数。
表3
Figure 201110238318X100002DEST_PATH_IMAGE003
  填料滑石粉添加质量分数大于6.3%时，材料表面电阻率过高。因此，优选原料填料滑石粉添加质量分数为4.6%～6.3%。
4、原料交联聚乙烯添加质量分数的选择
当配方中固体填料4.6～7.5份、聚乙烯47～77份、高效氮磷阻燃剂0～36份、抗静电剂0.25～0.45份和增韧剂3.2～6.0份时，依照表4改变交联聚乙烯添加分数。
表4
交联聚乙烯添加质量分数大于10%时，材料弯曲模量偏低。因此，优选原料交联聚乙烯添加质量分数为8%～10%。
依据上述实验无卤阻燃交联聚乙烯最优配方为：交联聚乙烯8～10.3份、聚乙烯47～61份、高效氮磷阻燃剂18～36份、增韧剂3.2～5.1份、抗静电剂0.25～0.45份和固体填料4.6～6.3份制备而成。
与现有技术相比，本发明通过无卤阻燃剂的优选、配方的优化使得阻燃剂、增韧剂和固体填料在聚乙烯基体中的分散效果良好，从而达到较好的阻燃效果，同时，材料燃烧的生烟量明显减小，热释放速率得到降低，抗冲击性能和抗静电性能较好，综合力学性能优异，并且配方无毒环保，原料易得；生产工艺简易可行、便于操作、生产稳定，制得的材料具有较好表面质量，可挤出和注塑成型，实现规模化连续生产，能广泛应用于包装材料、家电及汽车配件等领域。
具体实施方式
实施例1：称取交联聚乙烯10.1kg、聚乙烯60.7kg、高效氮磷无卤阻燃剂EPFR-100D 18kg、增韧剂POE 4.9kg、抗静电剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐0.3kg和填料滑石粉6.0kg，置于高混机中混合均匀，然后将混合好的原料在140～190℃真空排气式平行同向双螺杆挤出机中挤出，水冷切粒，即得无卤阻燃交联聚乙烯材料。
实施例2：称取交联聚乙烯9.0kg、聚乙烯53.9kg、高效氮磷无卤阻燃剂EPFR-100D 27kg、增韧剂POE 4.4kg、抗静电剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐0.3kg和填料滑石粉5.4kg，在高混机中混合均匀，然后将混合好的原料在140～190℃真空排气式平行同向双螺杆挤出机中挤出，水冷切粒。
实施例3：称取交联聚乙烯7.7kg、聚乙烯47.5kg、高效氮磷无卤阻燃剂EPFR-100D 36kg、增韧剂POE 3.5kg、抗静电剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐0.4kg和填料滑石粉4.9kg，在高混机中混合均匀，然后将混合好的原料在140～150℃真空排气式平行同向双螺杆挤出机中挤出，水冷切粒。
实施例4：称取交联聚乙烯10.0kg、聚乙烯59.9kg、高效氮磷无卤阻燃剂EPFR-100D 19kg、增韧剂POE 4.8kg、抗静电剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐0.3kg和填料滑石粉6.0kg，在高混机中混合均匀，然后将混合好的原料在180～190℃真空排气式平行同向双螺杆挤出机中挤出，水冷切粒。
实施例5：称取交联聚乙烯9.8kg、聚乙烯56.6kg、高效氮磷无卤阻燃剂EPFR-100D 23kg、增韧剂POE 4.7kg、抗静电剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐0.3kg和填料滑石粉5.4kg，在高混机中混合均匀，然后将混合好的原料在160～180℃真空排气式平行同向双螺杆挤出机中挤出，水冷切粒。
检测各实施例所得的无卤阻燃交联聚乙烯，具体性能数据如表5所示：
表5  各实施例性能数据
Figure 706890DEST_PATH_IMAGE005

Claims (9)

1.一种无卤阻燃交联聚乙烯，其特征在于：按照重量份计算，它是由交联聚乙烯7～11份、聚乙烯45～65份、高效氮磷阻燃剂15～40份、增韧剂3～5份、抗静电剂0.2～0.5份和固体填料4～7份制备而成。
2.按照权利要求1所述无卤阻燃交联聚乙烯，其特征在于：它是由交联聚乙烯7.9～10.3份、聚乙烯47.2～60.6份、高效氮磷阻燃剂18～36份、增韧剂3.6～4.8份、抗静电剂0.3～0.4份和固体填料4.8～6.1份制备而成。
3.按照权利要求1或2所述无卤阻燃交联聚乙烯，其特征在于：所述高效氮磷阻燃剂为EPFR-100D。
4.按照权利要求1或2所述无卤阻燃交联聚乙烯，其特征在于：所述增韧剂为聚烯烃弹性体。
5.按照权利要求1或2所述无卤阻燃交联聚乙烯，其特征在于：所述抗静电剂为十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐。
6.按照权利要求1或2所述无卤阻燃交联聚乙烯，其特征在于：所述固体填料为滑石粉。
7.权利要求1至6任一项所述无卤阻燃交联聚乙烯的制备方法，其特征在于：将原料交联聚乙烯、聚乙烯、高效氮磷阻燃剂、增韧剂、抗静电剂和固体填料置于混合机中混合均匀，混合好的原料采用双螺杆挤出机挤出并水冷切粒，即得。
8.按照权利要求7所述无卤阻燃交联聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机为真空排气式平行同向双螺杆挤出机。
9.按照权利要求8所述无卤阻燃交联聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述真空排气式平行同向双螺杆挤出机的温度为140～190℃。
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