CN102312377A - 一种碳纤维表面处理剂及其处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维表面处理剂及其处理方法。此处理剂由以下组分制备而成：溶剂0％-99％；聚丙烯腈1％-100％。本发明主要通过液态聚丙烯腈对碳纤维进行表面处理提高碳纤维与极性树脂基体的粘接性，提高碳纤维增强材料的力学性能。本发明的优点是：提高了碳纤维的表面极性，增强了碳纤维与树脂基体的粘结力，所得碳纤维增强材料产品的强度高、韧性好、生产工艺简单，可广泛应用于碳纤维增强的汽车、军工器械、航空用高性能结构材料。
Description
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，尤其涉及一种碳纤维表面处理剂及其处理方法。
背景技术
碳纤维具有高强度、低密度、高耐温、耐水、耐腐蚀等特点，是一种优异的高强度增强材料。碳纤维增强的高分子树脂是十分重要的军工器械、航空用高性能结构材料。碳纤维增强的高性能树脂大部分为极性树脂，如聚酰胺、聚酯、聚酰亚胺等。碳纤维表面极性很弱，与极性树脂的粘结力很小，因此一般需对其进行表面处理后才能用于增强复合材料。常用的碳纤维表面处理剂包括硅烷类偶联剂及丙烯酸、聚氨酯类成膜剂等成份。硅烷偶联剂在使用中易于自缩聚成硅氧烷低聚物，实际的利用率低，且与玻璃纤维表面有效化学键合的那部分还极易水解。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碳纤维表面处理剂及其处理方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种碳纤维表面处理剂，其由以下组分制备而成：溶剂0％-99％；聚丙烯腈1％-100％，以上百分数是质量百分比。
其中，所述的溶剂为极性溶剂，包括水，乙醇，甲醇，丙酮中的一种或几种。
其中，所述的聚丙烯腈为液态聚丙烯腈低聚物，其分子量(粘均分子量)范围为：106-10000道尔顿。
本发明碳纤维表面处理剂的处理方法包括以下步骤：
步骤1：将聚丙烯腈与溶剂混合后搅拌均匀；
步骤2：将碳纤维浸润步骤1的溶剂；
步骤3：将经浸润处理的碳纤维于50-300摄氏度烘箱内预氧化0.01-100小时。
其中，所述的碳纤维为聚丙烯腈基的碳纤维。
本发明的有益效果是：本发明通过先采用液态聚丙烯腈低聚物浸润碳纤维，经浸润处理的碳纤维再经预氧化后，聚丙烯腈吸附在碳纤维表面形成大量活性腈基，这些腈基与极性树脂具有非常好的键合力，改善了碳纤维与极性树脂的粘接性，提高了碳纤维的表面极性，增强了碳纤维与树脂基体的粘结力，所得碳纤维增强材料产品的强度高、韧性好、生产工艺简单，可广泛应用于碳纤维增强的汽车、军工器械、航空用高性能结构材料。
具体实施方式
一种碳纤维表面处理剂，由以下组分按质量百分比制备而成：溶剂0-99％；聚丙烯腈1-100％。
所述的溶剂为极性溶剂，包括水、乙醇、甲醇、丙酮中的一种或几种。所述的碳纤维为含聚丙烯腈基的碳纤维。所述的聚丙烯腈为液态聚丙烯腈低聚物，其分子量范围为：106-10000道尔顿。
本发明碳纤维表面处理剂的处理方法包括以下步骤：
步骤1：将聚丙烯腈与溶剂按质量百分比混合后搅拌均匀；
步骤2：将碳纤维浸润步骤1的溶剂；
步骤3：将经浸润处理的碳纤维于50-300摄氏度烘箱内预氧化0.01-100小时得到表面处理碳纤维。
实施例1
将碳纤维直接用液态聚丙烯腈(粘均分子量106)浸润，将碳纤维于50摄氏度烘箱内预氧化100小时得表面处理碳纤维。
实施例2
将碳纤维直接用40％(wt)聚丙烯腈(粘均分子量3000)乙醇溶液浸润，将碳纤维于180摄氏度烘箱内预氧化10小时得表面处理碳纤维。
实施例3
将碳纤维直接用60％(wt)聚丙烯腈(粘均分子量5000)甲醇溶液浸润，将碳纤维于250摄氏度烘箱内预氧化0.1小时得表面处理碳纤维。
实施例4
将碳纤维直接用99％(wt)聚丙烯腈(粘均分子量10000)水溶液浸润，将碳纤维于300摄氏度烘箱内预氧化0.01小时得表面处理碳纤维。
上述溶剂也可以水、乙醇、甲醇、丙酮中的一种或几种。
对比例1
末经处理的碳纤维
测试方法：
为测试经表面处理碳纤维的力学性能，以实施例1-4和对比例1的碳纤维为增强材料，尼龙66为基体树脂，制备了碳纤维增强尼龙66复合材料。
举例1
复合材料的制备方式如下：将树脂聚己二酸己二酰胺(注塑级中粘树脂)质量比为：69.6％；润滑剂(硬脂酸锌)质量比为：0.2％；抗氧剂(酚类抗氧剂四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)质量比为：0.2％。在高速混合机中混合4分钟；
混合均匀的各组分置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒，碳纤维30％以侧喂料方式加入挤出机中；其中，碳纤维为上述实施例1-4经表面处理后得到的吸附有聚丙烯腈的碳纤维及未经处理的碳纤维。
其加工温度为一区温度：240-250℃，二区温度：245-260℃，三区温度：245-260℃，四区温度：250-270℃，五区温度：250-280℃，六区温度：250-275℃，七区温度：250-260℃，主机转速：300-350rpm。
将按上述方法完成的粒子事先在90～110℃的鼓风烘箱中干燥4小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射机上进行注射成型制样，注射成型模温控制在90℃，注塑成型温度控制在260-280℃。
拉伸性能测试按ASTM D638标准进行，试样尺寸为150mm*12mm*3.5mm，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按ASTM D790进行，试样尺寸为80mm*12mm*3.5mm，拉伸速度为2mm/min，跨距为48mm，悬臂梁缺口冲击强度按ASTM D256进行，试样尺寸为55mm*12.6mm*3.5mm，缺口深度为试样厚度的三分之一。
材料的综合力学性能通过测试所得的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度的数值进行评判。
实施例1-4及对比例1性能见表1
表1
| 复合材料名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 |
| 比重 | 1.29 | 1.29 | 1.29 | 1.29 | 1.29 |
| 弯曲强度(Mpa) | 230 | 284 | 301 | 265 | 150 |
| 弯曲模量(Mpa) | 9210 | 10500 | 12011 | 10807 | 6550 |
| 缺口冲击强度(J/M) | 71 | 97 | 95 | 88 | 67 |
| 拉伸强度(Mpa) | 130 | 185 | 209 | 151 | 110 |
从表1的性能比较来看，经处理剂处理的碳纤维增强复合材料强度大幅度增加。
以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种碳纤维表面处理剂，其特征在于，由以下组分按质量百分比制备而成：
溶剂 0-99％；
聚丙烯腈 1-100％。
2.根据权利要求1所述的碳纤维表面处理剂，其特征在于：所述的溶剂为极性溶剂，包括水、乙醇、甲醇、丙酮中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的碳纤维表面处理剂，其特征在于：所述的碳纤维为含聚丙烯腈基的碳纤维。
4.根据权利要求1所述的碳纤维表面处理剂，其特征在于：所述的聚丙烯腈为液态聚丙烯腈低聚物，其分子量范围为：106-10000道尔顿。
5.一种如权利要求1所述的碳纤维表面处理剂的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将聚丙烯腈与溶剂按质量百分比混合后搅拌均匀；
步骤2：将碳纤维浸润步骤1的溶剂；
步骤3：将经浸润处理的碳纤维于50-300摄氏度烘箱内预氧化0.01-100小时得到表面处理碳纤维。
6.根据权利要求5所述的碳纤维表面处理剂的处理方法，其特征在于，所述的碳纤维为聚丙烯腈基的碳纤维。
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Denomination of invention: Carbon fiber surface treatment agent and treatment method thereof Effective date of registration: 20170106 Granted publication date: 20140528 Pledgee: Bank of Shizuishan Limited by Share Ltd Yinchuan branch Pledgor: Anhui science and Technology Co., Ltd.|Shenzhen branch poly new materials Co., Ltd.|Xu Dong Registration number: 2016990001133 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20180904 Granted publication date: 20140528 Pledgee: Bank of Shizuishan Limited by Share Ltd Yinchuan branch Pledgor: Polymer Science (Anhui) New Material Co., Ltd.|Shenzhen Keju New Material Co., Ltd.|Xu Dong Registration number: 2016990001133 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Carbon fiber surface treatment agent and treatment method thereof Effective date of registration: 20180912 Granted publication date: 20140528 Pledgee: Bank of Shizuishan Limited by Share Ltd Yinchuan branch Pledgor: Polymer Science (Anhui) New Material Co., Ltd.|Shenzhen Keju New Material Co., Ltd. Registration number: 2018440020055 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140528 Termination date: 20181230 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |