CN102311881A - 一种从肥肝鹅腹脂中提取混合脂肪酸的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从肥肝鹅腹脂中提取混合脂肪酸的方法，包括有粗鹅油的制备和鹅油混合脂肪酸的提取步骤，其特征在于，在粗鹅油的制备和鹅油混合脂肪酸的提取步骤中间还有粗鹅油的精炼步骤来得到精炼鹅油，所述的精炼步骤包括脱胶处理和脱色处理步骤。本发明能够高效地从肥肝鹅腹脂中提取出混合脂肪酸，通过对粗鹅油进行脱胶、脱色、脱臭等步骤，除去了油脂中的非甘油酯成分，大大减少了杂质对后续工艺的影响，提高了油脂的稳定性和保藏期。本发明为我国肥肝鹅腹脂混合脂肪酸的提取提供了更加科学的方法，利用废弃物肥肝鹅腹脂开发了一种新的动物油脂，大大提高了鹅产品的附加值，因此具有重要的社会效益和经济价值。

Description

一种从肥肝鹅腹脂中提取混合脂肪酸的方法

技术领域

本发明属于混合脂肪酸提取技术领域，具体涉及一种从肥肝鹅腹脂中提取混合脂肪酸的方法。

背景技术

脂肪是人体需要的重要营养素之一，对人体有重要的生理作用。脂肪的成分中大于90％是脂肪酸，而脂肪酸可分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸，三类脂肪酸在人体的生理功能中缺一不可。

脂肪酸参与人体的许多生理活动，最普遍的功能是储存能量供人体生命活动急需时使用，还影响食物的味道和质地，并促进人体对维生素A、D、E、K的吸收。脂肪酸与甘油脱水缩合形成磷脂构成生物膜的组成成分，脂肪酸的β-氧化提供能量，产物中的乙酰辅酶A可以进入三羧酸循环氧化成二氧化碳和水并放出能量，也可以参与酮体和胆固醇的代谢，同时脂肪酸影响细胞膜的物理化学性质。另外，一些化学信使的产生需要某些脂肪酸，这些化学信使启动或控制体内的无数生化过程。这些过程包括细胞的生长和分化、血压调节、血液凝聚、免疫反应和炎症反应。由于不同食物中脂肪酸组成不同，没有一种食物能满足人体全部脂肪酸的需要，因此混合脂肪酸的平衡摄入对于维持人体正常生理活动和健康至关重要。

我国是油脂资源严重匮乏的国家，按国际标准推荐量每人每年油脂消费应为24Kg，世界人均消费量每年18.6Kg，而我国人均消费量每年仅为11Kg，其人均油脂年消费量仅为国际标准推荐量的45.8％左右。目前工业、饲料用油脂与食用油脂矛盾越来越突出，因此，合理有效地利用天然油脂资源在我国势在必行。就脂肪酸生产而言，原料来源广泛、价格低廉是最重要的。显然充分利用动植物油下脚料等生产脂肪酸，是我国脂肪酸工业发展的一条重要出路。

肥肝鹅腹脂是肥肝鹅填饲阶段的废弃物，是一种未开发的动物油脂。但由于没有有效的提取方法，一直以来肥肝鹅腹脂都被当成垃圾废弃掉了，或是作为低廉的饲料原料，这样不但容易造成环境污染，也降低了肥肝鹅腹脂的经济价值。因此，开发利用肥肝鹅腹脂生产混合脂肪酸具有重要的实际意义。

发明内容

本发明目的是提供一种从肥肝鹅腹脂中提取混合脂肪酸的方法，以弥补现有技术的不足。

本发明的提取方法，包括粗鹅油的制备和鹅油混合脂肪酸的提取步骤，其特征在于，在粗鹅油的制备和鹅油混合脂肪酸的提取步骤中间还有粗鹅油的精炼步骤，所述的精炼步骤包括脱胶处理和脱色处理步骤：

脱胶处理；将粗鹅油加热溶解后，加入粗鹅油体积比为0.5％～2％的磷酸，在60℃下搅拌加热2min，再离心去除杂质，上层漂浮的油即为脱胶鹅油；

脱色处理：将上述脱胶鹅油加热后加入占鹅油质量1％～9％的活性白土，搅拌离心后，取上层的漂浮的油即为脱色鹅油。

脱胶处理中，当使用体积分数为70％～75％的磷酸，磷酸用量为粗鹅油体积的2％时粗鹅油的脱胶效果较好。

脱色处理中活性白土用量为脱胶鹅油重量的3％～5％时效果较好。

粗鹅油的精炼步骤中还包括有脱臭处理程序，是将脱色鹅油在45℃水浴下真空处理30min，即为精炼鹅油。

上述的粗鹅油的制备是将肥肝鹅腹脂60℃融化后，去除杂质得到粗鹅油。

上述的鹅油混合脂肪酸的提取是将精炼鹅油按体积比1∶1～6加入到氢氧化钾-乙醇溶液中，在81℃～82℃下进行皂化反应，反应结束后将皂化液旋转蒸发去掉乙醇得到皂化物，然后将皂化物用水充分溶解后，调节水相的pH值为2～3；再加入正己烷萃取，将萃取液合并后用温水水洗至pH值为中性；再将萃取液经无水硫酸钠干燥过滤，最后将萃取液旋转蒸发去掉正己烷后获得鹅油混合脂肪酸。

其中，氢氧化钾-乙醇溶液的配制方法是将1mol氢氧化钾溶于1L的95％乙醇中；调节水相的pH值为2～3是用10％盐酸进行调节的。

上述的鹅油混合脂肪酸的提取步骤中皂化反应时间为60min～75min。

本发明的方法能够高效的从肥肝鹅腹脂中提取出混合脂肪酸，通过对粗鹅油进行脱胶、脱色、脱臭等步骤，除去了油脂中的非甘油酯成分，大大减少了杂质对后续工艺的影响，提高了油脂的稳定性。本发明为我国肥肝鹅腹脂混合脂肪酸的提取提供了更加科学的方法，大大提高了鹅产品的附加值，因此具有重要的社会效益和经济价值。

具体实施方式

由于肥肝鹅腹脂成分的特殊性，采用已有的脂肪酸提取方法对肥肝鹅腹脂进行处理时，提取出的混合脂肪酸会残留很多非甘油酯成分，很容易发生变质。发明人经过长期的研究发现，对粗鹅油进行脱胶处理，能够有效的减少提取的混合脂肪酸中的非甘油酯成分，既保证了提取的混合脂肪酸的纯度，又能延长混合脂肪酸的保存时间。

实施例1：鹅腹脂混合脂肪酸提取(包括脱胶处理步骤)

1、肥肝鹅腹脂粗鹅油的制备

取一定质量的肥肝鹅腹脂分别置于40℃、50℃、60℃、70℃、80℃下融化，趁热4000r/min离心10min，用三层纱布过滤，即可制得肥肝鹅腹脂粗鹅油。

通过对粗鹅油提取率和脂肪酸含量的分析表明，粗鹅油的最佳提取温度为60℃，在这一温度下，可以使肥肝鹅腹脂快速溶化，且能防止温度过高造成脂肪酸的变性，或温度过低无法分离出固体杂质，而影响粗鹅油提取率和脂肪酸实际含量。

2、粗鹅油的精炼

脱胶处理：称取一定量的粗鹅油，在水浴中加热至60℃，并不断搅拌，然后缓慢加入占鹅油体积0.5％～2％的磷酸；磷酸体积分数分别设计为70％、75％、80％、85％；在60℃下搅拌加热2min，再以4000r/min离心20min，上层漂浮的油即为脱胶鹅油。

通过对鹅油的提取率和脂肪酸含量分析表明，当使用体积分数为70％～75％的磷酸用量为粗鹅油体积的2％，60℃下搅拌加热2min时粗鹅油的脱胶效果最好。

脱色处理：将脱胶鹅油水浴加热至60℃，再分别加入占鹅油重1％、3％、5％、7％、9％的活性白土，搅拌20min后，以4000r/min离心20min，上层漂浮的油即为脱色鹅油。结果表明，当活性白土用量为脱胶鹅油重量的3％～5％时，即可以避免白土量不足使色素不能充分去除；又能防止过量的白土造成粗鹅油的浪费。

脱臭处理：将脱色鹅油置于圆底烧瓶中，分别置于45℃～65℃的温度下，利用旋转蒸发仪真空处理鹅油15min～30min，即得脱臭鹅油。通过粗鹅油的提取率和脂肪酸含量可知，粗鹅油的最佳脱臭方法为45℃下真空处理30min。

3、混合脂肪酸的提取

混合脂肪酸的提取：取一定质量的精炼鹅油按1∶4的比例加入1mol/L KOH-乙醇溶液，磁力搅拌一段时间使其完全溶解后转移至1000ml的三口烧瓶，在81℃～82℃水浴中回流皂化60min～75min，得皂化液，减压蒸出乙醇，加水使皂化物完全溶解，在恒温恒速搅拌的条件下用10％HCl酸化至pH 2～3，待溶液分层后，加入一定体积的正己烷萃取，除去下层水层，温水(25～35℃)洗至中性，减压蒸出正己烷，加无水硫酸钠脱水，抽滤，获得混合脂肪酸。

本发明的方法在于混合脂肪酸的最佳皂化时间确定为60min～75min，该时间能够使混合脂肪酸完全皂化，有利于提取，即可避免皂化时间过短影响混合脂肪酸的提取率；又可以防止皂化时间过长造成生产成本的增加。

为了进行混合脂肪酸的测定，首先将混合脂肪酸甲酯化：称取100mg的试样加入到50mL的烧瓶中加入0.5mol/L的氢氧化钠甲醇溶液4mL及沸石，然后接上冷凝器，水浴7min回流至油滴消失，每30s～60s缓慢摇动烧瓶1次，以防止氢氧化钠形成固态附着在瓶壁；将质量分数为13％的5mL三氟化硼甲醇溶液，用移液器从冷凝器顶部加入到沸腾的溶液中，继续煮沸3min；从冷凝器顶部加入适量的异辛烷于沸腾的混合溶液里；取下冷凝器，拿出烧瓶，立即加入20mL饱和氯化钠溶液，塞住烧瓶，猛烈摇晃至少15s；继续加入饱和氯化钠溶液至烧瓶颈部，静置分层；吸取1mL～2mL上层异辛烷溶液于玻璃瓶中，加入适量无水硫酸钠去除溶液中的水分，注入气相色谱仪中进行脂肪酸含量的测定。

混合脂肪酸的测定：采用GB/T 17377-2008(动植物油脂脂肪酸甲脂的气相色谱分析)的方法进行测定。

采用上述方法，第二步精炼鹅油的提取率占鹅腹脂74.1％，混合脂肪酸的提取率占鹅腹脂70％，占精炼鹅油的比例为94.5％，实现了工业化生产的要求。

实施例2：鹅腹脂混合脂肪酸提取(不包括脱胶处理步骤)

按照实施例1的步骤和条件对肥肝鹅腹脂进行混和脂肪酸的提取，只是在粗鹅油的精炼步骤中不包括脱胶处理步骤。最后的检测结果表明，脱胶步骤对于混合脂肪酸的提取效果具有明显的影响，混合脂肪酸的提取率仅占鹅腹脂总量的55％；同时保藏试验表明，实施例2制备的混合脂肪酸的保存时间比实施例1制备的混合脂肪酸要少4～7天。

显然，本发明的提取方法及确定的最佳条件，可以有效的从肥肝鹅腹脂中提取混合脂肪酸，所提取的混合脂肪酸可用于食品、药品、化妆品等领域。

Claims (9)

1.一种从肥肝鹅腹脂中提取混合脂肪酸的方法，包括粗鹅油的制备和鹅油混合脂肪酸的提取步骤，其特征在于，在粗鹅油的制备和鹅油混合脂肪酸的提取步骤中间还设有粗鹅油的精炼步骤来得到精炼鹅油，所述的精炼步骤包括脱胶处理和脱色处理步骤：

脱胶处理；将粗鹅油加热溶解后，加入粗鹅油体积比为0.5％～2％的磷酸，在60℃下搅拌加热2min，再离心去除杂质，上层漂浮的油即为脱胶鹅油；

脱色处理：将上述脱胶鹅油加热后加入占鹅油质量1％～9％的活性白土，搅拌离心后，取上层的漂浮的油即为脱色鹅油。

2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的磷酸的体积分数为70％～75％，所用量为粗鹅油体积的2％。

3.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的脱色处理中活性白土用量为脱胶鹅油重量的3％～5％。

4.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的精炼步骤还包括有脱臭处理步骤，是将脱色鹅油在45℃水浴下真空处理鹅油30min后得到精炼鹅油。

5.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的粗鹅油的制备是将肥肝鹅腹脂60℃融化后，去除杂质得到粗鹅油。

6.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的鹅油混合脂肪酸的提取是将精炼鹅油按体积比1∶1～6加入到氢氧化钾-乙醇溶液中，在81℃～82℃下进行皂化反应，反应结束后将皂化液旋转蒸发去掉乙醇得到皂化物，然后将皂化物用水充分溶解后，调节水相的pH值为2～3；再加入正己烷萃取，将萃取液合并后用温水水洗至pH值为中性；再将萃取液经无水硫酸钠干燥过滤，最后将萃取液旋转蒸发去掉正己烷后获得鹅油混合脂肪酸。

7.如权利要求6所述的提取方法，其特征在于所述的氢氧化钾-乙醇溶液，其配制方法是将1mol氢氧化钾溶于1L的95％乙醇中制得的。

8.如权利要求6所述的提取方法，其特征在于所述的调节水相的pH值为2～3是用10％盐酸进行调节的。

9.如权利要求6所述的提取方法，其特征在于所述的皂化反应时间为60min～75min。