CN102311142A - 原位气体生长制备氧化锌空心球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种原位气体生长制备氧化锌空心球的方法。将锌盐加入到体积百分比浓度为1％-30％的H2O2水溶液中，使锌离子浓度为0.01-0.1M，搅拌至锌盐完全溶解，然后加入碱源，碱和锌离子摩尔比范围为1-10，搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液转入到高压反应釜中，100-200℃下反应1-72小时，过滤，反复洗涤至中性，60℃干燥6-12小时，400-800℃煅烧2-24小时。本发明的方法在无任何模板剂的条件下，以含H2O2的水溶液作为溶剂，利用H2O2在加热条件下分解产生O2，以O2气泡为软模版，在上面沉积氧化锌前驱体，获得空心结构。是一种简单制备氧化锌空心球的方法。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种金属氧化物空心球的制备方法，具体地说是一种氧化锌空心球的制备方法。
背景技术
材料的内部结构对其性能有很大影响，合成具有特定成分和特殊结构的材料已经成为目前材料学家、物理学家和化学家关注的焦点。近年来利用各种方法已经成功的合成了诸如线材、棒、带、点、管等多种微/纳米结构。在这些结构中，微/纳米空心球由于其独特的性能如密度低，比表面积大，透气性好等，已经被成功的应用在催化、生物成像、微波吸收、可充电电池的合成、人工细胞、化学反应器、药物传输、能量储存介质和气体传感器等领域。空心球的合成目前主要有模板法、热蒸发法、水热法、化学诱导自转换法等。通过这些方法已经成功的合成了氧化锌、二氧化钛、硫化锌、硫化铜、氧化锆、硅、锡等材料的空心球。
氧化锌微/纳米空心球因在电子、光学、光电子领域的潜在应用而备受关注。然而，由于氧化锌的各向异性生长，所以获得氧化锌空心结构比较困难。目前，用于制备氧化锌空心球的方法主要有四种：热蒸发法，声化学法，自组装法和模板法，其中，模板法被认为是最有效的。模板法主要依靠牺牲模板(包括软模板和硬模板)，氧化锌空心球的形成一般包括以下两个步骤：(1)摸板(如聚合物、碳球、细菌球体、皮克林、乙醇乳化液滴)上沉积氧化锌前驱体或氧化锌纳米壳；(2)焙烧或溶解去除模板。然而上述两个步骤往往使得制备条件苛刻，实际操作难度大，限制了氧化锌空心球工业化生产和应用。因此，研究简单、经济、无模板的氧化锌空心球制备方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不需要加入任何表面活性剂，简单的原位气体生长制备氧化锌空心球的方法。
本发明的目的是这样实现的：
将锌盐加入到体积百分比浓度为1％-30％的H2O2水溶液中，使锌离子浓度为0.01-0.1M，搅拌至锌盐完全溶解，然后加入碱源，碱和锌离子摩尔比范围为1-10，搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液转入到高压反应釜中，100-200℃下反应1-72小时，过滤，反复洗涤至中性，60℃干燥6-12小时，400-800℃煅烧2-24小时。
所述的锌盐为Zn(NO3)2、ZnCl2、ZnCO3、ZnSO4、Zn(CH3COO)2中的一种。
所述碱为NaOH、尿素、六次甲基四胺，氨水中的一种。
本发明的方法成功的关键在于采用了高浓度的过氧化氢。在加热的条件下，过氧化氢原位分解产生大量氧气，氧气分子聚集，形成大量气泡。氧化锌前驱体以气泡为模版，在气泡表面大量聚集，最终形成空心结构。
本发明的方法在无任何模板剂的条件下，以含H2O2的水溶液作为溶剂，利用H2O2在加热条件下分解产生O2，以O2气泡为软模版，在上面沉积氧化锌前驱体，获得空心结构。是一种简单制备氧化锌空心球的方法。
附图说明
图1为本发明实施例1得到氧化锌前驱体空心球前驱体的FT-IR图；
图2为本发明实施例1段烧前氧化锌前驱体和煅烧后氧化锌空心球的XRD图：A：煅烧前；B：煅烧后。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案及效果作进一步描述。但是，所使用的具体方法、配方和说明并不是对本发明的限制。
实施例1：
在制备过程中，以Zn(NO3)2作为锌盐，H2O2含量为30％的水溶液作为溶剂。其制备过程如下：称取0.71gZn(NO3)2，加入到80ml含有30％H2O2的水溶液中，搅拌至锌盐完全溶解，溶液中锌离子浓度为0.03M，向溶液中加入0.48g尿素，尿素浓度为0.1M，搅拌均匀，将混合溶液转入到高压反应釜中，150℃下反应24h，过滤，反复洗涤至中性，60℃干燥6小时，500℃煅烧2小时。
实施例2：
以ZnCl2作为锌盐，其它实验条件同实施例1，可获得氧化锌空心球产物。
实施例3：
以六次甲基四胺作为碱源，其它实验条件同实施例1，可获得氧化锌空心球产物。
实施例4：
改变Zn(NO3)2和尿素的摩尔比为2，其它实验条件同实施例1，可获得氧化锌空心球产物。
实施例5：
其它实验条件同实施例1，改变水热反应温度(如120℃、140℃、160℃)，可获尺寸均匀性不同的氧化锌空心球产物。
实施例6：
其它实验条件同实施例1，改变溶剂中H2O2的含量(如5％、10％、15％、20％)可获得不同空心程度的氧化锌空心球产物。
实施例7：
其它实验条件同实施例1，改变反应时间(如1、4、8、12小时)可获得不同尺寸大小的氧化锌空心球产物。
Claims (3)
1.一种原位气体生长制备氧化锌空心球的方法，其特征是：将锌盐加入到体积百分比浓度为1％-30％的H2O2水溶液中，使锌离子浓度为0.01-0.1M，搅拌至锌盐完全溶解，然后加入碱源，碱和锌离子摩尔比范围为1-10，搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液转入到高压反应釜中，100-200℃下反应1-72小时，过滤，反复洗涤至中性，60℃干燥6-12小时，400-800℃煅烧2-24小时。
2.根据权利要求1所述的原位气体生长制备氧化锌空心球的方法，其特征是：所述的锌盐为Zn(NO3)2、ZnCl2、ZnCO3、ZnSO4、Zn(CH3COO)2中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的原位气体生长制备氧化锌空心球的方法，其特征是：所述碱为NaOH、尿素、六次甲基四胺，氨水中的一种。
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| CN101817548A (zh) * | 2010-04-27 | 2010-09-01 | 中山大学 | 一种氧化锌空心球的制备方法 |
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2011
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