CN102295927A - 一种白光led用荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种白光LED用荧光粉及制备方法。该荧光粉化学结构表达式为：Li2SrSiO4:xEu2+，yLa3+，其中0.5%≤x≤1%；0.5%≤y≤3%。该荧光粉可以在近紫外或蓝光下有效激发并发射出宽带橙黄色光。它可作为蓝光LED芯片或紫外芯片激发的白光LED用荧光粉。本发明的荧光粉与现有商用YAG:xCe3+黄色荧光粉相比，具有制备过程中能耗低、激发波长范围宽、亮度高与显色性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及LED荧光粉制备领域，具体是提供一种白光LED用荧光粉及其制备方法。
背景技术
近年来，随着发光二级管（LED）的半导体照明事业的全球兴起，白光LED作为新一代光源引起人们极大的关注。半导体照明与白炽灯钨丝灯泡及荧光灯相比，具有无毒、寿命长、发热量低、体积小、高效节能、全固态、工作电压低、安全性能好及环保等诸多优点，已经用做液晶显示器的背光源、指示灯、普通照明，必将成为21世纪替代传统照明器件的新型无污染绿色固态照明光源。
目前市场上白光荧光粉一般由黄色YAG荧光粉与LED的蓝光混合而成。这种LED器件的发光颜色随驱动电压和荧光粉涂层厚度的变化而变化，显色指数低，色彩还原性差，而且随LED芯片温度升高容易造成色漂移等问题。为解决上述问题，采用近紫外光InGaN管芯激发三基色荧光粉实现白光LED灯已成为当前国际上该领域研发的热点之一。由于视觉对近紫外光的不敏感性，这类白光LED的颜色只由荧光粉决定。因此，显色指数高、色彩还原性和颜色稳定性的白光荧光粉被认为是新一代白光LED照明的主导材料；
然而，至今市场上发白光的荧光粉缺乏，并且发光的性能不是很理想，基本上都是采用蓝、绿、红三种基色的荧光粉混合的办法而制的得，但是次混合物普遍存在吸收及配比的控制问题，色彩还原性与流明效率都受到了比较大的影响，因此，研制高效发白光的LED灯用荧光粉具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有发白光荧光粉发光效率低、色纯度不高的特点，提供一种白光LED灯用荧光粉及其制备方法，此方法制备工艺简单，能耗低，易于操作。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种白光LED用荧光粉，其化学组成可以用以下通式表示：Li2SrSiO4: xEu2+，yLa3+，其中0.5%≤x≤1%；0.5%≤y≤3%。该荧光粉在近紫外与蓝光的激发下可以有效地发出显色性好的橙黄色光。更进一步的说La3+掺杂使得Li2SrSiO4: xEu2+，yLa3+荧光粉在575nm处发出宽带的橙黄色光，其发光强度比没有添加La3+的Li2SrSiO4: xEu2+荧光粉的发光强度大4倍以上。
一种白光LED灯用荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴以目标产品的化学结构：Li2SrSiO4: xEu2+，yLa3+为计量依据，称取相应质量的Li2CO3（AR）、SrCO3（AR）、SiO2（AR）、Eu2O3（4N）、La2O3（4N），颗粒度为8～15μm。
⑵将反应原材料置于球磨机中进行球磨至4～6μm，随后将得到的原料混合物与助熔剂进行充分混合球磨至5～6h。
⑶将经过充分均匀混合后的混合物置于刚玉坩埚中，并将其放入箱式高温炉中，维持箱式高温炉的加热速率为200℃/h，在体积分数为10%的H2与90%的N2的混合还原气氛下，在900～1000℃焙烧4～6h，随后以5℃/min的速率自然冷却至室温。
⑷将冷却好的混合物使用行星球磨机进行破碎、球磨，并用1000目的筛网过筛。
⑸将过筛的产品以次进行酸洗、碱洗、水洗三个步骤，其中酸洗使用3~5N的HNO3，碱洗用浓度为3～5N的NH3·H2O，水洗用蒸馏水或去离子水洗至电中性，达到除去残留在粉体中的杂质的目的。
⑹将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于80～150℃条件下烘干，得到该荧光粉。
步骤⑵中所述的助溶剂为氟化锂、氧化硼中的一种或两种以上的混合物，并且助溶剂的添加量为原料混合物总质量的1～3%。
本发明的有益效果：本发明提供的一种白光LED灯用荧光粉，其具有发光亮度高，热稳定性好、色纯度高、粉末流动性好、粒径细小且分布均匀及粒子形态规则的特点；其加工方法则具备制备工艺简单，原料价廉易得、无污染，易于操作的特点。
附图说明
图1为Li2SrSiO4: xEu2+荧光粉的光致激发与光致发射谱。
图2为Li2SrSiO4: 0.005Eu2+，yLa3+荧光粉的光致激发谱。
图3为Li2SrSiO4: 0.005Eu2+，yLa3+荧光粉的光致发光谱。
图4为Li2SrSiO4: 0.005Eu2+，yLa3+荧光粉的发光强度变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的一种白光LED灯用荧光粉及其制备方法作进一步的描述。
实例1：Li2SrSiO4: 0.005Eu2+
依次称取Li2CO3（AR)3.93g、SrCO3（AR）7.65g、SiO2（4N）3.1g、 Eu2O3（4N）0.045g。将上述物料置于球磨机中球磨至4μm，随后往其中添加0.44g的助溶剂氟化锂进行充分混合球磨6h。将经过充分均匀混合后的混合物置于高纯刚玉坩埚中，并将其放入真空箱式高温炉中，通入体积分数为95%的N2与5%的H2混合气体，以200℃/h升温速率加热，在1000℃保温6小时，然后冷却至室温。将冷却至室温的混合物使用球磨机进行破碎、球磨，并用1000目的筛网过筛。再依次使用3N的HNO3酸洗、3N的NH3·H2O碱洗、去离子水洗至电中性，将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于100℃条件下烘干，得到该荧光粉。该样品在发光光谱中发光强度为20，见附图1,2,3,4。
实例2：Li2SrSiO4: 0.005Eu2+，0.005La3+
依次称取Li2CO3（AR)3.93g、SrCO3（AR）7.59g、SiO2（4N）3.1g、 Eu2O3（4N）0.045g、La2O3（4N）0.042g。将上述物料置于球磨机中球磨至4μm，随后往其中添加0.29g的助溶剂氟化锂进行充分混合球磨6h。将经过充分均匀混合后的混合物置于高纯刚玉坩埚中，并将其放入真空箱式高温炉中，通入体积分数为95%的N2与5%的H2混合气体，以200℃/h升温速率加热，在950℃保温4小时，然后冷却至室温。将冷却至室温的混合物使用球磨机进行破碎、球磨，并用1000目的筛网过筛。再依次使用3N的HNO3酸洗、4N的NH3·H2O碱洗、去离子水洗至电中性，将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于120℃条件下烘干，得到该荧光粉。该样品在发光光谱中发光强度为95，见附图2,3,4。
实例3：Li2SrSiO4: 0.005Eu2+，0.01La3+
依次称取Li2CO3（AR) 3.93g、SrCO3（AR）7.53g、SiO2（4N）3.1g、 Eu2O3（4N）0.045g、La2O3（4N）0.084g。将上述物料置于球磨机中球磨至1μm，随后往其中添加0.29g的助溶剂氟化锂和0.14g氧化硼进行充分混合球磨5h左右。将经过充分均匀混合后的混合物置于高纯刚玉坩埚中，并将其放入真空箱式高温炉中，通入体积分数为95%的N2与5%的H2混合气体，以200℃/h升温速率加热，在900℃保温4小时，然后冷却至室温。将冷却至室温的混合物使用球磨机进行破碎、球磨，并用1000目的筛网过筛。再依次使用3N的HNO3酸洗、5N的NH3·H2O碱洗、去离子水洗至电中性，将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于150℃条件下烘干，得到该荧光粉。该样品在发光光谱中发光强度为100，见附图2,3,4。
实例4：Li2SrSiO4: 0.005Eu2+，0.02La3+
依次称取Li2CO3（AR) 3.93g、SrCO3（AR）7.41g、SiO2（4N）3.1g、 Eu2O3（4N）0.045g、La2O3（4N）0.17g。将上述物料置于球磨机中球磨至1μm，随后往其中添加0.29g的助溶剂氟化锂和0.14g氧化硼进行充分混合球磨5h左右。将经过充分均匀混合后的混合物置于高纯刚玉坩埚中，并将其放入真空箱式高温炉中，通入体积分数为95%的N2与5%的H2混合气体，以200℃/h升温速率加热，在950℃保温5小时，然后冷却至室温。将冷却至室温的混合物使用球磨机进行破碎、球磨，并用1000目的筛网过筛。再依次使用5N的HNO3酸洗、4N的NH3·H2O碱洗、去离子水洗至电中性，将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于80℃条件下烘干，得到该荧光粉。该样品在发光光谱中发光强度为90，见附图2,3,4。
实例5：Li2SrSiO4: 0.005Eu2+，0.03La3+
依次称取Li2CO3（AR) 3.92g、SrCO3（AR）7.30g、SiO2（4N）3.1g、 Eu2O3（4N）0.045g、La2O3（4N）0.25g。将上述物料置于球磨机中球磨至1μm，随后往其中添加0.14g的助溶剂氟化锂和0.14g氧化硼进行充分混合球磨5h左右。将经过充分均匀混合后的混合物置于高纯刚玉坩埚中，并将其放入真空箱式高温炉中，通入体积分数为95%的N2与5%的H2混合气体，以200℃/h升温速率加热，在950℃保温4小时，然后冷却至室温。将冷却至室温的混合物使用球磨机进行破碎、球磨，并用1000目的筛网过筛。再依次使用5N的HNO3酸洗、5N的NH3·H2O碱洗、去离子水洗至电中性，将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于100℃条件下烘干，得到该荧光粉。该样品在发光光谱中发光强度为85，见附图2,3,4。
上述具体实施方式用来解释本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种白光LED用荧光粉，其特征在于：其化学组成可以用以下通式表示：Li2SrSiO4: xEu2+，yLa3+，其中0.5%≤x≤1%；0.5%≤y≤3%。
2.根据权利要求1所述的一种白光LED灯用黄色荧光粉，其特征在于：La3+掺杂使得Li2SrSiO4: xEu2+，yLa3+荧光粉在575nm处发出宽带的橙黄色光，其发光强度比没有添加La3+的Li2SrSiO4: xEu2+荧光粉的发光强度大4倍以上。
3.一种白光LED用荧光粉的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤⑴.以目标产品的化学结构：Li2SrSiO4: xEu2+，yLa3+为计量依据，称取相应质量的Li2CO3（AR）、SrCO3（AR）、SiO2（AR）、Eu2O3（4N）、La2O3（4N），颗粒度为8～15μm；
步骤⑵.将上述反应原材料置于球磨机中进行球磨至颗粒度为4～6μm，随后将得到的原料混合物与助溶剂进行充分混合球磨至5～6h；
步骤⑶.将经过充分均匀混合后的混合物置于刚玉坩埚中，并将其放入箱式高温炉中，维持箱式高温炉的加热速率为200℃/h，在体积分数为10%的H2与90%的N2的混合还原气氛下，在900～1000℃焙烧4～6h，随后以5℃/min的速率自然冷却至室温；
步骤⑷.将冷却好的混合物使用球磨机进行破碎、球磨，并用1000目的筛网过筛；
步骤⑸.将过筛的产品依次进行酸洗、碱洗、水洗三个步骤，其中酸洗使用3～5N的HNO3，碱洗用浓度为3～5N的NH3·H2O，水洗用蒸馏水或去离子水洗至电中性，达到除去残留在粉体中的杂质的目的；
步骤⑹.将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于80～150℃条件下烘干，得到该荧光粉。
4.根据权利要求3所述的一种白光LED灯用荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤⑵中所述的助溶剂为氟化锂、氧化硼中的一种或两种以上的混合物，并且助溶剂的添加量为原料混合物总质量的1～3%。
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