CN102290549A - 一种聚烯烃动力电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚烯烃动力电池隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚烯烃动力电池隔膜及其制备方法，所述聚烯烃动力电池隔膜中各组分的重量百分含量为：聚烯烃树脂15～40％，聚芳酯(PAR)：5～10％，抗氧化剂：0.1～2％，余量为溶剂；所述聚芳酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯酯、对苯二甲酸双酚A型聚芳酯和间二苯甲酸双酚A型聚芳酯中的一种以上化合物。本发明在制备聚烯烃动力电池隔膜的过程中采用熔点较高的聚烯烃树脂、聚芳酯PAR等聚合物，并在合适温度下进行分步的纵向和横向的双向拉伸，可以得到具有很好的热收缩率和抗拉强度，有效的提高了聚烯烃动力电池隔膜的耐高温性能和透气性能。

Description

一种聚烯烃动力电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚烯烃动力电池隔膜及其制备方法，特别是涉及一种具有高透气性和在各方向上机械强度均匀的聚烯烃动力电池隔膜及其制备方法。
背景技术
随着人们对环境保护问题的重视，新能源动力车，作为减少尾气排放的方法，受到国内外的广泛关注。作为新能源的代表，锂离子电池的应用领域越来越广泛。目前，锂离子电动汽车已经被高度的关注，其中锂离子电池的性能，尤其是安全性能，被越来越多的研究。被喻为电池“第三极”的电池隔膜，对电池的安全性，起着重要的作用。电池隔膜除了起着阻隔正负极，不让电池短路外，其透气度和电解液保持率等性能的好坏，直接影响锂离子电池的充放电性能、电荷的储存及电池的使用寿命。对于锂离子动力电池隔膜而言，除了具备以上良好的性能外，其抗穿刺性，拉伸强度，耐高温性能等关系电池安全的性能，尤为重要。
目前有许多改良锂离子电池隔膜耐高温性和强度的方法，日本专利第3352801号公开了将熔点为158℃或以上的聚烯烃系多孔膜层与熔点为110～150℃的聚烯烃多孔层层压成的隔膜，但是由于该隔膜为多层隔膜，其膜的透气度较低，且隔膜的强度不充分，不能达到动力电池隔膜的要求。日本专利特开平2-21559号在超高分子量聚乙烯中加入低分子聚乙烯、支链低密度聚乙烯或者直链低密度聚乙烯的方法，在一定程度上降低了熔化温度，由于超高分子量聚乙烯与这两密度聚乙烯的相容性差，容易从两种聚乙烯的界面发生破膜，在耐破膜性方面的效果差，另外膜的结晶化程度降低、难以形成多孔化、影响透气性。
发明内容
本发明目的是提供一种具有良好的高温保存性、透气度和机械强度，适合锂离子电池使用的聚烯烃动力电池隔膜及其制备方法。
本发明采用如下的技术方案：聚烯烃动力电池隔膜包括聚烯烃树脂、聚芳酯和抗氧化剂，其中各组分的重量百分含量为：
聚烯烃树脂：15～40％，
聚芳酯(PAR)：5～10％，
抗氧化剂：0.1～2％，
余量为溶剂；
其中对苯二甲酸双酚A型聚芳酯的结构式为：
间苯二甲酸双酚A型聚芳酯的结构式为：
Figure BSA00000498525500022
所述聚芳酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯酯、对苯二甲酸双酚A型聚芳酯和间二苯甲酸双酚A型聚芳酯中的一种以上化合物。
本发明所用高密度聚烯烃树脂可以是一种或是几种聚烯烃的混合物，这种混合物是粘均分子量在1×104～1×107的高分子聚烯烃树脂，也可以是在这个分子量范围内的几种树脂按照一定比例进行混合。这样的高分子量树脂可以是乙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯和聚甲基丙烯酸甲酯等聚合的结晶性均聚物或者这些树脂的混合物；其中优选粘均分子量在1×104～1×106的树脂，这样既利于聚烯烃隔膜的加工成型，同时又不会降低隔膜的机械强度。
本发明所述的聚烯烃动力电池隔膜的制备方法包括以下步骤：1)将聚烯烃树脂、聚芳酯(PAR)、抗氧化剂和溶剂，在150℃～280℃温度下熔融成均匀的熔液；2)将所述熔液在150～280℃温度下由模头挤出，并在冷却辊上冷却铸成厚片，冷却温度为5～30℃；3)将厚片进行先纵向再横向双向拉伸制成薄膜，拉伸温度为所述厚片的熔点温度Tm加10℃以下，拉伸总倍率为10～80倍；4)用萃取液将所述薄膜中溶剂萃取出，在80～150℃下热定型得到所述聚烯烃动力电池隔膜。
上述步骤3中将厚片进行先纵向拉伸，再横向拉伸的连续拉伸过程制成薄膜，为了得到本发明的高强度的聚烯烃动力电池隔膜，拉伸温度为树脂熔点温度Tm加10℃以下，拉伸总倍率为10～80倍。所述厚片的熔点温度Tm由DSC差示扫描量热仪测定；拉伸温度的加热方式可以为辊加热，红外辐射或者鼓风热空气加热。
上述步骤4中使用的萃取液具有低于聚烯烃动力电池隔膜熔点的沸点，这样的萃取溶剂可选用下列中的一种：烃类，如正己烷、庚烷等；卤代烃，如二氯甲烷等；醇类，如甲醇、乙醇等易挥发的溶剂。
所述隔膜的厚度在16～45μm，隔膜的刺穿强度大于500gf，隔膜的孔隙率为30～50％。
所述隔膜的空气透过度为：200～600s/100ml。
本发明在制备聚烯烃动力电池隔膜的过程中采用熔点较高的聚烯烃树脂、聚芳酯PAR等聚合物，并在合适温度下进行分步的纵向和横向的双向拉伸，可以得到具有很好的热收缩率和抗拉强度，有效的提高了聚烯烃动力电池隔膜的耐高温性能和透气性能。
具体实施方式
本发明通过以下实施例作进一步阐述：
本发明所述聚烯烃动力电池隔膜包括聚烯烃树脂、PAR聚芳酯、抗氧化剂和溶剂，其中各组分的重量百分含量为：
聚烯烃树脂：15～40％，
聚芳酯(PAR)：5～10％，
抗氧化剂：0.1～2％，
余量为溶剂；
所述聚芳酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯酯、对苯二甲酸双酚A型聚芳酯和间二苯甲酸双酚A型聚芳酯中的一种以上化合物。
所述聚烯烃树脂为粘均分子量在1×104～1×107的高分子聚烯烃树脂和低密度树脂混合物。所述高分子聚烯烃树脂为一种下列化合物聚合的结晶性均聚物或两种以上均聚物的混合物：乙烯、丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-辛烯或聚甲基丙烯酸甲酯。
所述溶剂为液体石蜡或固体石蜡。
本发明所述的聚烯烃动力电池隔膜的制备方法包括以下步骤：1)将聚烯烃树脂、聚芳酯(PAR)抗氧化剂和溶剂，在150℃～280℃温度下，熔融成均匀的熔液；2)将所述熔液在150～280℃温度下由模头挤出，并在冷却辊上冷却铸成厚片，冷却温度为5～30℃；3)将厚片进行先纵向再横向的双向拉伸制成薄膜，拉伸温度为所述厚片的熔点温度Tm加10℃以下，拉伸总倍率为10～80倍；4)用萃取液将所述薄膜中溶剂萃取出，在80～150℃下热定型得到所述聚烯烃动力电池隔膜。
所述步骤4中使用的萃取溶剂为下列中的一种：正己烷、庚烷、二氯甲烷、甲醇或乙醇。
实施例1：
将15％(占总投料重量的百分比)的高密度聚乙烯(HDPE，粘均分子量2.5×105、熔点为130℃)、5％(占总投料重量的百分比)的聚对苯二甲酸乙二醇酯和0.1％(占总投料重量的百分比)的抗氧化剂1010在混合器中干燥混合，加入到双螺杆挤出机(直径58mm，L/D＝52、强混炼型)中，然后用计量泵通过侧边喂料口加入79.9％(占总投料重量的百分比)的液体石蜡(动态黏度90cst/40℃)，在温度210℃、转速156转/分的条件下，将树脂熔炼混合。将混合成的树脂熔液通过T型模头挤压出，在表面温度为20℃的冷却辊上冷却铸片，得到厚度为0.45mm的厚片。
测得所述厚片的熔点温度为108℃，将厚片依次进行纵向拉伸、横向拉伸，其中拉伸倍率为纵×横＝2×5，纵向拉伸温度100℃，横向拉伸温度110℃，拉伸后得的薄膜用二氯甲烷洗脱萃取出溶剂，干燥，并在80℃进行热定型处理后得到聚烯烃动力电池隔膜。
实施例2：
将15％(占总投料重量的百分比)的聚丙烯、5％(占总投料重量的百分比)的聚-1-丁烯、7％(占总投料重量的百分比)的聚苯酯和0.5％(占总投料重量的百分比)的抗氧化剂1076在混合器中干燥混合，加入到双螺杆挤出机(直径58mm，L/D＝52、强混炼型)中，然后用计量泵通过侧边喂料口加入72.5％(占总投料重量的百分比)的液体石蜡(动态黏度90cst/40℃)，在温度150℃、转速156转/分的条件下，将树脂熔炼混合。将混合成的树脂熔液通过T型模头挤压出，在表面温度为5℃的冷却辊上冷却铸片，得到厚度为0.75mm的厚片。
测得所述厚片的熔点温度为110℃，将厚片依次进行纵向拉伸、横向拉伸，其中拉伸倍率为纵×横＝5×5，纵向拉伸温度110℃，横向拉伸温度120℃，拉伸后得的薄膜用正己烷洗脱萃取出溶剂，干燥，并在130℃进行热定型处理后得到聚烯烃动力电池隔膜。
实施例3：
将15％(占总投料重量的百分比)的高密度聚乙烯、5％(占总投料重量的百分比)的聚-4-甲基-1-戊烯、3％(占总投料重量的百分比)的聚-1-己烯、8％(占总投料重量的百分比)的对苯二甲酸双酚A型聚芳酯和1％(占总投料重量的百分比)的抗氧化剂1010在混合器中干燥混合，加入到双螺杆挤出机(直径58mm，L/D＝52、强混炼型)中，然后用计量泵通过侧边喂料口加入68％(占总投料重量的百分比)的液体石蜡(动态黏度90cst/40℃)，在温度180℃、转速156转/分的条件下，将树脂熔炼混合。将混合成的树脂熔液通过T型模头挤压出，在表面温度为15℃的冷却辊上冷却铸片，得到厚度为0.87mm的厚片。
测得所述厚片的熔点温度为115℃，将厚片依次进行纵向拉伸、横向拉伸，其中拉伸倍率为纵×横＝5×7，纵向拉伸温度100℃，横向拉伸温度110℃，拉伸后得的薄膜用乙醇洗脱萃取出溶剂，干燥，并在100℃进行热定型处理后得到聚烯烃动力电池隔膜。
实施例4：
将15％(占总投料重量的百分比)的高密度聚乙烯、10％(占总投料重量的百分比)的超高分子量聚乙烯、3％(占总投料重量的百分比)的聚-1-辛烯、10％(占总投料重量的百分比)的间二苯甲酸双酚A型聚芳酯和1.5％(占总投料重量的百分比)的抗氧化剂2246在混合器中干燥混合，加入到双螺杆挤出机(直径58mm，L/D＝52、强混炼型)中，然后用计量泵通过侧边喂料口加入60.5％(占总投料重量的百分比)的液体石蜡(动态黏度90cst/40℃)，在温度280℃、转速156转/分的条件下，将树脂熔炼混合。将混合成的树脂熔液通过T型模头挤压出，在表面温度为30℃的冷却辊上冷却铸片，得到厚度为1.25mm的厚片。
测得所述厚片的熔点温度为115℃，将厚片依次进行纵向拉伸、横向拉伸，其中拉伸倍率为纵×横＝8×10，纵向拉伸温度100℃，横向拉伸温度110℃，拉伸后得的薄膜用庚烷洗脱萃取出溶剂，干燥，并在100℃进行热定型处理后得到聚烯烃动力电池隔膜。
实施例5：
将20％(占总投料重量的百分比)高密度聚乙烯、5％(占总投料重量的百分比)的聚甲基丙烯酸甲酯、3％(占总投料重量的百分比)对苯二甲酸双酚A型聚芳酯、3％(占总投料重量的百分比)间苯二甲酸双酚A型聚芳酯和2％(占总投料重量的百分比)的抗氧化剂1076在混合器中干燥混合，加入到双螺杆挤出机(直径58mm，L/D＝52、强混炼型)中，然后用计量泵通过侧边喂料口加入67％(占总投料重量的百分比)的液体石蜡(动态黏度90cst/40℃)，在温度250℃、转速156转/分的条件下，将树脂熔炼混合。将混合成的树脂熔液通过T型模头挤压出，在表面温度为25℃的冷却辊上冷却铸片，得到厚度为0.86mm的厚片。
测得所述厚片的熔点温度为115℃，将厚片依次进行纵向拉伸、横向拉伸，其中拉伸倍率为纵×横＝7×7，纵向拉伸温度100℃，横向拉伸温度110℃，拉伸后得的薄膜用甲醇洗脱萃取出溶剂，干燥，并在100℃进行热定型处理后得到聚烯烃动力电池隔膜。
所述五个实施例所得产品检测数据如表一所示：
表一
Figure BSA00000498525500051
如表一所示，采用本发明的制备方法，使制备的聚烯烃动力电池隔膜的厚度范围为：16～45μm，隔膜的刺穿强度大于500gf，隔膜的孔隙率为30～50％；所述隔膜的空气透过度为：200～600s/100ml；与现有技术制备的隔膜相比，本发明制备的聚烯烃动力电池隔膜具有很好的热收缩率和抗拉强度，有效的提高了聚烯烃动力电池隔膜的耐高温性能和透气性能。

Claims (8)

1.一种聚烯烃动力电池隔膜，其特征在于：其包括聚烯烃树脂、聚芳酯和抗氧化剂，其中各组分的重量百分含量为：
聚烯烃树脂15～40％，
聚芳酯：5～10％，
抗氧化剂：0.1～2％，
余量为溶剂；
所述聚芳酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯酯、对苯二甲酸双酚A型聚芳酯和间二苯甲酸双酚A型聚芳酯中的一种以上化合物。
2.根据权利要求1所述的一种聚烯烃动力电池隔膜，其特征在于：所述聚烯烃树脂为粘均分子量在1×104～1×107的高分子聚烯烃树脂，所述高分子聚烯烃树脂为一种以上下列化合物：乙烯、丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-辛烯或聚甲基丙烯酸甲酯。
3.根据权利要求1所述的一种聚烯烃动力电池隔膜，其特征在于：所述溶剂为液体石蜡或固体石蜡。
4.根据权利要求1所述的一种聚烯烃动力电池隔膜，其特征在于：所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂2246的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的聚烯烃动力电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：1)将聚烯烃树脂、聚芳酯、抗氧化剂和溶剂，在150℃～280℃温度下熔融成均匀的熔液；2)将所述熔液在150～280℃温度下由模头挤出，并在冷却辊上冷却铸成厚片，冷却温度为5～30℃；3)将厚片进行先纵向再横向的双向拉伸制成薄膜，拉伸温度为所述厚片的熔点温度Tm加10℃以下，拉伸总倍率为10～80倍；4)用萃取液将所述薄膜中溶剂萃取出，在80～150℃下热定型得到所述的聚烯烃动力电池隔膜。
6.根据权利要求5所述的聚烯烃动力电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4中使用的萃取溶剂为下列中的一种：正己烷、庚烷、二氯甲烷、甲醇或乙醇。
7.根据权利要求5或6制备方法制备的所述的一种聚烯烃动力电池隔膜，其特征在于：所述隔膜的厚度在16～45μm，隔膜的刺穿强度大于500gf，隔膜的孔隙率为30～50％。
8.根据权利要求5或6制备方法制备的所述的一种聚烯烃动力电池隔膜，其特征在于：所述隔膜的空气透过度为：200～600s/100ml。
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