CN102286883B

CN102286883B - 用于黑炭衬的复配树脂整理剂的制备方法

Info

Publication number: CN102286883B
Application number: CN2011101700958A
Authority: CN
Inventors: 吴明元; 吴庆云; 张建安; 杨建军
Original assignee: Anhui University
Current assignee: Anhui University
Priority date: 2011-06-23
Filing date: 2011-06-23
Publication date: 2012-11-28
Anticipated expiration: 2031-06-23
Also published as: CN102286883A

Abstract

本发明涉及用于黑炭衬的复配树脂整理剂的制备方法。具体制备步骤如下：用一半量的水稀释封闭型水性聚氨酯-有机硅乳液，加入聚乙烯醇水溶液为第一组份；用另一半量的水稀释环保型低甲醛树脂整理剂为第二组份；将无水乙醇加入氯化镁水溶液中为第三组份；将第二和第三组份，加入第一组份中得混合液；在混合液中加入渗透剂，混合均匀得复配整理液；本发明制得的整理剂具有良好的成膜、耐磨、弹性和顺滑等性能，聚乙烯醇能形成坚韧的膜，其具有很高的拉伸强度；可以提高纤维的强度、弹性和耐磨性，有效减小黑炭衬的强力损失。用于黑炭衬经树脂复配整理后，折皱回复角可达到300°以上，其经向强度保留率>85%，纬向强度则得到加强，甲醛含量在45mg/kg以下。

Description

用于黑炭衬的复配树脂整理剂的制备方法

技术领域

本发明属于服装辅料的制备技术领域，具体涉及一种用于黑炭衬处理的复配树脂整理剂的制备方法。

背景技术

黑炭衬是高档西服的重要服装辅料，可保持服装结构形态和尺寸的稳定，其性能与服装的服用性能关系密切。树脂整理是黑炭衬生产过程中的重要环节，衬布的许多性能，如尺寸稳定性、弹性、断裂强度、甲醛含量，均与其有关。黑炭衬的经纱采用全棉纱线，而纬纱采用的是以毛为主要成分，与涤、粘胶或棉混纺纱，经纱与纬纱两者之间存在着很大差异，因此在黑炭衬树脂整理中，通常采用的单一树脂，如醚化二羟甲基二羟基乙烯脲（2D）树脂、水性聚氨酯或有机硅树脂，都很难获得高性能指标，尤其是在织物的弹性、强力损失等方面。复配整理技术是当前树脂整理技术发展方向之一，已有研究将不同类型的树脂复配起来对黑炭衬进行整理，如《黑炭衬的Fixapret® ECO∕水性聚氨酯整理》[印染，2009，35（14）：35）]中采用水性聚氨酯和Fixapret® ECO复配，整理后黑炭衬的折皱回复角可达到300°以上，其经向强度保留率>80%，甲醛含量在50 mg/kg以下，可见采用复配技术可取得较好的综合整理效果。但是，在提高黑炭衬的弹性和降低游离甲醛及强力损失方面效果不明显。

发明内容

为了进一步提高黑炭衬的性能，本发明提供一种用于黑炭衬的复配树脂整理剂的制备方法。该方法使用封闭型水性聚氨酯—有机硅乳液、聚乙烯醇、环保型低甲醛树脂整理剂，通过乙醇的稳定作用配制成稳定的同浴整理液；采用一步法对黑炭衬进行树脂整理，使黑炭衬获得弹性高、甲醛含量低、强力损失小的优异的综合性能。

本发明的具体技术方案如下：

用于黑炭衬的复配树脂整理剂的原料如下：封闭型水性聚氨酯-有机硅乳液5～10份，浓度10%的聚乙烯醇（PVA）水溶液10～15份，环保型低甲醛树脂整理剂6～8份，浓度25%的氯化镁水溶液1.5～2份，渗透剂0.2份，无水乙醇0.4～0.6份，水58～73份；

用于黑炭衬的复配树脂整理剂的具体制备步骤如下：

1.1、取二分之一量的水稀释封闭型水性聚氨酯-有机硅乳液，然后加入浓度10%的聚乙烯醇（PVA）水溶液，混合均匀为第一组份；取剩余量的水稀释环保型低甲醛树脂整理剂，混合均匀为第二组份；将无水乙醇加入浓度25%的氯化镁水溶液中，混合均匀为第三组份；

1.2、将第二组份和第三组份，在搅拌下依次缓慢加入第一组份中，形成均匀的混合液；

1.3、在上述混合液中加入SP-2高效渗透剂0.2份，搅拌均匀即为复配整理液；

上述所有步骤中的溶液温度均在35℃以下。

所述封闭型水性聚氨酯-有机硅乳液为有机硅改性的阴离子型、封闭型热反应型水性聚氨酯水乳液，封闭剂为亚硫酸氢钠（NaHSO₃），其性能指标为：乳白液，固含量20～40%，PH=5～6，粘度10～100mPa∙s。

所述聚乙烯醇的醇解度为86～100%，聚合度为1600～2500。

本发明的有益技术效果在于：封闭型水性聚氨酯-有机硅乳液兼具聚氨酯和有机硅两种树脂的优点，具有良好的成膜、耐磨、弹性和顺滑等性能，聚乙烯醇能形成坚韧的膜，其具有很高的拉伸强度，因此复配树脂整理剂可以提高纤维的强度、弹性和耐磨性，有效减小黑炭衬的强力损失。低甲醛树脂整理剂常用MgCl₂等金属盐类作为催化剂，这对于阴离子型的水性聚氨酯来说，容易会引起凝聚，导致复配整理液的失效。本发明采用乙醇作为助溶剂，可以很好地实现水性聚氨酯、聚乙烯醇与低甲醛树脂整理剂的同浴复配，制成的复配整理液在工作期内稳定有效。黑炭衬经树脂复配整理后，折皱回复角可达到300°以上，其经向强度保留率>85%，纬向强度则得到加强，甲醛含量在45 mg/kg以下。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明作进一步地详细描述。

实施例所用主要原材料来源如下：

封闭型水性聚氨酯—有机硅乳液（WPU）：有机硅改性的阴离子型、封闭型热反应型水性聚氨酯水乳液，封闭剂为亚硫酸氢钠（NaHSO₃），其性能指标为：乳白液，固含量20～40%，PH=5～6，粘度10～100mPa∙s，工业品，安大天辐新材料有限公司生产，产品牌号AT-96，；聚乙烯醇（PVA）：醇解度为86～100%，聚合度为1600～2500。工业品，安徽皖维高新材料股份有限公司生产，产品牌号17—88（L）、24—88（L）；环保型低甲醛树脂整理剂：Fixapret^® ECO，工业品，BASF公司生产；渗透剂：SP-2高效渗透剂，上海瑞祺精细高分子有限公司；其余均为市售试剂。黑炭衬织物：经向，64s/2棉100％，纬向，羊毛75％，粘胶25％，克重210g。

实施例1：

所用原料如下：封闭型水性聚氨酯-有机硅乳液5L，浓度10%的聚乙烯醇（PVA）水溶液15 L（醇解度为88%，聚合度为2400），环保型低甲醛树脂整理剂7 L，浓度25%的氯化镁水溶液2 L，渗透剂0.2 L，无水乙醇0.4 L，水70.5 L。

用于黑炭衬的复配树脂整理剂的制备方法具体操作步骤如下：

上述所有步骤中的溶液温度均在35℃以下。

实施例2：

所用原料如下：封闭型水性聚氨酯-有机硅乳液6.25L，浓度10%的聚乙烯醇（PVA）水溶液12.5L（醇解度为88%，聚合度为1700），环保型低甲醛树脂整理剂7L，浓度25%的氯化镁水溶液1.75L，SP-2高效渗透剂0.2L，无水乙醇0.5L，水72.0L。

制备方法同实施例1。

实施例3：

所用原料如下：封闭型水性聚氨酯-有机硅乳液7.5L，浓度10%的聚乙烯醇（PVA）水溶液15L（醇解度为88%，聚合度为1700），环保型低甲醛树脂整理剂8L，浓度25%的氯化镁水溶液2L，SP-2高效渗透剂0.2L，无水乙醇0.6L，水67.0L。

制备方法同实施例1。

实施例4：

所用原料如下：封闭型水性聚氨酯-有机硅乳液8.75L，浓度10%的聚乙烯醇（PVA）水溶液12.5L（醇解度为88%，聚合度为2400），环保型低甲醛树脂整理剂6L，浓度25%的氯化镁水溶液1.5L，SP-2高效渗透剂0.2L，无水乙醇0.6L，水70.9L。

制备方法同实施例1。

实施例5：

所用原料如下：封闭型水性聚氨酯-有机硅乳液10L，浓度10%的聚乙烯醇（PVA）水溶液10L（醇解度为88%，聚合度为2400），环保型低甲醛树脂整理剂7L，浓度25%的氯化镁水溶液2L，SP-2高效渗透剂0.2L，无水乙醇0.5L，水70.5L。

制备方法同实施例1。

对照例1：

所用原料如下：封闭型水性聚氨酯-有机硅乳液10L和水90.0L。

对照例2：

所用原料如下：浓度10%的聚乙烯醇（PVA）水溶液12.5L（醇解度为88%，聚合度为2400）10L和水90.0L，环保型低甲醛树脂整理剂10L，浓度25%的氯化镁水溶液2L，水75.5L。上述实施例1-5和对照例1-2的组成配方见下表1。

表1 组成配方表

上述实施例1-5和对照例1-2用于处理同一种相同重量的黑炭衬织物的整理效果见下表2。

表2 整理效果

由表2可见，复配整理技术对黑炭衬抗折皱性能的提高效果明显，经整理的黑炭衬的折皱回复角均>300°，最高可达312°，同时黑炭衬的经向强度保留率达到86%以上，纬向强度相比原样进一步得到提高。这是因为WPU树脂在纤维表面交联后，形成了具有一定弹性的聚合物膜，有利于强度的提高；在浸渍过程中，PU分子链中含酰胺结构，更易与具蛋白质结构的羊毛纤维附着，在整理中，WPU分子链段还可以渗透进羊毛纤维的鳞片层中，解封后NCO基团，与羊毛分子链上的—OH、—SH、—NH₂等基团反应，进一步加强了聚氨酯与羊毛纤维的结合，从而使其强度增加。此外树脂中含有的有机硅链段，在树脂成膜过程中向表面迁移富集，使膜的摩擦系数降低以及增加弹性，有利于折皱回复角的提高。

经复配整理，黑炭衬的甲醛含量比单独使用低甲醛树脂整理剂要进一步降低，均在45 mg/kg以下，最低可至37.2mg/kg。这是因为，一方面复配整理剂配方中减少了低甲醛树脂整理剂的用量，另一方面，整理过程中WPU解封生成的亚硫酸氢钠，可与体系中游离甲醛反应，进一步降低了甲醛含量，从而使黑炭衬在游离甲醛含量的性能上达到超低水平。

Claims

1.用于黑炭衬的复配树脂整理剂的制备方法，其特征在于所用原料如下：封闭型水性聚氨酯-有机硅乳液5～10份，浓度10%的聚乙烯醇水溶液10～15份，环保型低甲醛树脂整理剂6～8份，浓度25%的氯化镁水溶液1.5～2份，渗透剂0.2份，无水乙醇0.4～0.6份，水58～73份；

所述封闭型水性聚氨酯-有机硅乳液为有机硅改性的阴离子型、封闭型热反应型水性聚氨酯水乳液，封闭剂为亚硫酸氢钠，其性能指标为：乳白液，固含量20～40%，pH=5～6，粘度10～100mPa·s；

具体制备步骤如下：

1.1、取二分之一量的水稀释封闭型水性聚氨酯-有机硅乳液，然后加入浓度10%的聚乙烯醇PVA水溶液，混合均匀为第一组份；取剩余量的水稀释环保型低甲醛树脂整理剂，混合均匀为第二组份；将无水乙醇加入浓度25%的氯化镁水溶液中，混合均匀为第三组份；

上述所有步骤中的溶液温度均在35℃以下。

2.根据权利要求1所述的用于黑炭衬的复配树脂整理剂的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的醇解度为86～100%，聚合度为1600～2500。