CN102276921B - 一种低气味聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低气味聚丙烯复合材料及其制备方法，其中，低气味聚丙烯复合材料包括以下组分，其各组分的重量配比为：聚丙烯54-90%；滑石粉10-40%；植物纤维0.5-5%；热稳定剂DSTP0.1-1.0%，而其制备方法包括以下步骤：按前述重量配比称取原料；将原料在高速混合器中干混3-5分钟；将混合后的原料置于双螺杆机，经熔融挤出造粒，制得聚丙烯复合材料的粒料。本发明的聚丙烯复合材料制备工艺简单、成本低，气味好，有机挥发物含量低，其他基本性能如力学性能、热氧稳定性优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种低气味的聚丙烯复合材料，尤其涉及一种通过添加植物纤维，利用其孔道的吸附功能和纤维本身活性基团的键合作用，通过物理吸附和化学键合相结合的方法去除气味小分子，从而制备得到的低气味的聚丙烯复合材料。
本发明还涉及该低气味的聚丙烯复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，由于聚丙烯材料工程化改性技术的快速发展，因此，其在汽车领域的应用越来越广泛。然而，作为工程化聚丙烯材料在汽车领域中的一个重要组成部分，由工程化聚丙烯材料制成的各种汽车内饰制件，虽然其在各方面的使用性能上均能符合相应要求，但是由于这些材料在不同程度上都会释放出某些难闻的气味，因而受到消费者越来越多的质疑。而且，随着人们环保健康意识不断地增强，聚丙烯材料在这一方面所受到的挑战将会越来越严重。为此，为了进一步拓展聚丙烯材料在相关领域的应用，必须寻找到一个有效途径以制备出低气味、甚至无气味的聚丙烯材料。
通常，人们认为，聚丙烯材料的气味是由于以下几个方面造成的。首先，在聚丙烯树脂基体合成过程中使用的催化剂体系含有一些带有刺激性异味的化合物，如酯类化合物或烷烃类化合物，这类化合物在树脂聚合完成之后不可能完全去除，它们残留在聚丙烯树脂当中，从而使得聚丙烯材料带有刺激性异味。其次，在聚丙烯树脂基体进行改性加工的过程当中，聚丙烯树脂在熔融的状态下或多或少会产生某些降解的低分子化合物，如酮类、醛类化合物。这些物质部分停留在改性后的材料当中，在制件的使用过程中逐步散发出刺激性的气味。再次，改性聚丙烯材料中所添加的一些填料组分，如滑石粉，它们同样会带有某些刺激性气味。最后，改性聚丙烯材料中所添加的某些稳定剂也带有一定的刺激性异味。
围绕着上述几方面的因素，人们做了不少工作，所涉及的基本方法无外乎物理吸附及化学反应两大类。
化学反应方法是指在材料配方当中加入能和这些释放出气味的小分子反应的添加剂，通过这些添加剂和小分子之间的反应产生分子量较大、在正常使用的热环境下，如小于100℃，不会从材料中挥发出来而产生异味的另一种化合物，从而达到消除异味的效果。虽然这种方法所涉及的反应极其复杂，但由于这种方法理论上可以控制不影响材料的其它性能，因此近年来逐步引起了人们的兴趣。
美国专利US4851499中指出了，在等规聚丙烯树脂聚合过程当中会有催化剂体系中的酯类化合物，如苯甲酸乙酯的残留物，这类残留物本身是一些带有刺激性异味的化合物。对于去除聚丙烯树脂基体所含有的这些物质，该专利提出的方法是：采用一种酯化甘油酯类化合物、或一种环氧类化合物、或一种一元醇或是多元醇类化合物、或一种脂肪酸酯类化合物或是上述几种化合物的混合物，通过将上述化合物和聚丙烯树脂熔融挤出，在挤出的过程当中使这些化合物和带有异味的酯类残留物进行酯交换反应形成另一些大分子的化合物固定在树脂当中，从而达到去除这种气味的目的。
美国专利US5109056中提到了在聚丙烯树脂聚合过程当中有关催化剂体系里存在的另一种媒介，烷烃类化合物，这类化合物的残留物也会对聚丙烯材料的气味产生影响。该专利提出的解决方案是采用高温挤出造粒的方法，并且在挤出的过程当中采用抽真空的方式，最后再对造好的粒子进行高温烘燥，以此对这些残留物进行物理脱除。
美国专利US5041483中提到了使用一种松香酯的方法来解决聚丙烯材料在改性受热过程当中裂解出的带刺激性异味的小分子。
美国专利US5023286中提出了使用一种氧化锌、二氧化钛和水的混合物来解决改性聚丙烯材料中添加的滑石粉的气味问题。
美国专利US4080359中采用一种烷基3，5-二-特-丁基-4-羟基-羧化肉桂酸和二烷基硫代二丙酸盐醋酸盐混合物的方法来解决改性聚丙烯材料当中所添加的一些稳定剂所带来的气味问题。
上述这些方法，从某些角度上来说，对聚丙烯材料的气味问题均具有不同程度的解决。然而，作为汽车内饰制件使用的聚丙烯材料而言，其在改性过程所要考虑的有关气味因素不仅仅是其中个别的因素。首先，解决这类改性聚丙烯材料气味的根本出发点当然必须考虑到聚丙烯树脂基体自身在聚合过程当中的一些带有刺激性异味的残留物问题；其次，这类改性聚丙烯材料都必须经过熔融挤出造粒，因此要考虑到挤出造粒过程中的热裂解小分子问题；再次，所添加的矿物组分的气味问题也必须顾及；最后，这类聚丙烯材料的热氧老化要求通常也很高，因此必须添加相应的稳定剂体系，而此又必须考虑到稳定剂组分中所可能带来的某些气味问题。而上述的各种方法都是侧重对其中某个方面进行改进，并不能解决所有各个方面产生气味的问题。
物理吸附从理论上来说，可以对任何产生气味的小分子进行吸附，因此有可能对产生气味的各个方面都有改进的效果。然而，传统的物理吸附方法通常只能是采用活性炭作为吸附剂，通过活性炭中的微孔对高分子材料中释放出气味的小分子起到吸附作用，从而降低材料的气味。这种方法不可避免会产生一些问题。比如，由于活性炭自身为黑色的颜色，只能在黑色材料中使用，所以使用大大受到了限制，另外它只是简单的物理吸附，受热的情况下气味分子仍会被释放出来，因此，使用活性炭进行物理吸附的方法存在诸多不足。
综上所述，单一的化学和物理方法都有其局限性，所以如果能找到一种材料，能有效吸附产生气味的小分子，同时又能将气味小分子很好的键合在材料里面，通过物理和化学相结合的方法，将气味分子去除掉，就能有效全面的解决聚丙烯复合材料的气味问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种低气味聚丙烯复合材料即其制备方法，其不仅能有效吸附产生气味的小分子，同时又能将气味小分子很好的键合在材料里面，通过物理和化学相结合的方法，将气味分子去除掉。
本发明所采用的技术方案为：
一种低气味聚丙烯复合材料，包括以下组分，其各组分的重量配比为：
聚丙烯 54-90%；
滑石粉 10-40%；
植物纤维 0.5-5%；
热稳定剂DSTP 0.1-1.0%；
抗氧剂1010 0.1-1.0%；
抗氧剂168 0.1-0.5%。
上述的热稳定剂DSTP化学名称为硫代二丙酸十八酯；所述的抗氧剂1010化学名称为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；所述的抗氧剂168的化学名称为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯,。
进一步，所述植物纤维为一种中空多孔、且本身带有活性基团的材料，可为竹纤维、木纤维、麻纤维或椰壳纤维中任意一种，其中，优选竹纤维，且所述竹纤维的重量配比优选3-4%。上述的植物纤维对聚丙烯复合材料的其他特性，如力学性能、热氧稳定性等不会产生影响。
进一步，所述聚丙烯为均聚丙烯或/和嵌段共聚丙烯，其中，所述嵌段共聚丙烯的共聚单体中乙烯的摩尔含量为4-10mol%，而所述的均聚丙烯的结晶度大于70%，等规度大于99%。
此外，上述的聚丙烯的熔体流动速率（230℃×2.16kg）为5-50g/10min，优选5-30g/10min。。
进一步，所述滑石粉粒径范围为1-10??m。
一种低气味聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按权利要求1所述的重量配比称取聚丙烯、滑石粉、植物纤维、热稳定剂DSTP、抗氧剂1010和抗氧剂168；
（2）将步骤（1）所述的各组分在高速混合器中干混3-5分钟；
（3）将步骤（2）混合后的物料置于双螺杆挤出机，经熔融挤出造粒，得到气味低的聚丙烯复合材料的粒料，其工艺控制条件为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215℃，六区210～215℃，七区215～225℃，八区215～225℃，九区215～225℃，十区215～225℃；停留时间为1-2min，压力为12-18MPa。
本发明的有益效果为：
本发明通过添加一种植物纤维，凭借其中空并且多孔的结构特征以及纤维本身带有的活性基团，通过物理吸附和化学键合的原理，从而制备出一种低气味的聚丙烯复合材料，该聚丙烯复合材料制备工艺简单、成本低、经济环保，气味好，有机挥发物含量低，其他基本性能如力学性能、热氧稳定性优异。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和对比例，对本发明技术方案作进一步详细说明：
选材：在实施例及对比例所述的低气味聚丙烯复合材料的配方中，选用的聚丙烯为不同流动性的高结晶均聚丙烯和嵌段共聚丙烯的混合物（当然，这里也可以单独采用高结晶均聚丙烯或者嵌段共聚丙烯），用量为53-99wt%；滑石粉粒径范围为1-10??m，重量配比为0-40%；植物纤维重量配比为0.5-5%；热稳定剂DSTP（英国某公司产，商品牌号为Negonox DSTP） 重量配比为0.1-1.0%；抗氧剂1010（国外某公司产，商品牌号为Irganox 1010），重量配比为0.1-1.0%；抗氧剂168（国外某公司产，商品牌号为Irgafos 168），重量配比为0.1-0.5%。
上述的原料中，植物纤维为中空多孔、且本身带有活性基团的植物纤维，其可以为竹纤维、木纤维、麻纤维或椰壳纤维中的任一种；而所述的嵌段共聚丙烯的共聚单体中乙烯的摩尔含量在4-10%的范围内，高结晶均聚丙烯的结晶度在70%以上，等规度大于99%，且上述的聚丙烯的熔体流动速率（230℃×2.16kg）为5-50g/10min，更为常用为5-30g/10min；而所述的滑石粉的粒径为1-10??m。
具体实施例如下：
实施例1
按重量配比称取聚丙烯57%、滑石粉40%、竹纤维1%、热稳定剂DSTP 0.8%、抗氧剂1010 0.8%、抗氧剂168 0.4%在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，制得本发明的聚丙烯复合材料，其工艺控制条件为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215℃，六区210～215℃，七区215～225℃，八区215～225℃，九区215～225℃，十区215～225℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例2
按重量比取聚丙烯56%、滑石粉40%、竹纤维3%、热稳定剂DSTP 0.5%、抗氧剂1010 0.3%、抗氧剂168 0.2%在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，制得本发明的聚丙烯复合材料，其工艺控制条件为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215℃，六区210～215℃，七区215～225℃，八区215～225℃，九区215～225℃，十区215～225℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例3
按重量比取聚丙烯55%、滑石粉40%、竹纤维4%、热稳定剂DSTP 0.4%、抗氧剂1010 0.1%、抗氧剂168 0.5%在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，制得本发明的聚丙烯复合材料，其工艺控制条件为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215℃，六区210～215℃，七区215～225℃，八区215～225℃，九区215～225℃，十区215～225℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例4
按重量比取聚丙烯54%、滑石粉40%、竹纤维5%、热稳定剂DSTP 0.1%、抗氧剂1010 0.7%、抗氧剂168 0.2%在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，制得本发明的聚丙烯复合材料，其工艺控制条件为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215℃，六区210～215℃，七区215～225℃，八区215～225℃，九区215～225℃，十区215～225℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例5
按重量比取聚丙烯66%、滑石粉30%、竹纤维2%、热稳定剂DSTP 1.0%、抗氧剂1010 0.5%、抗氧剂168 0.5%在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，制得本发明的聚丙烯复合材料，其工艺控制条件为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215℃，六区210～215℃，七区215～225℃，八区215～225℃，九区215～225℃，十区215～225℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例6
按重量比取聚丙烯76%、滑石粉20%、竹纤维3%、热稳定剂DSTP 0.5%、抗氧剂1010 0.3%、抗氧剂168 0.2%在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，制得本发明的聚丙烯复合材料，其工艺控制条件为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215℃，六区210～215℃，七区215～225℃，八区215～225℃，九区215～225℃，十区215～225℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例7
按重量比取聚丙烯86%、滑石粉10%、竹纤维3%、热稳定剂DSTP 0.5%、抗氧剂1010 0.3%、抗氧剂168 0.2%在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，制得本发明的聚丙烯复合材料，其工艺控制条件为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215℃，六区210～215℃，七区215～225℃，八区215～225℃，九区215～225℃，十区215～225℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例8
按重量比取聚丙烯56%、滑石粉40%、木纤维3%、热稳定剂DSTP 0.5%、抗氧剂1010 0.3%、抗氧剂168 0.2%在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，制得本发明的聚丙烯复合材料，其工艺控制条件为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215℃，六区210～215℃，七区215～225℃，八区215～225℃，九区215～225℃，十区215～225℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例9
按重量比取聚丙烯56%、滑石粉40%、麻纤维3%、热稳定剂DSTP 0.5%、抗氧剂1010 0.3%、抗氧剂168 0.2%在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，制得本发明的聚丙烯复合材料，其工艺控制条件为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215℃，六区210～215℃，七区215～225℃，八区215～225℃，九区215～225℃，十区215～225℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例10
按重量比取聚丙烯56%、滑石粉40%、椰壳纤维3%、热稳定剂DSTP 0.5%、抗氧剂1010 0.3%、抗氧剂168 0.2%在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，制得本发明的聚丙烯复合材料，其工艺控制条件为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215℃，六区210～215℃，七区215～225℃，八区215～225℃，九区215～225℃，十区215～225℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
对比例1
按重量比取聚丙烯99%、热稳定剂DSTP 0.5%、抗氧剂1010 0.3%、抗氧剂168 0.2%在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，制得本发明的聚丙烯复合材料，其工艺控制条件为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215℃，六区210～215℃，七区215～225℃，八区215～225℃，九区215～225℃，十区215～225℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
对比例2
按重量比取聚丙烯59%、滑石粉40%、热稳定剂DSTP 0.5%、抗氧剂1010 0.3%、抗氧剂168 0.2%在高速混合器中干混3-5分钟，之后，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，制得本发明的聚丙烯复合材料，其工艺控制条件为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215℃，六区210～215℃，七区215～225℃，八区215～225℃，九区215～225℃，十区215～225℃；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
下面进行性能测试，方法、标准和测试结果如下：
将实施例1-10、对比例1-2所得聚丙烯复合材料，事先在90～100℃的鼓风烘箱中干燥2～3小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射成型机上进行注射成型制样。
上述实施例1-10和对比实施例1-2的性能测试方法为：
拉伸性能测试按ISO 527-2进行，试样尺寸为150*10*4mm，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按ISO 178进行，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；简支梁冲击强度按ISO 179进行，试样尺寸为80*6*4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一；热变形温度按ISO 75进行，试样尺寸为120*10*3.0mm，载荷为1.8MPa；材料的热氧老化性能按ISO4577进行，试样尺寸为50*10*10mm，测试温度为150℃；材料的气味特性按德国大众汽车公司PV3900进行测试，试样质量为40-60g，容器容量大小为1升；材料有机化合物挥发性按自定义标准进行测试，试样质量为10，放置温度为100℃，放置时间为16小时。
材料的综合力学性能通过测试所得的拉伸强度，断裂伸长率，弯曲模量，热变性温度以及冲击强度的数值进行评判；材料的热氧老化性能根据按标准所测定的耐热氧老化时间长短进行评判：时间越长，材料的耐热氧老化性能越好；材料的气味特性根据标准规定分为：1级：无气味，2级：有气味，但无干扰性气味，3级：有明显气味，但无干扰性气味，4级：有干扰性气味，5级：有强烈干扰性气味，6级：有不能忍受的气味；材料有机化合物挥发性根据公式：挥发性%=（材料初始质量-材料在标准规定下放置后的质量）/材料初始质量*100%，进行计算，计算所得的数值越高表示材料有机化合物挥发性越大，反之则越小。
表1：实施例1-10所制材料的配方及材料性能表
表2：对比例1-2所制材料的配方及材料性能表
通过实施例1-4 同对比例1、2的对比可以看到，竹纤维的添加使得聚丙烯复合材料的气味显著降低，这种现象的产生说明竹纤维对产生气味的挥发物具有良好的吸附效果，同时植物纤维与最终所制聚丙烯复合材料在加工过程中产生气味分子发生有效的键合作用，所以表现出聚丙烯复合材料的有机挥发物含量低的特性。
从实施例1-4与对比例2的对比中可以看出，竹纤维的添加对材料的基本性能如力学性能、热氧稳定性等几乎没有影响，所以不需要对材料进行增韧改性。
从实施例1-4还可以看出竹纤维的添加量（重量比）控制在3-4%最为适宜。此时，材料具备更好的气味特性，有机挥发物含量更低。
从实施例2,5,6,7还可以看出材料的配比是一个宽限的范围，在其它配比下也可以实现低气味特点。
而从实施例1-10还可以看出竹纤维、木纤维、麻纤维、椰壳纤维等植物纤维均有明显改善气味的效果。
上述内容本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种低气味聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下组分且各组分的重量配比为：
聚丙烯 54-90%；
滑石粉 10-40%；
植物纤维 0.5-5%；
热稳定剂DSTP 0.1-1.0%；
抗氧剂1010 0.1-1.0%；
抗氧剂168 0.1-0.5%，
且所述的植物纤维为竹纤维，且所述竹纤维的重量配比为3-4%，
此外，以上各组分重量配比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的一种低气味聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的聚丙烯为均聚丙烯或/和嵌段共聚丙烯。
3.根据权利要求2所述的一种低气味聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的嵌段共聚丙烯的共聚单体中乙烯的摩尔含量为4-10%。
4.根据权利要求2所述的一种低气味聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的均聚丙烯的结晶度大于70%，等规度大于99%。
5.根据权利要求1所述的一种低气味聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的聚丙烯的熔体流动速率在230℃×2.16kg的条件下为5-50g/10min。
6.根据权利要求1所述的一种低气味聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的聚丙烯的熔体流动速率在230℃×2.16kg的条件下为5-30g/10min。
7.根据权利要求1所述的一种低气味聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的滑石粉的粒径为1-10 
。
8.根据权利要求1-7任一项权利要求所述的一种低气味聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按前述重量配比称取聚丙烯、滑石粉、植物纤维、热稳定剂DSTP、抗氧剂1010和抗氧剂168；
（2）将步骤（1）所述的各组分在高速混合器中干混3-5分钟；
（3）将步骤（2）混合后的物料置于双螺杆挤出机，经熔融挤出，造粒，得到低气味聚丙烯复合材料的粒料，其工艺控制条件为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215℃，六区210～215℃，七区215～225℃，八区215～225℃，九区215～225℃，十区215～225℃；停留时间为1-2min，压力为12-18MPa。
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