CN102276435A - 一种化纤级环己酮的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化纤级环己酮的生产方法，包括如下步骤：将脱铝处理及孔径修饰后的高含硅HJT02型号的分子筛置于一个竖直摆放的吸附柱中；溶剂型环己酮从吸附柱的底部进入，从上部流出进行吸附；吸附结束后，采用化纤级环己酮蒸汽解吸。本发明能够使处理后的环己酮中的己醛和2-庚酮总量低于36mg/kg，达到化纤级酮的标准，具有能耗低和物耗低的优点，是一种非常理想的生产化纤级环己酮的方法。

Description

一种化纤级环己酮的生产方法
技术领域
本发明涉及环己酮的生产方法，特别是涉及一种化纤级环己酮的生产方法。
背景技术
环己烷空气氧化法制备环己酮的过程中，由于氧化反应和分解反应中存在副反应，导致中间产物粗酮醇中含有多种杂质。在产品精制过程中，由于杂质己醛和2-庚酮的物理化学性质与环己酮很相近，导致这两种杂质很难分离。而这两种杂质是影响环己酮的下游产品己内酰胺质量指标挥发性碱的重要因素，因此去除这两种杂质就成为生产高品质环己酮的重点。环己酮的传统精制方法有两种：一种方法是精馏时大幅度的提高回流比和提高预处理塔顶轻组分的采出量，导致产品的能耗和物耗很高，其中吨酮的蒸汽消耗将上升1吨左右；另外一种方法是采用DSM公司开发的二次皂化工艺，在90～100℃的温度下，在中间产品粗醇酮中加入较高浓度的氢氧化钠溶液进行皂化，经过水洗、干燥后，再精馏得到质量较高的己内酰胺用环己酮。后一种方法能够较好地除掉己醛，但是其他杂质仍然对环己酮的微观质量构成影响。相比生产溶剂酮时，后一种方法方法的吨酮能耗上升0.3吨，吨酮苯耗增加30公斤，导致己内酰胺用环己酮的生产成本较溶剂酮有大幅度的上升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、低能耗以及低物耗的化纤级环己酮的生产方法。
 本发明的目的是通过下述技术方案实现的：一种化纤级环己酮的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：①将脱铝处理及孔径修饰后高含硅HJT02型分子筛置于一个吸附柱中，吸附柱竖直摆放，所述分子筛中的Si/Al达到或高于300，孔径修饰为5A左右；②溶剂型环己酮从吸附柱的底部进入，从上部流出进行吸附，溶剂型酮从分子筛中通过的质量空速为0.1～2；③吸附结束后，采用化纤级环己酮蒸汽从吸附柱的上部进入，从下部流出进行解吸，化纤级环己酮蒸汽的温度为160～200℃,压力为0.1～0.5Mpa，解吸时间为0.5～2.0小时，化纤级环己酮蒸汽与分子筛的质量空速为0.1～2.0。
所述分子筛脱铝处理为采用800℃的高压水蒸气处理。
所述分子筛孔径修饰为采用SiCl4处理，采用改性高岭土进行成型处理。
 所述分子筛成型后为圆条形。
本发明首先是分子筛的改性处理：将某种分子筛采用800℃的水蒸气进行脱铝处理，经过脱铝处理后，分子筛的Si/Al达到或超过300；然后采用SiCl4对分子筛表面进行了处理，使表面孔道缩小，导致己醛和2-庚酮可以进入分子筛内部，而环己酮无法进入内部孔道；修饰过后，采用粘合剂与分子筛混合，进行成型处理，获得的分子筛为圆条形，最后进行干燥处理。
分子筛的处理完成后，取一定量的分子筛置于吸附柱中，将溶剂型环己酮从吸附柱的底部进入，吸附后从吸附柱上部流出。溶剂型环己酮与分子筛的质量空速为0.1～2.0。吸附时间持续到出口环己酮的质量达不到化纤级环己酮（即己醛和2-庚酮的总量高于36mg/kg）为止。
吸附结束后，采用化纤级环己酮蒸汽进行解吸。化纤级环己酮蒸汽通过化纤级环己酮与中压水蒸汽进行换热获得。化纤级环己酮蒸汽的压力为0.1～0.5Mpa，温度为160～200℃。化纤级环己酮蒸汽与分子筛的质量空速为0.1～2.0，解吸持续时间为0.5～2.0小时。
解吸完成后，重新从底部通入溶剂型环己酮进行吸附处理。
本发明通过采用脱铝及孔径修饰后的分子筛吸附溶剂型环己酮中的己醛和2-庚酮，吸附初期能够完全吸附所有的己醛和2-庚酮，在进料己醛和2-庚酮含量之和在400 mg/kg左右仍有很强的去除能力，能够使处理后的环己酮中的己醛和2-庚酮总量低于36mg/kg，达到化纤级酮的标准，具有能耗低和物耗低的优点，是一种非常理想的生产化纤级环己酮的方法。
具体实施方式
下面结合具体实例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
      吸附柱规格为：柱高：1000mm、内径：50mm、容积：1.96L。往吸附柱中装入1400g分子筛。从吸附柱底部通入环己酮溶液，溶液中己醛含量为70mg/kg，2-庚酮为100mg/kg，环己酮流量约为2.2L/h,总进料量为58L。吸附数据见表1：
Figure 342582DEST_PATH_IMAGE001
 吸附试验结束后，采用160℃的环己酮蒸气进行解吸，该环己酮蒸气含己醛和2-庚酮总量小于30mg/kg。环己酮蒸气从吸附柱顶部通入，冷凝液从底部排出，整个解吸持续26min。
解吸完成后，待温度降到室温，再次进行了吸附试验，试验的方法同以上方法，数据见表2：
Figure 601875DEST_PATH_IMAGE002
从表2可以看出，在解吸之后的吸附过程中，分子筛仍显示出很强的吸附己醛和2-庚酮的能力，具有很强的实用价值。
实施例2
吸附柱规格为：柱高：1000mm、内径：50mm、容积：1.96L。往吸附柱中加入1204g分子筛。从吸附柱底部通入环己酮溶液，其中含有己醛为100mg/kg，2-庚酮为60mg/kg。环己酮流量约为65ml/min。吸附数据见表3：
Figure 359746DEST_PATH_IMAGE003
   吸附试验结束后，采用160℃的环己酮蒸气进行解吸，该环己酮蒸气含己醛和2-庚酮总量小于36mg/kg。环己酮蒸气从吸附柱顶部通入，冷凝液从底部排出，整个解吸持续60min。
解吸完成后，待温度降到室温，再次进行了吸附试验，试验的方法同以上方法，数据见表4：
从表4中可以看出，在解吸之后的吸附过程中，分子筛仍显示出很强的吸附己醛和2-庚酮的能力，具有很强的实用价值。
实施例3
吸附柱规格为：柱高：1000mm、内径：50mm、容积：0.35L。往吸附柱中加入251g分子筛。从吸附柱底部通入环己酮溶液，其中含有己醛为55mg/kg，2-庚酮为68mg/kg。环己酮流量约为5.6ml/min。吸附数据见表5：
Figure 28680DEST_PATH_IMAGE005
吸附试验结束后，采用160℃的环己酮蒸气进行解吸，该环己酮蒸气含己醛和2-庚酮总量小于36mg/kg。环己酮蒸气从吸附柱顶部通入，冷凝液从底部排出，整个解吸持续60min。
解吸完成后，待温度降到室温，再次进行了吸附试验，试验的方法同以上方法，数据见表6：
Figure 528931DEST_PATH_IMAGE006
从表6可以看出，在解吸之后的吸附过程中，分子筛仍显示出很强的吸附己醛和2-庚酮的能力，具有很强的实用价值。        

Claims (4)

1.一种化纤级环己酮的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：①将脱铝处理及孔径修饰后的高含硅HJT02型号的分子筛置于一个吸附柱中，吸附柱竖直摆放，所述分子筛中的Si/Al达到或高于300，孔径修饰为5A左右；②溶剂型环己酮从吸附柱的底部进入，从上部流出进行吸附，溶剂型酮从分子筛中通过的质量空速为0.1～2；③吸附结束后，采用化纤级环己酮蒸汽从吸附柱的上部进入，从下部流出进行解吸，化纤级环己酮蒸汽的温度为160～200℃,压力为0.1～0.5Mpa，解吸时间为0.5～2.0小时，化纤级环己酮蒸汽与分子筛的质量空速为0.1～2.0。
2.一种权利要求1所述化纤级环己酮的生产方法，其特征在于：所述分子筛脱铝处理为采用800℃的高压水蒸气处理。
3.一种权利要求1所述化纤级环己酮的生产方法，其特征在于：所述分子筛孔径修饰为采用SiCl4处理，采用改性高岭土做粘结剂进行成型处理。
4.一种权利要求3所述化纤级环己酮的生产方法，其特征在于：所述分子筛成型后为圆条形。
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