CN102272203A - 用于颗粒的快速辐照试验 - Google Patents

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Abstract

本发明公开辐照颗粒的方法，其中将颗粒布置在样品容器(2)中并用辐照灯(3)辐照，其中在该辐照期间将颗粒定期混合以致颗粒的不同表面受到辐照。优选使用这样的设备进行辐照，该设备包括a.至少一个辐照灯(3)，和b.至少一个用于待辐照的颗粒的样品容器(2)，其中所述样品容器与驱动器连接以致所述样品容器可以在辐照期间移动并且所述颗粒可以被混合。

Description

用于颗粒的快速辐照试验
技术领域
本发明涉及用于颗粒，优选无机或有机颗粒，尤其优选塑料颗粒的快速辐照试验，和用于此种试验的设备。
背景技术
塑料颗粒是热塑性塑料从原材料制造商供给塑料加工工业的典型的供应形式。由于它们的自由流动能力，所以它们是散装材料，如砂或砾石那样，并因此可以相当容易地输送和进一步加工。
最近深入讨论了使用塑料颗粒作为人造草皮的填充材料。例如，欧洲专利申请EP 1 416 009A1公开了使用经包覆的橡胶粒子作为用于人造草皮或其它地面覆盖物的撒入材料或作为松散弹性层。橡胶粒子主要具有不规则的n-边形形状，并优选具有0.4mm和2.5mm至最大4.0mm的平均尺寸。个体橡胶粒子在它们的整个表面上提供有5μm-35μm厚的覆层。所述覆层形成永久弹性包覆层，该包覆层意于很大程度上防止有害物质，例如锌被洗出。另外，通过这种包封的目标是减少对于旧橡胶而言典型的橡胶气味。
然而，对于作为人造草皮的填充材料的应用重要的是获悉此种塑料颗粒的性能在阳光辐照下如何随时间而变化(所谓的塑料颗粒的老化)。然而，迄今没有已知的试验可以简单的方式迅速且成本有效地模拟和评价塑料颗粒的阳光辐照，且能在短时间内测定辐照对塑料颗粒，尤其是粒子表面的影响。
仅仅已知的是用于辐照经涂覆或未涂覆的金属片材或其它二维表面，或经涂覆或未涂覆的粒子的各种处理方法。例如，为测试UV辐射对汽车油漆的影响时，经常使用太阳光试验，该试验此外还可以用于颗粒状体系。在这种情况下，应用容器，待曝光的经涂覆或未涂覆粒子撒入所述容器中，然后将其曝光。
作为辐照经涂覆或未涂覆粒子的另一个实例，Institut ISA Sport使用根据标准ISO 4892-3操作的仪器评价人造草皮的填充材料的耐候性。在这种情况下，让经涂覆或未涂覆的橡胶颗粒经历气候模拟，其中用UV光对样品施加负荷125天的持续时间。
然而，这些试验具有各种缺点，这些缺点妨碍阳光辐照对塑料颗粒性能的影响的快速评估：
●该试验是费时的且极其浪费时间的，因为它们一般要求数月或数年的辐照。
●目前没有试验允许经涂覆或未涂覆的粒子，例如塑料颗粒，均匀地在整个表面上被曝光和气候老化加以负荷。然而，为了尽可能均一地达到所有经涂覆或未涂覆的颗粒在它们的整个表面上的行为，这是必要的。因为经涂覆或未涂覆的颗粒的仅一面的曝光导致两个极不同的表面，因此，在所述曝光的经涂覆或未涂覆颗粒上仅能困难地实现各种进一步的分析和测定(例如有害物质洗提、颜色测量)。
●一些现有的试验一次仅可以处理少量材料；然而为了进行在辐照之后进行的分析方法(例如颜色测量、有害物质洗提)，重要的是存在足够可利用的样品材料。
●有时必要悬挂辐照表面(例如，在氙灯老化试验中)。这仅能在颗粒粘结到表面上，然后使表面悬挂辐照时才能采用颗粒进行在这种情况下，粒子的脱离极其复杂且昂贵，且保留在粒子上的粘合剂使随后测试的结果失真。此外，同样仅一个粒子面受辐照。
发明内容
发明概述
因此本发明的目的是指出更好模拟阳光辐照对颗粒性能的影响的可能性，尤其是对用于人造草皮的填充材料。
在开发颗粒涂层中可能极其有利的是尽快获得结果，这些结果可以用于测试各种涂料的对于UV辐照的稳定性，和选择更好涂层。
如果可以应用射到地球的UV辐射，即，一般具有波长＞295nm的UV-B和UV-A辐射，则可能非常尤其有利的。此外，如果UV-B辐射可能主要用于测试，则可能是尤其有利的，因为对涂层的许多损害由UV-B辐射的负荷所致。
另外，还寻找对颗粒的整个表面达到可能均匀的影响的可能性。
特别地，力求的是这样的解决方案，其
●允许快速模拟阳光对颗粒性能的影响，
●可以容易实现和操作，
●可以尽可能成本有效地转化，
●可以尽可能通用地应用，
●要求尽可能少的最小试样量，但是仍可以提供足够试样量的用于后续测试的曝光的颗粒，
●然而，如果合适，还能够实现处理大量试样，
●尽可能是选择性的，以甚至在非常相似的颗粒情况下仍允许区别其老化行为，
●不但能够实现测量一个点，而且能够实现测量随着时间的老化轨迹；由此可以获得与涂层、颗粒，特别地，旧轮胎的橡胶颗粒的老化行为有关的其它重要的指示。另外，还因此可以测定包含颗粒的着色类型和量对老化的影响。
这些目的和从所论述的上下文得出的其它目的通过提供用于辐照颗粒的方法达到，该方法具有方法独立权利要求的所有特征。所述方法的尤其有利的变型描述在从属于它的从属权利要求中。还要求保护尤其适合于进行本发明方法的设备。
通过颗粒布置在样品容器中并用辐照灯辐照，其中在辐照期间定期混合颗粒以致颗粒的不同表面受辐照，成功地按不可毫无疑虑地预见的方式更好地模拟阳光对颗粒性能，尤其是人造草皮的填充材料的性能的影响。
此外，通过本发明的操作方式还得到许多其它优点：
●本发明方法允许测试经涂覆和未涂覆的颗粒两者，以及测试经涂覆或未涂覆的颗粒混合物。
●本发明方法是极其快速且非常易于进行的，并且仅具有非常低的人员和时间需求。特别地，能够实现通过在短的辐照期间内使用高辐射剂量得出关于由于受辐照的经涂覆或未涂覆产物的阳光辐照而可能存在的长期UV损害的结论。
●本发明方法是非常成本有效的。
●本发明方法在待测试的样品量方面是非常灵活的。可以获得大量以及少量的老化颗粒，这取决于后续测试要求多少试样材料。
●可以在不预先固定颗粒的情况下测试。
●在本发明方法情况下，均匀地对颗粒的整个表面施加负荷，结果得到基本上更简单测定老化颗粒的性能。
●通过本发明方法的应用还可以测试具有复杂结构的颗粒，所述复杂结构例如是经不规则涂覆的，和/或具有有角形状的或其它更复杂的形状，如果合适，为不规则形状或球形形状的。
附图说明
附图1示出了用于辐照颗粒的设备的优选实施方案。
参考标记列表：
  1   温度控制元件
  2   样品容器
  3   辐照灯
  4   惰性气体吹扫
  5   骤冷空间
  7   斜切端
发明详述
在用于辐照颗粒，便利地，无机或有机颗粒，优选塑料颗粒，尤其优选经涂覆的塑料颗粒的本发明方法的情况下，将颗粒布置在样品容器中并用辐照灯辐照它们，其中所述颗粒在辐照期间被定期混合以致颗粒的不同表面受到辐照。
术语“定期”在本文中表示以等间隔规则重复的作用(在此，混合)，在此本发明中优选重复至少2次操作，优选至少5次操作，尤其优选至少10次操作。
作用(在此，混合)的重复速率优选是至少1次操作/分钟，优选至少5次操作/分钟，尤其优选至少10次操作/分钟。在本发明尤其优选的实施方案的范围中，在辐照期间进行连续混合。
在本发明范围内，术语“混合”表示颗粒的充分混合。这优选导致至少两个颗粒，优选至少5个颗粒，尤其优选至少10个颗粒的三维取向改变。另外，优选改变至少两个颗粒，优选至少5个颗粒，尤其优选至少10个颗粒彼此相对的位置。
在本发明尤其优选的实施方案的范围中，以这样一种方式混合颗粒，即该方式使得所述颗粒中的至少两个不同，优选至少三个不同的表面被相继地辐照，其中这些表面中的每一个被辐照至少两次，优选至少五次，尤其优选至少10次。
本发明辐照方法基于辐照期间颗粒的定期混合而不同于已知的辐照方法，在已知的辐照方法情况下，颗粒在辐照期间没有混合，并且仅连续地辐照颗粒的一个表面。
本发明方法导致颗粒的整个表面的非常均匀的辐照。辐照优选以这样一种方式进行，即该方式使得颗粒表面的最短辐照时间和颗粒表面的最长照射时间间的差值是颗粒表面的最长辐照时间的至多100％，优选至多50％，尤其是至多20％。
通过辐照模拟光，尤其是日光对颗粒的影响。光因此优选包含天然日光组分；辐照优选用1nm-1000nm的波长，优选用200nm-400nm的波长(所谓的近UV辐射)，尤其优选用295nm-315nm的波长(所谓的UV-B辐射)进行。
对于本发明目的尤其有利的是使用本发明的用于辐照颗粒的设备。该设备包括
a.至少一个辐照灯，和
b.至少一个用于待辐照的颗粒的样品容器，其中所述样品容器与驱动器连接以致所述样品容器可以在辐照期间移动并且所述颗粒可以被混合。
辐照灯相对于样品容器的位置原则上可以自由地选择，其中辐照灯优选布置在样品容器内部。然而，它也可以布置在样品容器外部，尽管这种变型较不优选。
另外，优选将辐射直接作用在待辐照的颗粒上。因此，如有可能，应避免可以部分或完全吸收或偏转辐照源的光的材料在辐照灯和颗粒之间的连接线上。可能是因为，通过特殊材料例如滤光片，达到不希望的辐射例如，IR辐射(热辐射)的所需减少，同时达到特别对UV-B辐射具有尽可能好的透光性。
辐照灯优选采用惰性气体吹扫包封，惰性气体吹扫优选布置在辐照灯和样品容器之间。尤其适合于本发明目的惰性气体特别包含氮气和所有惰性气体，例如氦气和氖气。
在本发明的尤其优选的实施方案的范围内，另外，规定在样品空间中用至少一种气体和/或至少一种液体吹扫颗粒，以测试所述气体和/或液体在辐照期间对颗粒性能的影响。尤其适合于这些目的的是空气、水蒸气、酸性水蒸气、酸雨和水。
另外，辐照灯优选配备有滤光片，该滤光片过滤除去至少部分来自辐照灯的辐射光谱的IR辐射(780nm-1mm)。为此，辐照灯优选被骤冷空间包封，该骤冷空间包含IR骤冷液体并优选布置在辐照灯和样品容器之间，尤其优选在惰性气体吹扫和样品容器之间。
对于本发明目的，尤其适合的IR骤冷液体包含在测试条件下是液体并且至少部分吸收780nm-1mm的光的所有流体。
通过利用IR滤光片基本上避免颗粒在辐照期间的加热。
样品容器的形状同样不受任何特别约束。然而，已经证明具有包含直的圆柱状的区域的样品容器特别合适其中辐照灯优选布置在所述圆柱体的中部的中心。
在本发明尤其优选的实施方案的范围中，辐照灯具有长形形状，其中辐照灯的对准方向优选对应于样品容器的主轴，尤其是样品容器的直的圆柱部分的主轴。
样品容器的内壁优选包含反射性材料，其目的是在反射之后将例如没有射到颗粒或通过颗粒的光引导到颗粒上。辐照的有效性可以以此方式显著地提高。在这方面尤其适合的反射性材料导致入射辐射的至少5％，优选至少25％，尤其优选至少50％的反射。钢是对此目的非常尤其适合的材料。
样品容器的整个内表面的至少80％优选涂有反射性材料和/或由其构成。
在本发明的尤其优选的实施方案的范围中，样品容器还包含具有高导热率的材料，优选导热率大于1W/(m·K)，尤其是大于3W/(m·K)，在25℃下测量。
样品容器的至少80％优选由高导热率材料构成。
另外，本发明的设备优选包括至少一个温度控制元件，优选加热或冷却元件，尤其是冷却元件，其允许在固定规定的温度条件下，或在固定规定的温度范围中辐照塑料粒子。
所述样品容器另外优选包括至少一个用于在辐照期间将颗粒混合的混合元件。当容器旋转时至少部分使颗粒沿着容器主轴的移动偏转的扰流板已经尤其证明在这方面适合。
为了提高颗粒的混合效果，样品容器的顶端和/或底端，尤其优选顶端和底端，是成斜角的，以在辐照期间更加强烈地混合颗粒。在这种情况下，样品容器的内直径优选沿所述斜切端方向减小。
样品容器的尺寸具有次要的重要性。样品容器优选这样定尺寸，使得它可以容纳10g-500kg颗粒。非常尤其适合于本发明目的的样品容器具有1kg-10kg的体积容量。
在辐照期间，用颗粒填充样品容器，相对于样品容器的总体积，优选填充到0.1％-10％，优选到0.5％-5％。
在本发明范围内，样品容器优选旋转以达到颗粒的混合。在这种情况下，旋转优选围绕容器的主轴进行，其中辐照灯优选同样沿着这种主轴布置。
旋转速率优选在1RPM-500RPM的范围内。
尤其适合于本发明目的的辐照设备的构造图解示于图1中。它包括辐照灯3和样品容器2，其中所述辐照灯3具有长形设计并沿着样品容器2的主轴位于中心布置。
样品容器2具有直的圆柱形状，其具有斜切顶端和底端7，其中样品容器2的内直径沿斜切端7方向减小。
样品容器2优选由导热钢制造，该导热钢反射至少5％的入射辐射。
辐照灯采用惰性气体吹扫4包封，该惰性气体吹扫布置在辐照灯3和样品容器2之间。
另外，辐照灯3采用骤冷空间5包封，该骤冷空间5含有IR骤冷液并布置在惰性气体吹扫4和样品容器2之间。
所述设备包括温度控制元件1，优选冷却水浴，用于在辐照的过程中控制样品容器2的温度。
在辐照期间，利用驱动器使样品容器2围绕该样品容器2的主轴旋转，优选连续地旋转，辐照灯3沿着该主轴布置。
在辐照期间的温度原则上可以自由地选择且特别地将其调节以适应意于模拟或校准的条件。然而，对于本发明目的，所述温度优选在0℃-95℃的范围内。
颗粒的辐照强度可以经由辐照的持续时期和经由辐照度控制。辐照优选进行1h-1000h，尤其是24h-500h的时间。另外，颗粒的辐照优选用1W/m2-10000W/m2，尤其是100W/m2-1000W/m2的在UV-B区域中的辐照度进行。
本发明快速辐照方法和本发明用于辐照颗粒的设备原则上适合于辐照所有类型的颗粒。然而，尤其优选使用它们辐照经涂覆的塑料颗粒，尤其是经包覆的橡胶粒子，它们尤其用作人造草皮或其它地面覆盖物的撒入材料或松散弹性层。
橡胶粒子一般具有不规则n-边形形状并优选具有0.4mm-4.0mm的平均尺寸。粒子的最大粒子尺寸优选小于10mm，尤其优选小于7mm。粒子的最小粒子尺寸优选大于0.1mm，尤其优选大于0.2mm。个体橡胶粒子优选具有5μm-35μm厚的覆层。所述覆层优选形成永久弹性包覆层，该包覆层意于在很大程度上防止有害物质，例如锌被洗出。此外，通过这种封装旨在减少对于旧橡胶而言典型的橡胶气味。关于此类塑料颗粒的更多细节可以例如从欧洲专利申请EP 1 416 009A1中取得。
另外，本发明方法还可以用来研究阳光对复合材料的粘结的影响。为此目的，优选测试从所述复合材料获得，并优选从所述复合材料切割、冲压或破碎的颗粒。
下面将利用多个实施例进一步阐明本发明，但不希望因此限制本发明的构思。
具体实施方式
实施例
具有根据图1的示意构造的设备用于辐照。在具有扰流板和水冷却的具有大约12升容积的圆柱形VA鼓式反应器(长度：19.6cm；直径：27.4cm；受辐照面积：1687cm2)中，将具有水冷却和氮气吹扫的硼硅酸盐玻璃管布置在旋转轴中，并将具有1.8kW最大功率的150mm发光长度的铁掺杂中压汞灯布置在该硼硅酸盐玻璃管中，所述汞灯能够通过适合的电子镇流器操作。
在烧杯中将100g待辐照的经涂覆或未涂覆的样品称重并装填到反应器中。之后，将具有UV辐射器的潜管安装到所述系统的为其而设计的持样器中。将氮气流调节到6L/h，将冷却水流调节到100L/h。然后接通UV负荷系统并启动马达(其确保反应器旋转(12RPM))。
现在在旋转下在1.55kW辐射器功率下辐照(对样品施加负荷的辐照的波长在UV区域：295-380nm中)所述待测试的经涂覆或未涂覆的样品240小时。
在终止辐照之后，关掉该系统并从反应器定量地移出所述受辐照的经涂覆或未涂覆样品。
让样品经历后续试验以测试UV辐照的影响。
所述UV试验在UVB区域中的其强度比经由24小时持久辐照的德国夏季中午的天然日光强约360倍。在1.55kW的辐射器功率下以下功率分摊到UVA和UVB区域：
UVB(295-315nm)＝74W
UVA(315-380nm)＝325W；
由鼓尺寸得到1687cm2的受辐照面积，这表示439W/m2的UVB区域的辐照度。
为获得结果如下进行：
首先，测量未辐照产物的颜色、磨损或锌洗提。然后使产物试样分别在UV辐照设备中接受UV辐照，从所述设备尽可能定量移出受辐照产物，并分别经历一次进一步试验或所有试验：锌洗提，或颜色测量，或磨损，或所有给出的试验。
[在UV辐照之后测试的值]减去[在UV辐照之前测试的值]的差值得出Δ值，其高度和符号描述UV辐照对所试验材料的影响。
UV-可洗脱物质，例如Zn
Figure BDA0000075085770000101
根据试行标准DIN V18035-7，6.11.3(体育场，第7部分：人造草皮表面)测定锌含量。
GTR：经研磨的轮胎橡胶，细小橡胶颗粒，得自Genan GruppenGmbH公司
UV-磨损
Figure BDA0000075085770000111
CGTR：经涂覆的GTR
UV-油墨
Figure BDA0000075085770000121
按照DIN 5033测定颜色测量。

Claims (18)

1.用于辐照颗粒的设备，包括：
a.至少一个辐照灯(3)和
b.至少一个用于待辐照的颗粒的样品容器(2)，
其特征在于所述样品容器与驱动器连接以致所述样品容器可以在辐照期间移动并且所述颗粒可以被混合。
2.根据权利要求1的设备，其特征在于所述辐照灯(3)布置在所述样品容器(2)内部。
3.根据权利要求2的设备，其特征在于所述样品容器(2)包括具有直的圆柱状的区域，其中所述辐照灯(3)布置在所述圆柱体的中部的中心。
4.根据权利要求2或3的设备，其特征在于所述样品容器(2)的内壁包含反射性材料。
5.根据权利要求2、3或4的设备，其特征在于所述样品容器(2)包含在25℃下测得的导热率大于1W/(m·k)的材料。
6.根据权利要求5的设备，其特征在于所述设备还包括至少一个温度控制元件(1)。
7.根据上述权利要求中至少一项的设备，其特征在于所述样品容器(2)包括至少一个用于在辐照期间将颗粒混合的混合元件。
8.根据本发明权利要求中至少一项的设备，其特征在于所述样品容器(2)的顶端和/或底端(7)是成斜角的以在辐照期间混合所述颗粒。
9.辐照颗粒的方法，其中将颗粒布置在样品容器(2)中并用辐照灯(3)辐照，其特征在于在该辐照期间将所述颗粒定期混合以致所述颗粒的不同表面受到辐照。
10.根据权利要求9的方法，其特征在于颗粒的混合使得所述颗粒的至少两个不同表面被相继地辐照，其中这些表面中的每一个被辐照至少两次。
11.根据权利要求9或10的方法，其特征在于用波长在1nm-1000nm范围内的光辐照所述颗粒。
12.根据权利要求9、10或11的方法，其特征在于通过使用根据权利要求1-9中至少一项的设备辐照所述颗粒。
13.根据权利要求12的方法，其特征在于用在1RPM-500RPM范围内的速率使所述样品容器定期旋转。
14.根据权利要求9-13中至少一项的方法，其特征在于在0℃-95℃的温度下进行所述辐照。
15.根据权利要求9-14中至少一项的方法，其特征在于进行所述辐照1h-1000h的时间。
16.根据权利要求9-15中至少一项的方法，其特征在于通过使用具有1W/m2-10000W/m2的辐照度的光进行所述辐照。
17.根据权利要求9-16中至少一项的方法，其特征在于辐照经包覆的橡胶粒子。
18.根据权利要求9-17中至少一项的快速试验，其特征在于测试已由复合材料获得的粒子。
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