CN102268193A - 一种毛用黄色活性染料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种毛用黄色活性染料及其制备方法，该活性染料的分子结构如(I)所示：

Description

一种毛用黄色活性染料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种毛用活性染料，尤其是一种毛用黄色活性染料及其制备方法。

背景技术

一般染羊毛、羊绒、都是用酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料。而这类染料用于染毛存在各项湿牢度欠佳，色光不是很艳丽，染色废液浓度高，重金属污染等缺点。现今，由于环境生态的制约，对于上色率，固色率以及染色废液的要求越来越高。酸性染料，弱酸性染料及金属络合，已不能满足毛用染色需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，特别是减少重金属的污染。而且所需原料成本低，色泽艳丽，各项湿牢度性能优异，使用方便，实用性强的毛用黄色活性染料及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种毛用黄色活性染料，其分子结构如(I)所示：

本发明还提供了上述活性染料的制备方法，包括如下步骤

a、K酸重氮盐制备

在反应釜中加底水、K酸，搅拌均匀，加碎冰、30％的盐酸溶液及亚硝酸钠水溶液。在条件温度0-5℃，pH＜2，反应1.5-2小时后(淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色)，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠，得重氮盐，待偶合。

b、偶合反应：

将间氨基脲固体料加入a步骤所得重氮盐中，温度5-10℃反应1小时，过程中以H酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点。

反应完全无重氮盐剩余，以Na₂CO₃水溶液回调pH至5-6，偶合过程结束，得偶合反应液，待缩合。

c、缩合反应：

将b步骤偶合反应液降温至0-10℃，滴加溴代丙酰氯和丙酮的混合溶液，用Na₂CO₃保持PH＝4-6，反应4小时，制得结构式(I)化合物。

优选地，该方法还包括如下步骤：

d、去除不溶物：

将c步骤中缩合产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。

优选地，该方法还包括如下步骤：

e、调整色光和强度：

将d步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；

优选地，该方法还包括如下步骤：

f、干燥：

将e步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。

上述描述中，用到的物质的结构式如下所述：

其中K酸的化学名称为2-萘胺-3，6，8-三磺酸，结构式为：

溴代丙酰氯又称2，3-二溴丙酰氯，结构式为：

H酸是1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸单钠盐的简称，其结构式如下：

间氨基脲的结构式为：

本发明所具有的有益效果：

本发明制得的活性染料色泽艳丽，各项湿牢度性能优异，使用方便，实用性强，且该活性染料的制备方法，减少环境污染，特别是减少重金属的污染。而且所需原料成本低。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。

实施例1

a、K酸重氮化：

在反应釜中加底水、K酸26.1份，搅拌均匀，加碎冰、30％的工业盐酸溶液及亚硝酸钠水溶液。在条件温度0-5℃，pH＜2，反应1.5-2小时后(淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色)，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠。得重氮盐，待偶合。

b、偶合反应：

将11.9份间氨基脲固体料加入a步骤所得重氮盐中，温度5-10℃反应1小时，过程中以H酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点。

反应完全无重氮盐剩余，以Na₂O₃水溶液回调pH至5-6，偶合过程结束，得偶合反应液，待缩合。

c、缩合反应：

c-1：缩合物制备：称取溴代丙酰氯13.7份，丙酮13份，使溴代丙酰氯在丙酮中分散均匀，得溴代丙酰氯和丙酮混合溶液，以备缩合。

c-2：将b步骤偶合反应液降温至0-10℃，滴加c-1步骤制备的溴代丙酰氯和丙酮混合溶液，用Na₂CO₃保持PH＝4-6，反应4小时，制得结构式(I)化合物。

d、去除不溶物：

将c步骤中缩合产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。

e、调整色光和强度：

将d步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整，

f、干燥：

将e步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。

实施例2

a、K酸重氮化：

在反应釜中加底水、K酸26.1份，搅拌均匀，加碎冰、30％的工业盐酸溶液及亚硝酸钠水溶液。在条件温度0-5℃，pH＜2，反应1.5-2小时后(淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色)，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠。待偶合。

b、偶合反应：

将11.9份间氨基脲固体料加入a步骤所得重氮盐中，温度5-10℃反应1小时，过程中以H酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点。

反应完全无重氮盐剩余，以Na₂CO₃水溶液回调pH至5-6，偶合过程结束，待缩合。

c、缩合反应：

c-1：缩合物制备：称取溴代丙酰氯13.8份，丙酮14份，使溴代丙酰氯在丙酮中分散均匀，以备缩合

c-2：将b步骤偶合反应液降温至0-10℃，滴加c-1步骤制备的溴代丙酰氯和丙酮混合溶液，用Na₂CO₃保持PH＝4-6，反应4小时，制得结构式(I)化合物。

d、去除不溶物：

将c步骤中缩合产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。

e、调整色光和强度：

将d步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；

f、干燥：

将e步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。

实施例3

a、K酸重氮化：

在反应釜中加底水、K酸26.1份，搅拌均匀，加碎冰、30％的工业盐酸溶液及亚硝酸钠水溶液。在条件温度0-5℃，pH＜2，反应1.5-2小时后(淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色)，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠。待偶合。

b、偶合反应：

将11.9份间氨基脲固体料加入a步骤所得重氮盐中，温度5-10℃反应1小时，过程中以H酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点。

反应完全无重氮盐剩余，以Na₂CO₃水溶液回调pH至5-6，偶合过程结束，待缩合。

c、缩合反应：

c-1：缩合物制备：称取溴代丙酰氯13.9份，丙酮13份，使溴代丙酰氯在丙酮中分散均匀，以备缩合

c-2：将b步骤偶合反应液降温至0-10℃，滴加c-1步骤制备的溴代丙酰氯和丙酮混合溶液，用Na₂CO₃保持PH＝4-6，反应4小时，制得结构式(I)化合物。

d、去除不溶物：

将c步骤中缩合产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。

e、调整色光和强度：

将d步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；

f、干燥：

将e步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。

实施例4

a、K酸重氮化：

在反应釜中加底水、K酸26.1份，搅拌均匀，加碎冰、30％的工业盐酸溶液及亚硝酸钠水溶液。在条件温度0-5℃，pH＜2，反应1.5-2小时后(淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色)，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠。待偶合。

b、偶合反应：

将11.9份间氨基脲固体料加入a步骤所得重氮盐中，温度5-10℃反应1小时，过程中以H酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点。

反应完全无重氮盐剩余，以Na₂CO₃水溶液回调pH至5-6，偶合过程结束，待缩合。

c、缩合反应：

c-1：缩合物制备：称取溴代丙酰氯13.4份，丙酮13份，使溴代丙酰氯在丙酮中分散均匀，以备缩合

c-2：将b步骤偶合反应液降温至0-10℃，滴加c-1步骤制备的溴代丙酰氯和丙酮混合溶液，用Na₂CO₃保持PH＝4-6，反应4小时，制得结构式(I)化合物。

d、去除不溶物：

将c步骤中缩合产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。

e、调整色光和强度：

将d步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；

f、干燥：

将e步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。

上述实施例中用到的份数均为重量份数。

实施例制备的黄色活性染料的应用性能如下：

日晒牢度	干摩擦	湿摩擦	皂洗色度	酸汗渍色度	碱汗渍色度
						4级	4-5级	4级	4-5级	4-5级	4级

本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现本发明，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和变更对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (2)

1.一种毛用黄色活性染料，其特征在于：该活性染料分子结构如(I)所示：

2.权利要求1所述的毛用黄色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤

a、K酸重氮盐制备

在反应釜中加底水、K酸，搅拌均匀，加碎冰、30％的盐酸溶液及亚硝酸钠水溶液，在条件温度0-5℃，pH＜2，反应1.5-2小时后(淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色)，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠，得重氮盐，待偶合；

b、偶合反应：

将间氨基脲固体料加入a步骤所得重氮盐中，温度5-10℃反应1小时，过程中以H酸检测反应釜中重氮盐剩余，以控制反应终点；反应完全无重氮盐剩余，以Na₂CO₃水溶液回调pH至5-6，偶合过程结束，得偶合反应液，待缩合；

c、缩合反应：

将b步骤偶合反应液降温至0-10℃，滴加溴代丙酰氯和丙酮的混合溶液，用Na₂CO₃保持pH＝4-6，反应4小时，制得结构式(I)化合物。

优选地，该方法还包括如下步骤：

d、去除不溶物：

将c步骤中缩合产物加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。

优选地，该方法还包括如下步骤：

e、调整色光和强度：

将d步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；

优选地，该方法还包括如下步骤：

f、干燥：

将e步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得最终产品。