CN102268123B

CN102268123B - 一种油田钻井堵漏用高吸水材料的制备方法

Info

Publication number: CN102268123B
Application number: CN2011101562337A
Authority: CN
Inventors: 孙宾宾
Original assignee: Shaanxi Institute of Technology
Current assignee: Shaanxi Institute of Technology
Priority date: 2011-06-10
Filing date: 2011-06-10
Publication date: 2013-01-09
Anticipated expiration: 2031-06-10
Also published as: CN102268123A

Abstract

本发明公开了一种油田钻井堵漏用高吸水材料的制备方法，具体操作步骤为：先将AMPS单体加入水中，然后边搅拌边加入一元碱，得到混合物A；再依次将AM单体、交联剂、麦饭石矿物粉加入到混合物A中，继续搅拌均匀得到混合物B；再向混合物B中加入引发剂，搅拌均匀后得到混合物C；然后将混合物C放置于微波反应装置中，控制微波辐射频率2450MHZ，辐射功率200～400W，辐射时间为3～8分钟，使自由基接枝共聚反应在麦饭石矿物粉表面发生完全，得到含水的接枝聚合物，干燥、机械粉碎得到最终产品，即油田钻井堵漏用高吸水材料。本发明制备的产品拥有良好的抗盐能力、凝胶强度，与钻井漏失地层的裂缝有很好的相容适应性。

Description

一种油田钻井堵漏用高吸水材料的制备方法

技术领域

本发明属于高吸水材料制备技术领域，具体涉及一种油田钻井堵漏用高吸水材料的制备方法。

背景技术

井漏是油田钻井过程中普遍存在的现象，一旦发生，不仅延误钻井时间、损害油气层，甚至可能引起卡钻、井壁垮塌等事故。防漏失常用办法是在钻井液中加入不同粒径的堵漏材料，在微裂缝或孔隙中形成架桥或团簇以防止钻井液的漏失，其堵漏成败的关键是堵漏材料颗粒的尺寸分布是否与漏失通道直径相匹配。在钻井施工中，特别是探井钻井过程中，一般不能准确掌握漏失地层的裂缝宽度或孔隙尺寸。传统泥浆堵漏材料因为自身形变性差而很难完全和漏失通道直径相匹配，往往会造成堵漏无效，或者堵漏后因为堵漏材料和地层岩石环境相容性差，而发生重复性漏失。高吸水材料能吸水膨胀，并具有形状尺寸可变性和聚结作用，能和漏失通道直径很好匹配，挤入地层裂缝形成强而韧的堵漏层，高吸水材料在油田堵漏方面有着广阔的应用前景。

高吸水材料可分为离子型和非离子型两种。离子型高吸水材料吸水能力强，抗盐性较差；非离子型抗盐性好，吸水能力较差。丙烯酰胺(AM)是一种非离子型单体，其均聚物尽管对电解质有着较强的抵抗力，但是吸水量小；如果将其与离子型单体共聚，可以增强吸水能力。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)是一种阴离子水溶性单体，分子中含有耐盐性好的磺酸根，其与AM的共聚物具有更强的抗盐能力。但是这类单纯由AM/AMPS等丙烯酸系列单体均聚或者多元共聚制备的高吸水材料由于原料相对昂贵，在大面积实用过程中遇到一些困难。

目前背景下，如何降低成本，是高吸水材料领域需要解决的又一重大问题。在不影响其使用性能的前提条件下，降低生产成本，利用来源丰富，价格便宜的天然材料(淀粉、纤维素、腐植酸、膨润土等)进行接枝改性是有效方法之一，并取得了进展。高吸水材料研究需要不断寻找新的无毒无害、廉价、环境相容性好的接枝改性用天然材料，同时开发更为合适的制备方法，进一步降低生产成本。

我国麦饭石(英文名Maifan stone)资源丰富，遍及全国。麦饭石具有多孔性的特殊结构，每平方厘米的表面积上有2600-2800个孔，具有独特、强烈的吸附和离子交换作用。作为一种新型的天然材料，麦饭石的成本远远低于有机单体，利用麦饭石改性有助于降低高吸水材料的生产成本，提高产品竞争力。尽管麦饭石的开发刚刚开始，但随着对其研究的不断深入，以及对其开发的不断探索，其可应用前景是十分广阔的。目前未见AM/AMPS/麦饭石三元复合高吸水材料的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种油田钻井堵漏用高吸水材料的制备方法，将高吸水材料用于油田堵漏施工，吸水膨胀后具有形状可变性和聚结作用，能挤入地层裂缝形成强而韧的堵漏层。

本发明所采用的技术方案为：一种油田钻井堵漏用高吸水材料的制备方法，包括以下操作步骤：

步骤1，

先将AMPS单体加入水中，然后边搅拌边向AMPS单体和水的混合物中加入一元碱，搅拌均匀得到混合物A；其中，AMPS单体∶水的质量比为1∶1～4，AMPS单体∶一元碱的物质的量比为1∶0.5～0.9；

步骤2，

在搅拌条件下，依次将AM单体、交联剂、麦饭石矿物粉加入到混合物A中，继续搅拌均匀得到混合物B；其中，AMPS单体∶AM单体物质的量比为1∶0.5～5；交联剂质量为AMPS单体质量的0.02％～0.1％；麦饭石矿物粉加入的质量为AMPS单体质量的1％～50％；

步骤3，

再向混合物B中加入引发剂，搅拌均匀后得到混合物C；所述引发剂的质量为AMPS单体质量的0.1％～1％；

步骤4，

将混合物C放置于微波反应装置中，控制微波辐射频率2450MHZ，辐射功率200～400W，辐射时间为3～8分钟，使自由基接枝共聚反应在麦饭石矿物粉表面发生完全，得到含水的接枝聚合物；

步骤5，

将步骤4得到的含水的接枝聚合物干燥、机械粉碎得到最终产品，即油田钻井堵漏用高吸水材料。

其中，麦饭石矿物粉的制备方法为：先将麦饭石矿石粉碎成200目的粉末，然后将麦饭石粉末在1mol/L～3mol/L的盐酸溶液或者1mol/L～3mol/L的硫酸溶液中浸泡24小时，过滤，再用蒸馏水将麦饭石湿粉洗涤至中性，烘干，即得。

其中，一元碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

其中，交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺。

其中，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或硝酸铈铵。

本发明的有益效果是，

(1)利用廉价的麦饭石矿物具有大量的表面羟基、可交换离子和多孔性结构，通过在麦饭石矿物粉表面接枝共聚反应制备了本发明提供的AM/AMPS/麦饭石三元复合高吸水材料，既拥有良好的抗盐能力、凝胶强度，又降低了生产成本，环境友好，便于大规模推广使用。

(2)本发明高吸水材料使用了与地下岩层结构类似、环境相容性好的麦饭石为原料，产品与钻井漏失地层的裂缝有很好的相容适应性。

(3)本发明采用微波辐射技术制备，有效缩短了共聚时间，节约了能源，提高了生产效率。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

实施例1

先将20.7gAMPS单体加入20.7mL水中，然后边搅拌边向AMPS单体和水的混合物中加入2g氢氧化钠，其中，AMPS单体∶氢氧化钠的物质的量比为1∶0.5，搅拌均匀得到混合物A；在搅拌条件下，依次将3.55gAM单体、0.0040g交联剂N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、2.0g粉碎至200目的麦饭石矿物粉加入到混合物A中，继续搅拌均匀得到混合物B；其中，AMPS单体∶AM单体物质的量比为1∶0.5；再向混合物B中加入0.021g引发剂过硫酸铵，搅拌均匀后得到混合物C；将混合物C放置于微波反应装置中，控制微波辐射频率2450HZ、辐射功率400W，辐射反应时间3分钟，使自由基接枝共聚反应在麦饭石矿物粉表面发生完全，得到含水的接枝聚合物；将含水的接枝聚合物在70℃真空干燥箱干燥12小时，机械粉碎通过40目网筛得到最终产品，即油田钻井堵漏用高吸水材料。产品外观为土黄色。整个生产过程中不黏反应器壁。

所述的麦饭石矿物粉，是麦饭石矿石经过加工得到的过200目筛的粉末，然后在1mol/L的硫酸溶液中浸泡24小时，过滤，再用蒸馏水将麦饭石湿粉洗涤至中性，烘干至恒重得到的。麦饭石矿石采用的是产自陕西省西安市户县太平峪的麦饭石原矿。

对本实施例制备的高吸水材料应用红外光谱进行表征，并进行吸液体性能测试，测得吸自来水倍率为398，吸盐水(0.9％NaCl)倍率为47。

实施例2

先将20.7g的AMPS单体加入80mL水中，然后边搅拌边向AMPS单体和水的混合物中加入3.6g氢氧化钠，其中，AMPS单体∶氢氧化钠物质的量比为1∶0.9，搅拌均匀得到混合物A；在搅拌条件下，依次将35.5gAM单体、0.020g交联剂N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、10.3g粉碎至200目的麦饭石矿物粉加入到混合物A中，继续搅拌均匀得到混合物B；其中，AMPS单体∶AM单体物质的量比为1∶5；再向混合物B中加入0.20g引发剂过硫酸钾，搅拌均匀后得到混合物C；将混合物C放置于微波反应装置中，控制微波辐射频率为2450HZ、辐射功率为360W，辐射反应时间5分钟，使自由基接枝共聚反应在麦饭石矿物粉表面发生完全，得到含水的接枝聚合物；将含水的接枝聚合物在70℃真空干燥箱干燥16小时，机械粉碎通过40目网筛得到最终产品，即油田钻井堵漏用高吸水材料。产品外观为土黄色。整个生产过程中不黏反应器壁。

所述的麦饭石矿物粉，是麦饭石矿石经过加工得到的过200目筛的粉末，在3mol/L的盐酸溶液中浸泡24小时，过滤，再用蒸馏水将麦饭石湿粉洗涤至中性，烘干至恒重得到的。麦饭石矿石采用的是产自陕西省西安市户县太平峪的麦饭石原矿。

对本实施例制备的高吸水材料应用红外光谱进行表征，并进行吸液体性能测试，测得吸自来水倍率为278，吸盐水(0.9％NaCl)倍率为56。

实施例3

先将20.7g的AMPS单体加入41.4mL水中，然后边搅拌边向AMPS单体和水的混合物中加入2g氢氧化钠，其中，AMPS单体：氢氧化钠的物质的量比为1∶0.5，搅拌均匀得到混合物A；在搅拌条件下，依次将35.5gAM单体、0.020g交联剂N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、0.207g粉碎至200目的麦饭石矿物粉加入到混合物A中，继续搅拌均匀得到混合物B；其中，AMPS单体∶AM单体物质的量比为1∶5；再向混合物B中加入0.207g引发剂过硫酸钠，搅拌均匀后得到混合物C；将混合物C放置于微波反应装置中，控制微波辐射频率为2450HZ、辐射功率为400W，辐射反应时间8分钟，使自由基接枝共聚反应在麦饭石矿物粉表面发生完全，得到含水的接枝聚合物；将含水的接枝聚合物在70℃真空干燥箱干燥12小时，机械粉碎通过40目网筛得到最终产品，即油田钻井堵漏用高吸水材料。产品外观为土黄色。整个生产过程中不黏反应器壁。

所述的麦饭石矿物粉，是麦饭石矿石经过加工得到的过200目筛的粉末，然后在3mol/L的硫酸溶液中浸泡24小时，过滤，再用蒸馏水将麦饭石湿粉洗涤至中性，烘干至恒重得到的。麦饭石矿石采用的是产自陕西省西安市户县太平峪的麦饭石原矿。

对本实施例制备的高吸水材料应用红外光谱进行表征，并进行吸液体性能测试，测得吸自来水倍率为285，吸盐水(0.9％NaCl)倍率为77。

实施例4

先将20.7g的AMPS单体加入20.7mL水中，然后边搅拌边向AMPS单体和水的混合物中加入2.8g氢氧化钾，其中，AMPS单体∶氢氧化钾物质的量比为1∶0.5，搅拌均匀得到混合物A；在搅拌条件下，依次将3.55gAM单体、0.0040g交联剂N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、4.0g粉碎至200目的麦饭石矿物粉加入到混合物A中，继续搅拌均匀得到混合物B；其中，AMPS单体∶AM单体物质的量比为1∶0.5；再向混合物B中加入0.021g引发剂硝酸铈铵，搅拌均匀后得到混合物C；将混合物C放置于微波反应装置中，控制微波辐射频率为2450HZ、辐射功率为200W，辐射反应时间5分钟，使自由基接枝共聚反应在麦饭石矿物粉表面发生完全，得到含水的接枝聚合物；将含水的接枝聚合物在70℃真空干燥箱干燥12小时，机械粉碎通过40目网筛得到最终产品，即油田钻井堵漏用高吸水材料。产品外观为土黄色。整个生产过程中不黏反应器壁。

所述的麦饭石矿物粉，是麦饭石矿石经过加工得到的过200目筛的粉末，然后在1mol/L的盐酸溶液中浸泡24小时，过滤，再用蒸馏水将麦饭石湿粉洗涤至中性，烘干至恒重得到的。麦饭石矿石采用的是产自陕西省西安市户县太平峪的麦饭石原矿。

对本实施例制备的高吸水材料应用红外光谱进行表征，并进行吸液性能测试，测得吸自来水倍率为378，吸盐水(0.9％NaCl)倍率为42。

Claims

1.一种油田钻井堵漏用高吸水材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

步骤1，

先将AMPS单体加入水中，然后边搅拌边向AMPS单体和水的混合物中加入一元碱，搅拌均匀得到混合物A；其中，AMPS单体：水的质量比为1：1～4，AMPS单体：一元碱的物质的量比为1：0.5～0.9；

步骤2，

在搅拌条件下，依次将AM单体、交联剂、麦饭石矿物粉加入到混合物A中，继续搅拌均匀得到混合物B；其中，AMPS单体：AM单体物质的量比为1：0.5～5；交联剂质量为AMPS单体质量的0.02%～0.1%；麦饭石矿物粉加入的质量为AMPS单体质量的1%～50%；

步骤3，

再向混合物B中加入引发剂，搅拌均匀后得到混合物C；所述引发剂的质量为AMPS单体质量的0.1%～1%；

步骤4，

步骤5，

将步骤4得到的含水的接枝聚合物干燥、机械粉碎得到最终产品，即油田钻井堵漏用高吸水材料；

所述麦饭石矿物粉的制备方法为：先将麦饭石矿石粉碎成200目的粉末，然后将麦饭石粉末在1mol/L～3mol/L的盐酸溶液或者1mol/L～3mol/L的硫酸溶液中浸泡24小时，过滤，再用蒸馏水将麦饭石湿粉洗涤至中性，烘干，即得；

所述交联剂为N，N'-亚甲基双丙烯酰胺。

2.根据权利要求1所述吸水材料的制备方法，其特征在于：所述一元碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

3. 根据权利要求1所述吸水材料的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或硝酸铈铵。