CN102265132B - 光谱测定装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的光谱测定装置(1A)具备用于观测从测定对象试料(S)发出的被测定光的积分球(20)、以覆盖试料(S)的形式保持用于调节试料(S)温度的介质(R)，并且以第2容器部(50b)面对积分球(20)内部的形式进行定位的杜瓦瓶(50)。通过使用以覆盖试料(S)的形式保持介质(R)的杜瓦瓶(50)，从而就能够简便地将试料(S)调节至所希望的温度。通过以第2容器部(50b)面对积分球(20)内部的形式进行定位，从而就能够抑制来自于积分球(20)外部环境的对试料(S)的影响，并由介质(R)来调节试料(S)的温度。因此，就能够有效地将试料(S)调节至所希望的温度。
Description
技术领域
本发明涉及具备积分球并且用于测定被调节到所希望温度的试料的光谱测定装置。
背景技术
具备观测从试料发出的被测定光的积分球的光谱测定装置中，已知有冷却试料的光谱测定装置(例如参照专利文献1)。在专利文献1所记载的光谱测定装置中，通过使以面对积分球内部的形式配置的试料与冷媒接触从而将试料冷却至所希望的温度。
具备积分球的光谱测定装置中，已知有冷却积分球内部的光谱测定装置(例如参照专利文献2)。在专利文献2所记载的光谱测定装置中，将冷气导入积分球内从而使积分球冷却至所希望的温度。
本申请人申请具备积分球的光检测装置(例如参照专利文献3)。
专利文献
专利文献1：日本专利申请公开昭61-082442号公报
专利文献2：日本专利申请公开平07-146175号公报
专利文献3：日本专利申请公开2007-86031号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在专利文献1所记载的光谱测定装置中，虽然通过接触冷媒而使试料冷却，但是由于试料配置于积分球的外侧，所以试料的温度受外部环境的影响。为此，简便而且有效地将试料调节至所希望的温度是困难的。
在专利文献2所记载的光谱测定装置中，虽然将冷气导入到积分球内部来冷却积分球，但该冷气是用于吸收从配置于积分球内部的照 射灯所产生的热，而却丝毫没有考虑冷却试料来调节温度。
本发明的目的在于提供一种能够既简便而且效率良好地将试料调节至所希望的温度的光谱测定装置。
解决课题的手段
本发明所涉及的光谱测定装置，其特征在于：具备：积分球，用于观测从测定对象的试料发出的被测定光；杜瓦瓶，以覆盖试料的形式保持用于调节试料温度的介质，并且以至少一部分面对积分球内部的形式进行定位。
在本发明中，通过使用以覆盖试料的形式保持用于调节试料温度的介质的杜瓦瓶从而就能够简便地将试料调节至所希望的温度。而且，在本发明中，杜瓦瓶的至少一部分是以面对积分球内部的形式进行定位的。因此，就能够抑制来自于积分球的外部环境对试料的影响，并且能够由上述介质来调节试料的温度。因此，也就能够效率良好地将试料调节至所希望的温度。
可是，本申请人如果在以至少一部分面对积分球内部的形式配置杜瓦瓶的情况下，将激发光直接照射于杜瓦瓶内的试料并对从试料发出的被测定光进行测定的话，那么就会发现得不到试料本来的量子收率的情况。本申请人在进一步作了反复研讨之后发现其主要原因在于激发光以及被测定光从积分球的杜瓦瓶插入口发生泄漏。另外，还发现被测定光从杜瓦瓶插入口所泄漏的量多于激发光。这被认为是因为试料被配置于杜瓦瓶内所以从试料发出的被测定光在杜瓦瓶的上述至少一部分上发生折射，并且被测定光的一部分从杜瓦瓶插入口向积分球外部泄露。
例如，在量子收率测定中，根据被试料吸收的激发光的光量与从试料发出的被测定光的光量的比例求得量子收率。因此，激发光以及被测定光分别向积分球外部泄漏的光量的比例不同的话，那么存在量子收率的测定精度发生下降的情况。因此，本申请人通过以下所说明的结构，发现可以解决上述问题。
本发明所涉及的光谱测定装置优选进一步具备将激发光提供给积分球内的照射光供给构件、在积分球内被激发光照射并使该激发光扩 散反射的扩散反射构件、具有保持试料的部分且以保持试料的上述部分定位于积分球内的形式被配置于杜瓦瓶内侧的试料支撑体；积分球具有用于入射激发光的入射开口部，试料支撑体的保持试料的上述部分被配置为偏离于入射开口部与扩散反射构件之间的激发光的光路，并且被照射由扩散反射构件进行扩散反射的激发光。在此情况下，通过由扩散反射构件进行扩散反射的激发光被照射于试料支撑体的保持试料的部分，从而降低被照射于试料的激发光的光量。由此，从试料发出的被测定光的光量就会降低，并且能够抑制被测定光的向积分球外部泄漏的光量的比例。因此，激发光以及被测定光的向积分球外部泄漏的光量的比例之差就会减小，并且能够抑制量子收率测定精度的下降。
更为优选的是扩散反射构件为积分球的内面，在此情况下，除了积分球之外无需以别的途径去设置扩散反射构件而就能够使激发光扩散反射。
更为优选的是杜瓦瓶的至少一部分以偏离于上述光路的形式配置。在此情况下，就能够在入射开口部与扩散反射构件之间的激发光的光路上抑制激发光在杜瓦瓶的上述至少一部分上被吸收或者经折射而向积分球的外部泄漏。因此，就能够进一步抑制量子收率测定精度的降低。
扩散反射构件优选为被配置于试料支撑体的保持试料的上述部分与入射开口部之间，并且是扩散反射激发光的扩散板。在此情况下，就能够简便地使激发光扩散反射。
发明效果
根据本发明，能够提供一种简便而且能够效率良好地将试料调节至所希望的温度的光谱测定装置。
附图说明
图1是示意性地表示光谱测定装置的一个实施方式的结构的图。
图2是表示积分球以及杜瓦瓶框体的结构的一个例子的立体图。
图3是表示积分球、杜瓦瓶框体以及杜瓦瓶的结构的一个例子的截面图。
图4是表示积分球、杜瓦瓶框体以及杜瓦瓶的结构的一个例子的截面图。
图5是表示积分球、杜瓦瓶框体以及杜瓦瓶的结构的一个例子的截面图。
图6是表示积分球、杜瓦瓶框体以及杜瓦瓶的结构的一个例子的截面图。
图7是表示数据解析装置的结构的一个例子的方框图。
图8是表示积分球、杜瓦瓶框体以及杜瓦瓶的结构的一个例子的截面图。
图9是表示积分球、杜瓦瓶框体以及杜瓦瓶的结构的一个例子的截面图。
图10是表示积分球、杜瓦瓶框体以及杜瓦瓶的结构的一个例子的截面图。
图11是表示积分球、杜瓦瓶框体以及杜瓦瓶的结构的一个例子的截面图。
图12是表示积分球、杜瓦瓶框体以及杜瓦瓶的结构的一个例子的截面图。
图13是表示积分球、杜瓦瓶框体以及杜瓦瓶的结构的一个例子的截面图。
图14是表示积分球、杜瓦瓶框体以及杜瓦瓶的结构的一个例子的截面图。
具体实施方式
以下是一边参照附图一边就有关本发明的优选实施方式加以详细的说明。还有，在说明中将相同的符号标注于相同要素或者具有相同功能的要素上从而避免重复说明。
图1是示意性地表示本实施方式所涉及的光谱测定装置的结构的图。本实施方式的光谱测定装置1A具备照射光供给部10、积分球20、光谱分析装置30、杜瓦瓶框体40、杜瓦瓶50，数据解析装置90。光谱测定装置1A作为量子收率测定装置而构成，其可对发光材料等的试料S照射规定波长的激发光并且由光致发光(photoluminescence：PL) 法测定评价试料S的荧光特性等的发光特性。
照射光供给部10提供用于测定试料S发光特性的激发光，该激发光作为向容纳测定对象试料S的积分球20的内部供给的照射光。照射光供给部10作为照射光供给构件而起作用。在图1中，照射光供给部10由照射光源11和将来自于照射光源11的光向积分球20进行引导的光导13所构成。在照射光供给部10中，波长切换部12被设置于照射光源11与光导13之间。由此，照射光供给部10被构成为能够将照射到积分球20的照射光以规定波长的激发光和含有在规定波长范围内的光成分的光(以下称之为白色光)进行切换。因此，照射光供给部10作为激发光供给构件以及白色光供给构件而起作用。
作为照射光供给部10的具体的构成例子，可以使用作为照射光源11的白色光源，并且在波长切换部12上设置波长选择构件的结构，该波长选择构件在从照射光源11提供的光当中只挑选规定波长范围内的光成分并使其朝着光导13通过。在此情况下，在波长切换部12中如果是关闭波长选择的情况，那么照射到积分球20的照射光成为白色，如是是开启波长选择的情况，那么照射到积分球20的照射光成为规定波长的激发光。作为波长选择构件具体例如可以使用分光滤光器或者分光器等。
积分球20被用于配置于内部的试料S发光特性的测定。积分球20具有用于将被照射于试料S的激发光入射到积分球20内的入射开口部21、用于使来自于试料S的被测定光向外部出射的出射开口部22、以及用于将试料S导入到积分球20内部的第1试料导入开口部23。由装配螺丝而使得杜瓦瓶框体40装卸自如地安装于第1试料导入开口部23。
在积分球20的入射开口部21上固定有照射光入射用的光导13的出射端部。作为光导13例如可以使用光纤。在积分球20的出射开口部22上固定有将来自于试料S的被测定光向后段光谱分析装置30进行导光的光导25的入射端部。作为光导25例如可以使用单股光纤或者多股光纤束。
光谱分析装置30对从积分球20的出射开口部22经由光导25进行出射的来自于试料S的被测定光进行分光从而取得其波长光谱。光 谱分析装置30作为分光构件而起作用。在本构成例中，光谱分析装置30作为具有分光部31和光谱数据生成部32的多通道分光器而构成。
分光部31由将被测定光分解成波长成分的分光器、检测来自分光器的光的光检测器所构成。作为光检测器例如可以使用用于检测经波长分解的被测定光的各个波长成分的多通道(例如1024通道)的像素被排列成一维的CCD线性传感器。取决于分光部31的测定波长区域对应于具体的结构等可以作适当的设定，例如可以是200nm～950nm。光谱数据生成部32实行对于从分光部31的光检测器的各个通道输出的检测信号必要的信号处理，从而产生作为被测定光光谱数据的波长光谱数据。光谱数据生成部32作为光谱数据产生构件而起作用。在光谱数据产生部32上产生并取得的波长光谱的数据被输出到后段的数据解析装置90。
数据解析装置90是一种对由光谱分析装置30而取得的波长光谱实行必要的数据解析，从而取得有关试料S的信息的数据解析装置。关于在数据解析装置90中的具体数据解析内容将在后面叙述。在数据解析装置90上连接有被用于关于数据解析等的指示输入以及解析条件输入等的输入装置97、和被用于数据解析结果的显示等的显示装置98。
接着，参照图2～图6就有关被用于由图1所表示的光谱测定装置1A的积分球20、杜瓦瓶框体40以及杜瓦瓶50的结构作如下说明。图2是表示被用于由图1所表示的光谱测定装置1A的积分球20以及杜瓦瓶框体40的结构的一个例子的立体图。图3～图6是表示积分球20、杜瓦瓶框体40以及杜瓦瓶50的结构的一个例子的截面图，表示了在沿着激发光光路L1的截面上的积分球20、杜瓦瓶框体40以及杜瓦瓶50的结构。图3以及图5中的截面与图4以及6中的截面垂直。
积分球20具备通过装配螺丝285安装于台架280的积分球主体200。台架280被行成为具有相互垂直的2个接地面281、282的L字形状。光路L1通过积分球主体200的中心位置并在与接地面281相平行且在垂直于接地面282的方向上延伸。
在积分球主体200上设置有由图1所表示的入射开口部21、出射开口部22以及第1试料导入开口部23。入射开口部21是被设置于光路L1的一侧的积分球主体200的规定位置(图中的左侧位置)。出射 开口部22是被设置于通过积分球主体200的中心位置并垂直于光路L1的面上的规定位置。第1试料导入开口部23，在通过积分球主体200的中心位置并垂直于光路L1的面上，从中心位置观察是被设置于与出射开口部22偏差90°的位置(图中的上侧位置)上。
在入射开口部21上插入并安装有用于连接照射光入射用的光导13的光导支撑体210。在出射开口部22上插入并安装有用于连接被测定光出射用光导25的光导支撑体220。在图2～图6中省略了光导13、25的图示。
在杜瓦瓶框体40内部设置有在积分球20内部将试料S保持于规定位置的试料支撑体80、以及用于调节被保持于试料支撑体80中的试料S温度的杜瓦瓶50。试料支撑体80是一端被封闭的管状构件，在一端侧具有保持试料S的试料保持部82。杜瓦瓶50是一种用于保持能够调节试料S温度的介质(例如液态氮等的冷却介质或者水等的传热介质)的容器，并且是其一端被封闭的大致管状的容器。杜瓦瓶50成为具有真空层的绝热双重构造。试料支撑体80被定位配置于杜瓦瓶50的内侧。杜瓦瓶50具备拥有第1内径而且位于另一端侧的第1容器部50a、以及拥有比第1内径小的第2内径而且位于一端侧的第2容器部50b。
第2内径被设定为比试料支撑体80的外径大，并以试料支撑体80被配置于杜瓦瓶50内的状态在第2容器部50b与试料支撑体80之间形成有空间。在第2容器部50b与试料支撑体80之间的空间中保持着用于调节温度的介质。被保持于试料保持部82中的试料S通过经由试料支撑体80而被上述介质所覆盖，从而试料S温度能够被调节。
杜瓦瓶框体40是一种具有将杜瓦瓶50容纳于内部的空间的构件，并具有第1箱体41、第2箱体43、第1盖板45以及第2盖板47。第1箱体41是由筒状(在本实施方式中为圆筒状)的躯体部41a和位于躯体部41a的一端侧的底部41b所构成，并且是具有底状的构件。在位于底部41b的中央部分形成有开口部42。第1盖板45通过装配螺丝51可以装卸自如地被安装于第1箱体41的底部41b上，并闭塞形成于底部41b的开口部42。
第2箱体43是由两端开口的筒状(在本实施方式中为圆筒状)的 躯体部43a所构成。第1箱体41和第2箱体43通过装配螺丝52可以被装卸自如地安装，并以彼此的另一端侧进行连接的状态被固定。第2盖板47通过装配螺丝53可以被装卸自如地安装于第2箱体43的一端，并闭塞该一端侧上的开口。在第2盖板47的中央部分以连通于第1试料导入开口部23的形式形成有用于使杜瓦瓶50的第2容器部50b穿通的开口部48。
杜瓦瓶50由在第1箱体41以及第2箱体43的内周面上以具有规定间隔的形式进行设置的多个隔离物70，而被决定在直径方向上的位置。通过各个隔离物70，在第1箱体41以及第2箱体43的内周面与杜瓦瓶50的第1容器部50a外周面之间形成规定的间隙G1。
在第2盖板47上通过装配螺丝55而能够装卸自如地安装支撑杜瓦瓶50的支撑台61。支撑台61是一种大致圆柱状的构件，在其中央部分以连通于被形成在第2盖板47上的开口部48的形式形成用于使杜瓦瓶50的第2容器部50b穿通的贯通孔62。在第2箱体43内周面与支撑台61外周面之间形成有规定间隙G2。在第2盖板47与支撑台61之间以围绕着贯通孔62的形式设置有环状的密封垫圈(没有图示)。通过将该密封垫圈夹入至第2盖板47与支撑台61之间从而就可达到第2盖板47与支撑台61之间的水密化(不透水)。
在支撑台61上，在与安装于第2盖板47的第1面61a相对的第2面61b上，设置从第2面61b突出的突出部63。突出部63是以围绕着贯通孔62的外侧的形式被形成为从贯通孔62的中心轴方向看到的环状。突出部63通过与杜瓦瓶50相接触从而规定了在杜瓦瓶50插入方向上的位置。支撑台61的第2面61b与杜瓦瓶50只是隔开了突出部63的高度，在支撑台61的第2面61b与杜瓦瓶50之间形成有规定间隙G3。在支撑台61与杜瓦瓶50之间以围绕突出部63的形式设置有环状密封垫圈(没有图示)。通过将该密封垫圈夹入至支撑台61与杜瓦瓶50之间从而就可达到支撑台61与杜瓦瓶50之间的水密化(不透水)。
在支撑台61上形成有多条连通路径64，其连通形成于第2箱体43内周面与支撑台61外周面之间的规定间隙G2和形成于支撑台61的第2面61b与杜瓦瓶50之间的规定间隙G3。各个连通路径64在贯 通孔62的中心轴周围以等角度间隙(例如大致90°间隔)被配置。连通路径64由第1通路部分65以及第2通路部分66所构成。第1通路部分65向支撑台61的外周面开口并且从支撑台61外周面向支撑台61的直径方向延伸。第2通路部分66从第1通路部分65朝着与贯通孔62的中心轴相平行的方向延伸并且向第2面61b开口。
在杜瓦瓶50的第2容器部50b外周与形成于支撑台61的贯通孔62内周面之间、第2容器部50b外周与形成于第2盖板47的开口部48内周面之间、以及第2容器部50b外周与第1试料导入开口部23内周面之间分别形成有规定间隙G4、G5、G6。间隙G4、G5、G6互相连通，并且也与支撑台61的第2面61b与杜瓦瓶50之间的规定间隙G3以及积分球20内的空间相连通。由此，杜瓦瓶50内的空间通过形成于支撑台61的多条连通路径64、形成于支撑台61的第2面61b与杜瓦瓶50之间的规定间隙G3、形成于第2容器部50b外周与贯通孔62内周面之间的规定间隙G4、形成于第2容器部50b外周与第2盖板47开口部48内周面之间的规定间隙G5、以及形成于第2容器部50b外周与第1试料导入开口部23内周面之间的规定间隙G6而与积分球20内的空间相连通。
第2容器部50b的长度，以在杜瓦瓶50接触于支撑台61的接触面的状态下，第2容器部50b的前端部分在积分球20内突出规定长度的形式而设定。详细地来说是以第2容器部50b的前端部分位于积分球主体200的中心位置与第1试料导入开口部23之间的形式设定第2容器部50b的长度。在第2容器部50b的内侧，试料保持部82以位于积分球20内的形式配置。由此，试料保持部82以及试料S位于积分球主体200的中心位置与第1试料导入开口部23之间。
杜瓦瓶50以及试料支撑体80优选由能够透过包含激发光以及被测定光的光的材料而形成，例如优选使用合成石英玻璃制的光学元件。
第1试料导入开口部23以及试料支撑体80例如在溶解发光材料的溶液为试料S的情况下就可以被优选使用。在试料S为固体试料以及粉末试料等的情况也可以使用像这样的试料支撑体80。在使用试料支撑体80的情况下，以连结入射开口部21和积分球主体200的中心位置的线沿着水平线的形式并以将台架280的接地面281配置在下面 的状态设置积分球20。
照射光入射用的光导13以由光导支撑体210的光导保持部211进行定位的状态被保持。来自照射光源11(参照图1)的光由光导13导光到积分球20，并且由设置于导光支撑体210内的聚光透镜212进行聚光且照射于积分球20内。在本实施方式中，第2容器部50b、试料保持部82以及试料S位于偏离激发光的光路L1的地方，该激发光的光路L1位于入射开口部21和与入射开口部21相对的位置(图中右侧的位置)的内面150之间。被测定光出射用的光导25以由光导支撑体220进行定位的状态被保持。
在作为来自照射光供给部10的照射光而从入射开口部21提供规定波长激发光的情况下，激发光沿着光路L1行进并被照射到内面150上。照射到内面150上的激发光通过被涂布于积分球主体200内面的高扩散反射粉末[例如スペクトラロン(注册商标)以及硫酸钡等]而发生多重扩散反射。被扩散反射的光沿着光路L2行进并被照射于试料保持部82以及试料S上，从而从试料S发出被测定光。从试料S发出的被测定光在透过了第2容器部50b以及试料保持部82之后，入射到连接于光导支撑体220的光导25并作为被测定光被导向光谱分析装置30。由此，对来自试料S的被测定光实施光谱测定。作为成为被测定光的来自于试料S的光具有由激发光的照射而在试料S上所产生的荧光等的发光、以及激发光中在试料S上发生散射以及反射等的光成分。
图7是表示被用于由图1所表示的光谱测定装置1A的数据解析装置90的结构的一个例子的方框图。在本构成例中的数据解析装置90是由光谱数据输入部91、试料信息解析部92、修正数据取得部93以及解析数据输出部96所构成。在数据解析装置90中对于修正数据取得部93设置有修正数据计算部94和修正数据存储部95。
光谱数据输入部91输入由光谱分析装置30作为光谱数据而取得的波长光谱等数据。光谱数据输入部91作为输入构件而起作用。从光谱数据输入部91输入的光谱数据被送往试料信息解析部92。试料信息解析部92解析被输入的波长光谱，从而取得有关试料S的信息。试料信息解析部92作为试料信息解析构件而起作用。修正数据取得部93对于在积分球20内将试料S保持于试料支撑体80的上述结构，考虑 了由于试料支撑体80而引起的对光的吸收，具体地来说是考虑了激发光或者从试料S发出的被测定光的至少一者的吸收从而取得用于修正波长光谱的修正数据。修正数据取得部93作为修正数据取得构件而起作用。试料信息解析部92根据由修正数据取得部93所取得的修正数据来修正波长光谱，并且解析被修正的波长光谱，从而取得根据PL法的发光量子收率等的试料S信息。
波长光谱的修正数据例如可以从修正数据计算部94取得。修正数据计算部94参照并根据以规定条件实行的修正数据导出用的测定结果的波长光谱从而计算出修正数据。修正数据计算部94作为修正数据计算构件而起作用。有关具体的修正数据计算方法将在后面叙述。在预先求得波长光谱的修正数据的情况下也可以制成以下所述的结构，即将修正数据存储在修正数据存储部95并且对应于必要修正数据取得部93读出并取得修正数据。在此情况下，也可以制成不设置修正数据计算部94的结构。当然也可以制成将由修正数据计算部94计算出的修正数据存储在修正数据存储部95并且对应于必要修正数据取得部93读出该修正数据的结构。
解析数据输出部96输出在试料信息解析部92中实行解析的试料信息的解析结果。解析数据输出部96作为输出构件而起作用。解析结果的数据如果经由解析数据输出部96被输出到显示装置98的话，那么显示装置98对于操作者以规定显示画面显示出其解析结果。关于解析结果的输出对象并限定于显示装置98，也可以将数据输出至其它装置。在图7的结构中，相对于解析数据输出部96除了显示装置98之外还表示了连接外部装置99的结构。作为外部装置99例如可以列举印刷装置、外部存储装置以及其它终端装置等。
由图1～图6所表示的光谱测定装置1A具备积分球20和光谱分析装置30，所述积分球20设置有激发光入射用的入射开口部21以及被测定光出射用的出射开口部22并被构成为能够进行根据PL法的试料S发光特性的测定，所述光谱分析装置30以根据波长光谱能够将激发光以及来自于试料S的被测定光区分的形式进行光谱测定。关于在积分球20内保持试料S的试料支撑体80，准备修正数据，该修正数据考虑了在数据解析装置90中由于试料容器而引起的对光的吸收，并且在 根据该修正数据修正了波长光谱之后，实行对波长光谱的解析以及对试料信息的导出。由此，即使是在由于试料支撑体80而引起的对光的吸收的影响不能够被无视的情况下，也能够抑制由发光量子收率等的解析结果所产生的误差，从而变得能够合适地而且高精度地实行对试料S的光谱测定。
然而，在本实施方式中如图8以及图9所示的那样，通过被保持于杜瓦瓶50中的用于调节温度的介质R，能够使试料S在被调节至规定温度的状态下实行测定。例如，在使用液态氮作为介质R的情况下，在液态氮温度(大约-196℃)附近的试料S的光谱测定成为可能。这样，根据本实施方式，因为使用了以覆盖试料S的形式将介质R保持于内部的杜瓦瓶50，所以能够简便地将试料S调节至所希望的温度。
在本实施方式中，以覆盖试料S的形式保持介质R的第2容器部50b，以面对积分球20内部的形式而定位。为此，就能够抑制来自于积分球20的外部环境的对试料S的影响，并且由介质R来调节试料S的温度。因此，也就能够效率良好地将试料S调节至所希望的温度。
在本实施方式中，试料保持部82以及试料S因为位于偏离光路L1的地方，所以抑制了从入射开口部21提供给积分球20的激发光被直接照射于试料S。试料S被照射由内面150而扩散反射的激发光，将从试料S发出的光作为被测定光来实行光谱测定。在此情况下，通过将由内面150而发生扩散反射的激发光照射于试料S，从而与在光路L1上将激发光照射于试料S的情况相比较，被照射于试料S的激发光的光量减少了。由此，从试料S发出的被测定光的光量减少并抑制了向积分球20外部泄漏的被测定光光量的比例。因此，能够减小激发光以及被测定光的所泄漏的光量的比例之差，抑制量子收率测定精度的降低。
被扩散反射的激发光被照射于试料S并且通过减少被照射于试料S的激发光的光量，从而就能够抑制被试料S扩散反射而返回到入射开口部21的激发光的光量。
在本实施方式中，由积分球主体200的内面150而使激发光扩散反射。在此情况下，除了积分球20之外不以别的途径来设置扩散反射构件就能够使激发光扩散反射。
在本实施方式中，第2容器部50b位于偏离于光路L1的地方。在此情况下，就能够在光路L1上抑制激发光被第2容器部50b吸收或者被折射而向积分球20外部泄漏。因此，就能够进一步抑制量子收率测定精度的降低。
以上虽然已就有关本发明的优选实施方式作了说明，但是本发明并不一定限定于以上所述的实施方式，只要是在不脱离本发明的宗旨的范围内各种各样的变更都是可能的。
在本发明实施方式中，虽然是由内面150而使激发光扩散反射，但是也可以由积分球主体200的其它内面来使激发光扩散反射。例如，在光谱测定装置1B中，如图10所示通过在入射开口部21改变光路L1的入射角度，从而由与第1试料导入开口部23相对的内面160(图中的下侧位置)来使激发光扩散反射。被扩散反射的激发光沿着光路L2行进并被照射于试料S。第2容器部50b的前端部分和试料保持部82以及试料S也可以位于积分球主体200的中心位置。在此情况下，根据在积分球20内的试料S的配置结构的对称性等，就能够合适地测定来自于试料S的发光。
在由图10所表示的构成例中，除了第1试料导入开口部23之外还设置有第2试料导入开口部24。第2试料导入开口部24是光路L1的另一侧并且是被设置于与入射开口部21相对的位置(图中右侧的位置)。在第2试料导入开口部24上安装有用于装载试料S的试料支撑体240。
第2试料导入开口部24以及试料支撑体240例如在试料S为固体试料或者粉末试料的情况下可以优选使用。在此情况下，作为试料支撑体例如是使用试料保持基板或者浅底盘等。试料支撑体240对应于试料S的种类或者光谱测定的内容等与试料支撑体80分开使用。在使用试料支撑体240的情况下，以连结入射开口部21与积分球主体200的中心位置的线沿着铅垂线的形式并以将台架280的接地面282配置在下面的状态设置积分球20。
在本实施方式中虽然是由积分球主体200的内面使激发光扩散反射，但是也可以使用扩散板来使激发光扩散反射。例如，在光谱测定装置1C中，如图11所示第2容器部50b的前端部分、试料保持部82 以及试料S位于积分球主体200的中心位置，扩散板170被配置于试料保持部82与入射开口部21之间。激发光沿着光路L1行进并在扩散板170上被扩散反射。被扩散反射的激发光沿着光路L2行进并被照射于试料S。在图11的结构中，也可以在入射开口部21上改变光路L1的入射角度并由被配置于光路L1的扩散板170使激发光扩散反射，从而将被扩散反射的激发光照射于试料S。就这样通过使用扩散板170来使激发光扩散反射，从而就能够简便地使激发光扩散反射。
在本实施方式中，第2容器部50b虽然是位于偏离于光路L1的地方，但是也可以位于光路L1。例如，在光谱测定装置1D中，如图12所示也可为试料保持部82以及试料S位于积分球主体200的中心位置与第1试料导入开口部23之间，第2容器部50b的前端部分位于积分球主体200的中心位置。在此情况下，激发光沿着光路L1行进并在透过第2容器部50b之后被照射于内面150，从而在内面150被扩散反射。被扩散反射的激发光沿着光路L2行进并被照射于试料S。第2容器部50b的前端部分和试料保持部82以及试料S中的无论哪一个都可以位于积分球主体200的中心位置和与入射开口部21相对的内面之间。
在本实施方式中虽然是将被扩散反射的激发光照射于试料S，但是也可以将从入射开口部21提供的激发光直接照射于试料S。例如，在光谱测定装置1E中，如图13所示第2容器部50b的前端部分和试料保持部82以及试料S是位于积分球主体200的中心位置。从入射开口部21提供的激发光沿着光路L1行进并直接被照射于试料S。积分球20具备第2试料导入开口部24，也可以将激发光直接照射于被配置于第2试料导入开口部24的试料S。
如图14所示，在光谱测定装置1F中也可以由冷却器101来调节被保持于杜瓦瓶50的介质R的温度。在此情况下，在任意温度(例如在将水作为介质R来加以使用的时候为大约0～60℃)条件下的试料S的光谱测定将变成可能。与冷却器101的连接可以通过将管道接头103设置于杜瓦瓶框体40(例如第1箱体41以及第1盖板45)并将管道105连接于该管道接头103上来实现。
表1是表示分别使用上述光谱测定装置1A、1D、1E以及在不具备杜瓦瓶50以及介质R的这一点上与1E不相同的光谱测定装置(表1中被记作为1G)来测定发光量子收率的结果。对于测定对象的试料，使用将硫酸奎宁在硫酸溶剂中稀释的溶液，关于试料支撑体使用石英制的管子。对于参照对比物来说是使用石英制的管子。发光量子收率可以根据以下的式(1)而计算。
[数1]
Iem(Sample)、Iex(Sample)是分别表示在将试料装入试料支撑体从而测定光谱的时候所获得的发光强度以及在被试料吸收之后的激发光强度。Iem(Reference)、Iex(Reference)是分别表示在将参照对比物装入试料支撑体从而测定光谱的时候所获得的发光强度以及激发光强度。
[表1]
如表1所示，在以光谱测定装置1A、1D进行测定的情况下，通过将被扩散反射的激发光照射于试料S，从而与光谱测定装置1E相比较能够抑制发光量子收率测定精度的降低。在以光谱测定装置1A进行测定的情况下，通过使第2容器部50b位于偏离于光路L1的地方，从而与光谱测定装置1D相比较就更加能够抑制发光量子收率测定精度的降低。在以光谱测定装置1A进行测定的情况下，虽然是将第2容器部50b或者介质R配置于从试料S发出的被测定光的光路上，但是也能够获得与不具备杜瓦瓶50以及介质R的光谱测定装1G相同等的发光量子收率。
产业上的利用可能性
本发明可作为一种对于试料照射规定波长的激发光并根据光致发光(photoluminescence：PL)法来测定评价试料荧光特性等的发光特性的光谱测定装置被利用。
符号说明
1A～1F.光谱测定装置
20.积分球
21.入射开口部
22.出射开口部
23.第1试料导入开口部
40.杜瓦瓶框体
50.杜瓦瓶
50b.第2容器部
80.试料支撑体
82.试料保持部
150、160.内面
170.扩散板
R.用于调节温度的介质
S.试料
L1、L2.光路
Claims (5)
1.一种光谱测定装置，其特征在于，
具备：
积分球，用于观测从测定对象的试料发出的被测定光；
杜瓦瓶，以覆盖试料的形式保持用于调节试料的温度的介质，并且以至少一部分面对所述积分球内的形式进行定位；以及
支撑台，支撑所述杜瓦瓶，
所述杜瓦瓶是一端被封闭的大致管状的容器，且具有：具有第1内径且位于另一端侧的第1容器部，以及具有比第1内径小的第2内径且位于一端侧的第2容器部，
所述第2容器部的长度，以在所述杜瓦瓶接触于所述支撑台的状态下，所述第2容器部的前端部分在所述积分球内突出规定长度的形式而设定。
2.如权利要求1所述的光谱测定装置，其特征在于，
进一步具备：
照射光供给构件，将激发光提供给所述积分球内；
扩散反射构件，在所述积分球内被所述激发光照射并使该激发光扩散反射；以及
试料支撑体，具有保持试料的部分且以保持试料的所述部分位于所述积分球内部的形式配置于所述杜瓦瓶的内侧；
所述积分球具有用于入射所述激发光的入射开口部，
所述试料支撑体的保持试料的所述部分被配置为偏离于所述入射开口部与所述扩散反射构件之间的所述激发光的光路，并且被照射由所述扩散反射构件进行扩散反射的所述激发光。
3.如权利要求2所述的光谱测定装置，其特征在于：
所述扩散反射构件为所述积分球的内面。
4.如权利要求2或3所述的光谱测定装置，其特征在于：
所述杜瓦瓶的所述至少一部分以偏离于所述光路的形式而配置。
5.如权利要求2所述的光谱测定装置，其特征在于：
所述扩散反射构件被配置于所述试料支撑体的保持试料的所述部分与所述入射开口部之间，并且是扩散反射所述激发光的扩散板。
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