CN102260417A - 一种活性艳蓝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种活性艳蓝的制备方法：所述方法包括：将色基、助剂、浓硫酸、催化剂投入捏合机，搅拌均匀，升温至90～120℃进行酯化反应，反应结束得到的酯化液在0～5℃搅拌下加入冰水混合物稀释，调pH值为4～4.5，过滤除杂，即得含活性艳蓝的浆料；本发明使用捏合装置，并在酯化过程中加入助剂和催化剂，大幅降低硫酸用量，酯化后不需后处理分离硫酸，摒弃了盐析工序，也无需采用膜过滤，合成浆料经抽滤除杂后即可达到使用要求，也可进一步干燥后使用。工艺简单、操作方便、成本低廉、适宜推广应用。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种含氮和含羟基纤维印染的活性艳蓝的制备方法。
(二)背景技术
活性艳蓝(其结构如式(I)所示)是一种广泛应用于棉、麻、丝、羊毛及粘胶等染色和印花的大宗染料品种，具有色泽鲜艳，色牢度好，匀染性好，耐盐耐碱性能优异等特点。
上述活性艳蓝常规的制备方法是：将4-(3′-β-羟乙基砜-苯胺)-1-胺基-蒽醌-2-磺酸(以下简称色基，其结构如式(II)所示)进行精制，除去紫不溶物，随后干燥，再用过量的浓硫酸酯化(通常为色基的10～15倍摩尔量)，得到的活性艳蓝以自由酸形式存在。因上述方法中硫酸使用量大，反应完成后需通过中和除去大量的废酸，而中和产生的大量电解质盐直接影响产品强度和品质。
专利CN1580131A公开了活性艳蓝的清洁生产工艺，将干燥的色基与浓硫酸在捏合机中进行酯化，再经稀释、中和、膜分离，制得活性艳蓝的浓缩液，但该工艺中的分离膜成本较高，寿命短，不适于大规模的工业化生产应用。
(三)发明内容
本发明目的在于改进活性艳蓝的制备方法，简化操作步骤，大幅降低浓硫酸的用量，摒弃传统的盐析工序，降低后处理费用，节省生产成本，提高产品强度。
本发明采用的技术方案是：
一种活性艳蓝的制备方法，所述方法包括：以结构如式(II)所示的色基为原料，将色基、助剂、浓硫酸、催化剂投入捏合机，搅拌均匀，升温至90～120℃进行酯化反应，反应结束得到的酯化液在0～5℃搅拌下加入冰水混合物稀释，调pH值为4～4.5，过滤除杂，即得含有结构如式(I)所示的活性艳蓝的浆料；过滤除杂前可选择性升温并保温一段时间，保证中和完全、染料溶解完全以提高产品质量，操作具体为：升温至50～55℃保温30～40min。
所述的色基与硫酸的投料摩尔比为1∶1.5～3；所述的浓硫酸为98％～105％的硫酸，优选100％的硫酸，酯化时间优选4～8小时；
所述催化剂为N，N-二甲基甲酰胺和氨基磺酸的混合物；
所述色基、助剂、催化剂加入质量之比为1∶0.5％～3％∶4％～8％；
优选的，所述催化剂中N，N-二甲基甲酰胺和氨基磺酸质量之比为1～3∶1。
所述助剂优选为MF(甲基萘磺酸盐甲醛缩合物)、NNO(萘磺酸盐甲醛缩合物)、CNF(苄基萘磺酸盐甲醛缩合物)或木质素磺酸盐中的一种或多种。
优选的，所述酯化液稀释时，酯化液与冰水混合物的质量比为1∶3～6。
优选的，本发明方法中用碳酸钠或碳酸氢钠调节pH值至4～4.5。
本发明的有益效果主要体现在：本发明使用捏合装置，并在酯化过程中加入助剂和催化剂，大幅降低硫酸用量，酯化后不需后处理分离硫酸，摒弃了盐析工序，也无需采用膜过滤，合成浆料经抽滤除杂后即可达到使用要求，也可进一步干燥后使用；工艺简单、操作方便、成本低廉、适宜推广应用。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
常温下往捏合机(7NH-2L实验室专用真空捏合机)中加入50.2克干燥的色基和1.0克的助剂MF，搅拌5min，物料充分混合均匀后，搅拌下依次缓慢滴加24.5g 100％硫酸、2g DMF和1g氨基磺酸，加完后常温常压下搅拌30min至物料充分混合均匀，升温到100℃，在此温度下搅拌进行酯化反应6～7h，降温，将酯化物料在0～5℃搅拌下加入到233克冰水混合物中稀释，搅拌20分钟后，用小苏打缓慢调pH至4.0～4.5，升温至55℃并保温30min，抽滤即得活性艳蓝浆料。
实施例2：
常温下往捏合机中加入52.5克干燥的色基和1.0克的助剂MF，搅拌5min，物料充分混合均匀后，搅拌下依次缓慢滴加22.5g 98％硫酸、1.5gDMF和1.5g氨基磺酸，加完后常温常压下搅拌30min至物料充分混合均匀，升温到105℃，在此温度下搅拌进行酯化反应6～7h，降温，将酯化物料在0～5℃搅拌下加入到210克冰水混合物中稀释，搅拌20分钟后，用小苏打缓慢调pH至4.0～4.5，升温至50℃并保温40min，抽滤，滤液喷雾干燥后得到活性艳蓝KNR。
实施例3：
常温下往捏合机中加入50.2克干燥的色基和1.0克的助剂NNO，搅拌5min，物料充分混合均匀后，搅拌下依次缓慢滴加22.5g 98％硫酸、2.0gDMF和2.0g氨基磺酸，加完后常温常压下搅拌30min至物料充分混合均匀，升温到110℃，在此温度下搅拌进行酯化反应5～6h，降温，将酯化物料在0～5℃搅拌下加入到240克冰水混合物中稀释，搅拌20分钟后，用小苏打缓慢调pH至4.0～4.5，抽滤，滤液喷雾干燥后得到活性艳蓝KNR。
染色实施例4：
在60℃，将100克棉织物加至1500克45g/L氯化钠和2克(染料折干量)根据实施例1～3得到的活性染料的染浴中。在此温度下染色45分钟后，加入20g/L的碳酸钠溶液，保持此温度再染色45分钟。然后，冲洗染色物，用非离子洗涤剂皂洗15分钟，再漂洗并干燥。
分别按ISO105-C03、ISO105×12、ISO105-E04和ISO105-B02中确定的方法测试其耐水洗、耐摩擦、耐汗渍及耐日晒色牢度，结果如下：
耐水洗色牢度(75℃)：褪色≥4～5级，沾色5级；
耐摩擦色牢度：干摩≥4～5级，湿摩≥4级；
耐汗渍色牢度：酸性条件，褪色≥4～5级，沾色5级；
碱性条件，褪色≥4～5级，沾色5级。
耐日晒色牢度：7级
由上可知，本发明制备方法得到的活性艳蓝，应用于染色时，各项色牢度性能优异。
Claims (5)
1.一种活性艳蓝的制备方法，所述方法包括：以结构如式(II)所示的色基为原料，将色基、助剂、浓硫酸、催化剂投入捏合机，搅拌均匀，升温至90～120℃进行酯化反应，反应结束得到的酯化液在0～5℃搅拌下加入冰水混合物稀释，调pH值为4～4.5，过滤除杂，即得含有结构如式(I)所示的活性艳蓝的浆料；
所述的色基与硫酸的投料摩尔比为1∶1.5～3；
所述催化剂为N，N-二甲基甲酰胺和氨基磺酸的混合物；
所述色基、助剂、催化剂加入质量之比为1∶0.5％～3％∶4％～8％；
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述催化剂中N，N-二甲基甲酰胺和氨基磺酸质量之比为1～3∶1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述助剂为甲基萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸盐甲醛缩合物、苄基萘磺酸盐甲醛缩合物或木质素磺酸盐中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述酯化液稀释时，酯化液与冰水混合物的质量比为1∶3～6。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于用碳酸钠或碳酸氢钠调节pH值至4～4.5。
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| US3372170A (en) * | 1963-10-29 | 1968-03-05 | Hoechst Ag | Sulfation using amidosulfonic acid in an inert solvent |
| CN1580131A (zh) * | 2004-05-20 | 2005-02-16 | 上海华谊（集团）公司 | 基于膜分离的活性艳蓝knr清洁生产方法 |
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