CN102258011B - 以离子液体为共溶剂的杀菌农药制剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于农药制剂技术领域的一种以离子液体为共溶剂的杀菌农药制剂及其制备方法。该杀菌农药制剂由杀菌剂、离子液体、水、助溶剂和乳化剂组成。通过称取离子液体、水和有机溶剂，混匀，超声振荡，至透明，然后加入杀菌剂，超声振荡，至呈均匀乳状状态，最后加入乳化剂，超声振荡，至溶液呈均匀透明状态，制成该杀菌农药制剂。本发明杀菌农药制剂不易燃易爆、安全性好。

Description

以离子液体为共溶剂的杀菌农药制剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药制剂技术领域，具体涉及一种以离子液体为共溶剂的杀菌农药制剂及其制备方法。
背景技术
传统的农药制剂在生产时需要加入大量的有机溶剂，导致制剂易燃易爆并且有环境污染问题。在生产、储运和使用过程中极不安全，发达国家已禁止或部分禁止含有苯类化合物的农药制剂再登记(农药乳油制剂削减替代进入决战时期《今日农药》2010.5)。随着无污染清洁技术受到全世界工业和学术界的日益关注，人们把传统的溶剂列入危害最大的化学物质之一，寻找无公害的新型溶剂长期以来只是一种理想。室温离子液体由于具有其它液体无法比拟的性质而最有可能使这种理想成为现实。离子液体是指在温和条件下呈液态的由离子构成的物质。离子液体外观看起来像水或甘油，但实际上却具有许多水或一般有机溶剂所无法比拟的性质。离子液体拥有其独特的、不可比拟的优点如下(Weltont.Chem.Rev.99(8)(1999)2071)：不易挥发，不易燃，不易爆，环境污染小；热稳定性好，对无机物和有机物具有较强的选择溶解能力；可以通过对正、负离子的合理设计，在较大的范围内调控离子液体的物理化学性能，以满足不同的应用需要；易与产物分离、易回收、可反复循环使用等优良性能，可有效地避免使用传统有机溶剂造成严重的环境、健康及安全性等问题，本发明是用离子液体这种非常规的″绿色″介质替代传统挥发性溶剂。离子液体为共溶剂的杀菌农药制剂的制备方法目前报道甚少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以离子液体为共溶剂的杀菌农药制剂。
本发明的目的还在于提供一种以离子液体为共溶剂的杀菌农药制剂的制备方法。
一种以离子液体为共溶剂的杀菌农药制剂，由1-15wt％的杀菌剂、10-40wt％的离子液体、10-60wt％的水、10-30wt％的助溶剂、5-15wt％的乳化剂。
所述杀菌剂为三唑酮、戊唑醇或苯醚甲环唑。
所述离子液体为溴化N-丁基-4-甲基吡啶，溴化N-丁基-3-甲基吡啶，氯化N-丁基吡啶，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
所述助溶剂为乙醇或异丁醇。
所述乳化剂可选为农药乳化剂如HSH433或乳化剂OP10。
一种以离子液体为共溶剂的杀菌农药制剂的制备方法，首先称取离子液体、水和有机溶剂，混匀，超声振荡，至透明，然后加入杀菌剂，超声振荡，至呈均匀乳状状态，最后加入乳化剂，超声振荡，至溶液呈均匀透明状态，制成。
本发明的有益效果：本发明杀菌农药制剂中的离子液体兼有液体与固体特性，不易燃易爆可以取代农药制剂中的低闪点、高毒有害溶剂，同时离子液体具有两亲性质，对农药的溶解能力可调节，制得的的农药制剂组成简单，运输安全，环境污染少。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
取离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐约0.58g，乙醇0.78g，水1.00g相混匀于20ml试管中，超声振荡10min；待溶液振荡呈透明，混匀后，称取三唑酮0.12g，超声振荡30min；基本呈均匀乳状状态后，加入0.28g农药乳化剂HSH433，超声振荡约1小时；至溶液均匀透明状态，静置2h，无析晶或分层现象。分别在-5℃和54±2℃考察冷储稳定性和热储稳定性，冷或热储存14天后仍然稳定的。
实施例2
取离子液体氯化N-丁基吡啶约0.58g，乙醇0.78g，水1.00g相混匀于20ml试管中，超声振荡10min；待溶液振荡呈透明，混匀后，称取三唑酮0.16g，超声振荡30min；基本呈均匀乳状状态后，加入0.28g农药乳化剂HSH433，超声振荡约1小时；至溶液均匀透明状态，静置2h，无析晶或分层现象。分别在-5℃和54±2℃考察冷储稳定性和热储稳定性，冷或热储存14天后仍然稳定的。
实施例3
取离子液体溴化N-丁基-3-甲基吡啶约0.58g，乙醇0.78g，水1.00g相混匀于20ml试管中，超声振荡10min；待溶液振荡呈透明，混匀后，称取三唑酮0.20g超声振荡30min；基本呈均匀乳状状态后，加入0.28g农药乳化剂HSH433，超声振荡约1小时；至溶液均匀透明状态，静置2h，无析晶或分层现象。分别在-5℃和54±2℃考察冷储稳定性和热储稳定性，冷或热储存14天后仍然稳定的。
实施例4
取离子液体溴化N-丁基-3-甲基吡啶约0.58g，乙醇0.78g，水1.00g相混匀于20ml试管中，超声振荡10min；待溶液振荡呈透明，混匀后，称取三唑酮0.26g，超声振荡30min；基本呈均匀乳状状态后，加入0.28g乳化剂OP10，超声振荡约1小时；至溶液均匀透明状态，静置2h，无析晶或分层现象。分别在-5℃和54±2℃考察冷储稳定性和热储稳定性，冷或热储存14天后仍然稳定的。
实施例5
取离子液体溴化N-丁基-4-甲基吡啶约0.58g，乙醇0.78g，水1.00g相混匀于20ml试管中，超声振荡10min；待溶液振荡呈透明，混匀后，称取三唑酮0.32g，超声振荡30min；基本呈均匀乳状状态后，加入0.28g乳化剂OP10，超声振荡约1小时；至溶液均匀透明状态，静置2h，无析晶或分层现象。分别在-5℃和54±2℃考察冷储稳定性和热储稳定性，冷或热储存14天后仍然稳定的。
实施例6
取离子液体溴化N-丁基-4-甲基吡啶约0.58g，乙醇0.78g，水1.00g相混匀于20ml试管中，超声振荡10min；待溶液振荡呈透明，混匀后，称取三唑酮0.35g，超声振荡30min；基本呈均匀乳状状态后，加入0.28g农药乳化剂HSH433，超声振荡约1小时；至溶液均匀透明状态，静置2h，无析晶或分层现象。分别在-5℃和54±2℃考察冷储稳定性和热储稳定性，冷或热储存14天后仍然稳定的。
实施例7
取离子液体氯化N-丁基吡啶约0.60g，乙醇0.78g，水1.00g相混匀于20ml试管中，超声振荡10min；待溶液振荡呈透明，混匀后，称取戊唑醇0.15g，超声振荡30min；基本呈均匀乳状状态后，加入0.27g农药乳化剂HSH433，超声振荡约1小时；至溶液均匀透明状态，静置2h，无析晶或分层现象。分别在-5℃和(54±2)℃考察冷储稳定性和热储稳定性，冷或热贮14天后仍然稳定的。
实施例9
取离子液体溴化N-丁基-3-甲基吡啶约0.60g，乙醇0.78g，水1.00g相混匀于20ml试管中，超声振荡10min；待溶液振荡呈透明，混匀后，称取戊唑醇0.24g，超声振荡30min；基本呈均匀乳状状态后，加入0.27g农药乳化剂HSH433，超声振荡约1小时；至溶液均匀透明状态，静置2h，无析晶或分层现象。分别在-5℃和(54±2)℃考察冷储稳定性和热储稳定性，冷或热贮14天后仍然稳定的。
实施例10
取离子液体溴化N-丁基-3-甲基吡啶约0.60g，乙醇0.78g，水1.00g相混匀于20ml试管中，超声振荡10min；待溶液振荡呈透明，混匀后，称取戊唑醇0.26g，超声振荡30min；基本呈均匀乳状状态后，加入0.25g乳化剂OP10，超声振荡约1小时；至溶液均匀透明状态，静置2h，无析晶或分层现象。分别在-5℃和(54±2)℃考察冷储稳定性和热储稳定性，冷或热贮14天后仍然稳定的。
实施例11
取离子液体溴化N-丁基-4甲基吡啶约0.60g，乙醇0.78g，水1.00g相混匀于20ml试管中，超声振荡10min；待溶液振荡呈透明，混匀后，称取戊唑醇0.34g，超声振荡30min；基本呈均匀乳状状态后，加入0.27g乳化剂OP10，超声振荡约1小时；至溶液均匀透明状态，静置2h，无析晶或分层现象。分别在-5℃和(54±2)℃考察冷储稳定性和热储稳定性，冷或热贮14天后仍然稳定的。
实施例12
取离子液体溴化N-丁基-4甲基吡啶约0.60g，乙醇0.78g，水1.00g相混匀于20ml试管中，超声振荡10min；待溶液振荡呈透明，混匀后，称取戊唑醇0.35g，超声振荡30min；基本呈均匀乳状状态后，加入0.27g农药乳化剂HSH433，超声振荡约1小时；至溶液均匀透明状态，静置2h，无析晶或分层现象。分别在-5℃和(54±2)℃考察冷储稳定性和热储稳定性，冷或热贮14天后仍然稳定的。
实施例13
取离子液体溴化N-丁基-3-甲基吡啶约0.60g，异丁醇0.78g，水1.00g相混匀于20ml试管中，超声振荡10min；待溶液振荡呈透明，混匀后，称取苯醚甲环唑0.28g(9％质量分数)，超声振荡30min；基本呈均匀乳状状态后，加入0.29g农药乳化剂HSH433，超声振荡约1小时；至溶液均匀透明状态，静置2h，无析晶或分层现象。分别在-5℃和54±2℃考察冷储稳定性和热储稳定性，冷或热储存14天后仍然稳定的。
实施例14
取离子液体溴化N-丁基-4甲基吡啶约0.60g，异丁醇0.78g，水1.00g相混匀于20ml试管中，超声振荡10min；待溶液振荡呈透明，混匀后，称取苯醚甲环唑0.30g，超声振荡30min；基本呈均匀乳状状态后，加入0.25g乳化剂OP 10，超声振荡约1小时；至溶液均匀透明状态，静置2h，无析晶或分层现象。分别在-5℃和54±2℃考察冷储稳定性和热储稳定性，冷或热储存14天后仍然稳定的。
实施例15
取离子液体溴化N-丁基-4甲基吡啶约0.60g，异丁醇0.78g，水1.00g相混匀于20ml试管中，超声振荡10min；待溶液振荡呈透明，混匀后，称取苯醚甲环唑0.34g，超声振荡30min；基本呈均匀乳状状态后，加入0.29g农药乳化剂HSH433，超声振荡约1小时；至溶液均匀透明状态，静置2h，无析晶或分层现象。分别在-5℃和54±2℃考察冷储稳定性和热储稳定性，冷或热储存14天后仍然稳定的。

Claims (2)

1.一种以离子液体为共溶剂的杀菌农药制剂，其特征在于，所述杀菌农药制剂由1-15wt%的杀菌剂、10-40wt%的离子液体、10-60wt%的水、10-30wt%的助溶剂、5-15wt%的乳化剂组成；
所述杀菌剂为三唑酮、戊唑醇或苯醚甲环唑；
所述离子液体为溴化N-丁基-4-甲基吡啶，溴化N-丁基-3-甲基吡啶，氯化N-丁基吡啶或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐；
所述助溶剂为乙醇或异丁醇；
所述乳化剂为农药乳化剂HSH433或乳化剂OP10。
2.权利要求1所述的一种以离子液体为共溶剂的杀菌农药制剂的制备方法，其特征在于，首先称取离子液体、水和助溶剂，混匀，超声振荡，至透明，然后加入杀菌剂，超声振荡，至呈均匀乳状状态，最后加入乳化剂，超声振荡，至溶液呈均匀透明状态，制成。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101928703B1 (ko) 2018-05-30 2018-12-12 인창환 개미용 살충제 조성물 제조방법

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102715150B (zh) * 2012-06-27 2014-01-15 中国农业大学 一种以离子液体为共溶剂的除草农药制剂及其制备方法
CN102939956B (zh) * 2012-11-21 2015-02-18 扬州大学 基于生物相容软物质的新型可控释放农药剂型及其制备方法
CN104396947B (zh) * 2014-10-15 2016-04-06 中国农业大学 一种以离子液体为助溶剂配制的水基型农药制剂
CN107325591A (zh) * 2017-07-20 2017-11-07 安徽盛华管业有限公司 一种消防cpvc水管用的耐高温铜型抗菌白炭黑的制备方法
CN111789120B (zh) * 2020-07-29 2022-04-01 湖南省植物保护研究所 杀菌剂抑霉唑离子液、及其制备方法和应用
CN114532335B (zh) * 2022-03-04 2023-04-25 上海师范大学 一种离子液体型农药微胶囊及其制备方法
CN115260110A (zh) * 2022-08-12 2022-11-01 辽宁众辉生物科技有限公司 一种戊唑醇的绿色高效合成方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101642094A (zh) * 2008-08-08 2010-02-10 郑州轻工业学院 三唑酮农药微乳剂及其制备方法
CN101779624A (zh) * 2010-02-05 2010-07-21 深圳诺普信农化股份有限公司 苯醚甲环唑和丙环唑复配型水乳剂及其制备方法
CN101983565A (zh) * 2010-12-10 2011-03-09 青岛海利尔药业有限公司 一种含有氟吡菌酰胺的杀菌组合物

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ATE501636T1 (de) * 2006-06-14 2011-04-15 Basf Se Antimikrobielle zusammensetzungen

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101642094A (zh) * 2008-08-08 2010-02-10 郑州轻工业学院 三唑酮农药微乳剂及其制备方法
CN101779624A (zh) * 2010-02-05 2010-07-21 深圳诺普信农化股份有限公司 苯醚甲环唑和丙环唑复配型水乳剂及其制备方法
CN101983565A (zh) * 2010-12-10 2011-03-09 青岛海利尔药业有限公司 一种含有氟吡菌酰胺的杀菌组合物

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Jared L. Anderson 等.Surfactant solvation effects and micelle formation in ionic liquids.《The Royal Society of Chemistry》.2003,
Surfactant solvation effects and micelle formation in ionic liquids;Jared L. Anderson 等;《The Royal Society of Chemistry》;20030822;2444-2445 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101928703B1 (ko) 2018-05-30 2018-12-12 인창환 개미용 살충제 조성물 제조방법

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