CN102251215B - 一种采用双缓冲层技术制备AlInN薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用双缓冲层技术制备AlInN薄膜的方法，其工艺步骤依次如下：(1)以Si(111)为衬底，在室温、常压下将衬底清洗干净后置于氮气环境中吹干；(2)将经步骤(1)处理过的衬底放入溅射室，以Al0.25In0.75合金为靶材，在真空条件下采用磁控溅射法在衬底上生长第一缓冲层AlInN；(3)第一缓冲层AlInN生长结束后，将靶材更换为Al，在真空条件下采用磁控溅射法完成第二缓冲层AlN在第一缓冲层AlInN上的生长；(4)第二缓冲层AlN生长结束后，将靶材更换为Al0.5In0.5合金，在真空条件下采用磁控溅射法完成AlInN薄膜在第二缓冲层AlN上的生长。
Description
技术领域
本发明属于氮化物光电薄膜材料制备领域，特别涉及一种采用双缓冲层技术通过溅射法制备AlInN薄膜的方法。
背景技术
三族氮化物半导体材料被认为是最有潜力的光电材料，AlInN由于其新颖的物理性质和潜在的应用价值，受到了广泛关注。研究表明：AlInN可以通过调节合金组分可以获得从0.7eV(InN)到6.2eV(AlN)的大跨度连续可调直接带隙，从而利用单一体系的材料就可以制备覆盖从近红外到深紫外光谱范围的光电器件。此外，AlInN材料的迁移率、峰值速率、电子漂移速率和尖峰速率、有效电子质量和晶格常数等特性均可方便的通过改变合金组分而在AlN和InN这两端点的对应值之间连续调节(Rüdiger Quay.Gallium Nitride Electronics[M].Berlin：Springer，2008：3-90.)。特别是AlInN可以改变晶格常数从而能与GaN等多种材料晶格匹配，可以大大降低缺陷密度，提高器件质量。这些特性使得AlInN材料在高效太阳能电池、二极管，激光器，光纤，高频率和高速率晶体管的应用上具有非常独特的优势。
然而，制备AlInN薄膜面临两大困难：一是In-N键的离解温度(约600℃)较低〔Jpn.J.Appl.Phys.42：2549-2599，(2003)〕，AlN和InN具有很大的混溶隙，因此AlInN极易产生相分离和各种与In有关的缺陷(特别是在较高温度生长时)，这就要求在低温下生长〔AlInNJOURNAL OF APPLIED PHYSICS，97：083503，(2005)〕。二是很难找到晶格和热膨胀系数匹配的衬底。硅和蓝宝石是生长AlInN薄膜常用的衬底，其生产工艺成熟、成本相对较低，但是其与AlInN均有较明显的晶格失配，这会引入大量的缺陷。再者，在生长过程中，硅衬底表面容易被氮化形成SiNx，而蓝宝石中的氧原子极易扩散进入薄膜中，这些都会导致薄膜质量的下降(Nanotechnology 20，345203(2009))。
ZL200810147816.1及本专利申请的发明人发表的论文(J.Alloy.Compd.479(2009)812)公开了一种AlxIn1-xN薄膜的制备方法，所述制备方法采用AlN作为缓冲层，虽然减少了AlxIn1-xN与衬底间的晶格失配，但所制备的AlxIn1-xN薄膜尚有(1011)衍射峰存在，且AlN缓冲层较厚(约330nm)。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用双缓冲层技术制备AlInN薄膜的方法，以进一步提高薄膜晶体的择优取向性，并节约能源。
本发明所述AlInN薄膜的制备方法，其工艺步骤依次如下：
(1)衬底的处理
以Si(111)为衬底，在室温、常压下将衬底清洗干净后置于氮气环境中吹干；
(2)第一缓冲层AlInN的生长
将经步骤(1)处理过的衬底放入溅射室，在真空条件下采用磁控溅射法在衬底上生长第一缓冲层AlInN，靶材为Al0.25In0.75合金，以N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar的流量比为7∶1，溅射功率50W～60W，溅射时间8分钟～15分钟，溅射过程中衬底的温度控制在250℃～350℃；
(3)第二缓冲层AlN的生长
第一缓冲层AlInN生长结束后，将靶材更换为Al，在真空条件下采用磁控溅射法完成第二缓冲层AlN在第一缓冲层AlInN上的生长，以N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar的流量比为9∶1，溅射功率50W～60W，溅射时间15分钟～20分钟，溅射过程中衬底的温度控制在500℃～600℃；
(4)AlInN薄膜的生长
第二缓冲层AlN生长结束后，将靶材更换为Al0.5In0.5合金，在真空条件下采用磁控溅射法完成AlInN薄膜在第二缓冲层AlN上的生长，以N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar的流量比为7∶1，溅射功率为80W～120W，溅射时间为35分钟～45分钟，溅射过程中衬底的温度控制在250℃～350℃。
上述方法中，所述第一缓冲层AlInN的生长步骤、第二缓冲层AlN的生长步骤和AlInN薄膜的生长步骤中，本底真空度≤5×10-5Pa，工作气压为0.35Pa～0.45Pa。
上述方法中，衬底的清洗步骤为：首先在丙酮或三氯乙烯中超声波清洗至少10分钟，然后在无水乙醇中超声波清洗至少10分钟，再用去离子水冲洗至少10分钟，继后在氢氟酸中浸泡至少5分钟，再用去离子水超声波清洗至少10分钟。
本发明具有以下有益效果：
(1)由于本发明所述方法采用双缓冲层技术，即在Si(111)衬底上依次生长AlInN缓冲层、AlN缓冲层，因而进一步减少了AlInN薄膜与衬底的晶格失配，所制备的AlInN薄膜晶体择优取向优异，其XRD图中仅有AlInN(0002)的X射线衍射峰(见图1)。
(2)本发明所述方法制备的AlInN薄膜缓冲层厚度较小，AlInN缓冲层和AlN缓冲层的总厚度仅为110nm左右，能够省电节能。
附图说明
图1是本发明所述方法制备的AlInN薄膜的X射线衍射(XRD)谱图，衬底为Si(111)；
图2是本发明所述方法制备的AlInN薄膜的扫描电镜(SEM)图；
图3是本发明所述方法制备的AlInN薄膜截面的透射电镜(TEM)图〔图中(a)〕和各亚层的高分辨透射电镜(TEM)图〔图中(b)、(c)、(d)、(e)〕。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述采用双缓冲层技术制备AlInN薄膜的方法作进一步说明。
实施例
本实施例的工艺步骤依次如下：
(1)衬底的处理
以Si(111)为衬底，在室温、常压下首先将衬底依次在丙酮中超声波清洗10分钟，在无水乙醇中超声波清洗10分钟，再用去离子水冲洗10分钟，然后在氢氟酸中浸泡5分钟，再用去离子水超声波清洗10分钟，最后用氮气吹干放入溅射室待用。
(2)第一缓冲层AlInN的生长
第一缓冲层AlInN的生长在超高真空多功能磁控溅射设备(型号：JGP560，生产企业：中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司)中完成，本底真空为4.0×10-5Pa；将经步骤(1)处理过的Si(111)衬底放入溅射室，在真空条件下采用磁控溅射法在衬底上生长第一缓冲层AlInN，工作气压控制在0.4Pa，靶材为Al0.25In0.75合金，N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar分别为14Sccm和2Sccm，溅射功率50W，溅射时间10分钟，溅射过程中衬底的温度控制在300℃；Ar发生电离形成Ar+，Ar+在电磁场作用下碰撞靶材，Ar+与靶材原子交换能量，靶材原子获得的能量大于金属逃逸功时，将离开靶材表面，与反应气体N2反应沉积在衬底表面形成第一缓冲层AlInN；
(3)第二缓冲层AlN的生长
第一缓冲层AlInN生长结束后，将靶材更换为Al(纯度99.8％)，工作气压控制在0.4Pa，N2与Ar分别为18.0Sccm和2.0Sccm，溅射功率60W，溅射时间15分钟，溅射过程中衬底的温度控制在500℃；Ar发生电离形成Ar+，Ar+在电磁场作用下碰撞靶材，Ar+与靶材原子交换能量，靶材原子获得的能量大于金属逃逸功时，将离开靶材表面，与反应气体N2反应沉积在第一缓冲层AlInN表面形成第二缓冲层AlN；
(4)AlInN薄膜的生长
第二缓冲层AlN生长结束后，将靶材更换为Al0.5In0.5合金，工作气压控制在0.4Pa，N2与Ar分别为14.0Sccm和2.0Sccm，溅射功率为100W，溅射时间为40分钟，溅射过程中衬底的温度控制在300℃；Ar发生电离形成Ar+，Ar+在电磁场作用下碰撞靶材，Ar+与靶材原子交换能量，靶材原子获得的能量大于金属逃逸功时，将离开靶材表面，与反应气体N2反应沉积在第二缓冲层AlN上形成AlInN薄膜。
本实例制备的AlInN薄膜的X射线衍射(XRD)谱图见图1(只有AlInN(0002)的一个衍射峰)，扫描电镜(SEM)照片见图2，透射电镜(TEM)照片见图3。分析结果表明，采用双缓冲层技术所制备的AlInN薄膜为六方纤锌(wurtzite)结构，晶体生长择优取向优异，(0002)衍射峰位于32.47°，其半峰宽为896arcsec，晶粒大小为36.3nm，[Al]/([Al]+[In])＝0.3，方块电阻166.5Ω/□，AlInN缓冲层和AlN缓冲层的总厚度约110nm。
Claims (2)
1.一种采用双缓冲层技术制备AlInN薄膜的方法，其特征在于工艺步骤依次如下：
(1)衬底的处理
以Si(111)为衬底，在室温、常压下将衬底清洗干净后置于氮气环境中吹干；
(2)第一缓冲层AlInN的生长
将经步骤(1)处理过的衬底放入溅射室，在真空条件下采用磁控溅射法在衬底上生长第一缓冲层AlInN，靶材为Al0.25In0.75合金，以N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar的流量比为7∶1，溅射功率50W～60W，溅射时间8分钟～15分钟，溅射过程中衬底的温度控制在250℃～350℃；
(3)第二缓冲层AlN的生长
第一缓冲层AlInN生长结束后，将靶材更换为Al，在真空条件下采用磁控溅射法完成第二缓冲层AlN在第一缓冲层AlInN上的生长，以N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar的流量比为9∶1，溅射功率50W～60W，溅射时间15分钟～20分钟，溅射过程中衬底的温度控制在500℃～600℃；
(4)AlInN薄膜的生长
第二缓冲层AlN生长结束后，将靶材更换为Al0.5In0.5合金，在真空条件下采用磁控溅射法完成AlInN薄膜在第二缓冲层AlN上的生长，以N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar的流量比为7∶1，溅射功率为80W～120W，溅射时间为35分钟～45分钟，溅射过程中衬底的温度控制在250℃～350℃。
2.根据权利要求1所述制备AlInN薄膜的方法，其特征在于所述第一缓冲层AlInN的生长步骤、第二缓冲层AlN的生长步骤和AlInN薄膜的生长步骤中，本底真空度≤5×10-5Pa，工作气压为0.35Pa～0.45Pa。
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