CN102249742A

CN102249742A - 尿素控失肥及其制备方法和生产装置

Info

Publication number: CN102249742A
Application number: CN201110117028XA
Authority: CN
Inventors: 叶郭刚; 赵彧
Original assignee: Anhui Kingorigin Biotechnology Co Ltd
Current assignee: Anhui Zhongkediyuan Technology Development Co ltd
Priority date: 2011-05-06
Filing date: 2011-05-06
Publication date: 2011-11-23
Anticipated expiration: 2031-05-06
Also published as: CN102249742B

Abstract

本发明提供一种尿素控失肥的生产装置，包括：脲浆合成装置、熔融尿素罐和造粒装置；所述熔融尿素罐的入口与脲浆合成装置的脲浆出口相连，所述熔融尿素罐内设有搅拌器，所述熔融尿素罐的出口与造粒装置相连。本发明还提供一种尿素控失肥的制备方法和一种密度为1.2g/cm³～1.4g/cm³的尿素控失肥。按照本发明方法生产的尿素控失肥结构较为密实，颗粒密度大，尿素控失肥表面致密，水分不易渗入，避免养分随水分流失，提高了化肥的利用率；且该尿素控失肥不易破碎，无需再进行上油包覆工序。

Description

尿素控失肥及其制备方法和生产装置

技术领域

本发明涉及化肥领域，特别涉及一种尿素控失肥及其制备方法和生产装置。

背景技术

我国是农业大国，如何提高化肥的利用率是实现农作物丰产的关键问题之一。化肥中可被植物吸收的养分大多以无机盐形式存在，这些无机盐很容易流失、挥发，正因如此，传统的化肥只有约30％被植被吸收，剩余部分均随水分流失，化肥的利用率低且易导致环境污染。

为了提高化肥的利用率，缓/控释肥首先得到广泛应用，但是其价格较为昂贵，对于肥料流失率的控制也有待提高。近年来，控失肥越来越受到人们关注，控失肥是向传统的化肥中加入控失剂后制得的化肥。控失肥中添加的控失剂是一种经过物理及化学改性的天然纳米材料-凹凸棒晶，凹凸棒晶通过氢键、范德华力和粘滞力与化肥分子相互作用，形成微纳尺度的互穿网络，吸附和网捕住化肥中的氮、磷、钾等养分，达到控制养分流失，提高化肥利用率的效果，最大程度减少农业面源污染的目的。

现有的控失肥主要为尿素控失肥，其是由尿素和控失剂混合后按照一定方式造粒成型后制得。尿素是最主要的氮肥，其生产装置包括顺次连接的：尿素合成塔、汽提塔、尿素蒸发装置和造粒塔。利用此装置生产尿素的过程为：在一定温度和压力条件下甲铵在合成塔内发生脱水反应生成尿素，含有尿素的混合物进入汽提塔分离出大部分未反应的原料，然后再导入尿素蒸发装置中去除水和残余甲铵得到熔融态的尿素，即脲浆，其中，尿素蒸发装置还可具体包括与汽提塔相连的第一蒸发器，用于去除物料中的部分水和残余甲铵；和与第一蒸发器相连的第二蒸发器，用于去除由第一蒸发处理后的物料中的残余水分；从蒸发装置排出的脲浆送入造粒机造粒后便得到尿素。

现有的尿素控失肥的制备方法通常为压力成型造粒法，即将生产出的尿素粉碎后与控失剂混合送入挤压造粒机，通过施加压力将其压紧为密实状态，得到尿素控失肥。压力成型造粒法包括模压法、挤压法和滚压法，其中挤压法应用较为广泛。压力成型造粒法造粒机理为团聚造粒，按此法得到的缓释肥松散易碎，使用不便，易随雨水流失。为了避免养分损失通常需要将压力成型后的控失肥再进行上油包覆。申请号为200710302509.1的中国专利公开了一种控失氮肥及其制备方法，具体为：将控失剂添加到氮肥中，搅拌均匀在对辊挤压造粒机上造粒，将造粒后的肥粒送入上油滚筒进行喷雾上油，上油后得到控失氮肥。因此，采用现有方法制备出的控失肥疏松易散，为了保证其不易流失还需要增加上油包覆工序，操作较为繁琐，制备成本较高。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种尿素控失肥的生产装置，采用该装置制备出的尿素控失肥密实度高。

有鉴于此，本发明提供一种尿素控失肥的生产装置，包括：脲浆合成装置、熔融尿素罐和造粒装置；

所述熔融尿素罐的入口与脲浆合成装置的脲浆出口相连，所述熔融尿素罐内设有搅拌器，所述熔融尿素罐的出口与造粒装置相连。

优选的，所述脲浆合成装置包括顺次连接的：尿素合成塔、汽提塔、第一蒸发器和第二蒸发器，所述第二蒸发器的脲浆出口与熔融尿素罐相连。

优选的，所述搅拌器为双层螺旋桨式搅拌器。

优选的，所述造粒装置为回转带式冷凝造粒机。

相应的，本发明还提供一种尿素控失肥的制备方法，包括：

将脲浆导入熔融尿素罐，加热所述熔融尿素罐并加入控失剂，将所述脲浆和控失剂搅拌均匀，得到控失肥脲浆；

将所述控失肥脲浆送入造粒装置内冷凝造粒成型，得到尿素控失肥。

优选的，所述加热温度为130℃～150℃。

优选的，所述搅拌的速度为30rpm～90rpm。

优选的，所述脲浆的含水量不超过1wt％。

优选的，所述造粒装置为回转带式冷凝造粒机，冷凝温度小于45℃。

本发明还提供一种尿素控失肥，其密度为1.2g/cm³～1.4g/cm³。

本发明提供一种尿素控失肥的制备方法，该方法是以尿素生产工艺中由尿素蒸发装置制备的脲浆为原料，将上述脲浆导入熔融尿素罐内在熔融状态与控失剂混合均匀，制备控失肥脲浆，然后将控失肥脲浆再送入造粒装置内冷凝造粒成型制得尿素控失肥。相对于现有的挤压造粒成型尿素控失肥，按照本发明方法生产的尿素控失肥结构较为密实，颗粒密度大，尿素控失肥表面致密，水分不易渗入，避免养分随水分流失，提高了化肥的利用率；且该尿素控失肥不易破碎，无需再进行上油包覆工序。

附图说明

图1为本发明提供的尿素控失肥生产装置结构示意图；

图2为尿素标准曲线。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种尿素控失肥的制备方法，包括如下步骤：

a)、将脲浆导入熔融尿素罐内，加热熔融尿素罐并加入控失剂，将脲浆和控失剂搅拌均匀，得到控失肥脲浆。

b)、将所述控失肥脲浆送入造粒装置内冷凝造粒成型，得到尿素控失肥。

由上述方案可知，本发明是以尿素生产工艺中由尿素生产装置制备的脲浆为原料，将上述脲浆导入熔融尿素罐内保持熔融状态并加入控失剂，使熔融态的脲浆与控失剂混合均匀制备控失肥脲浆，将控失肥脲浆再送入造粒装置内冷凝造粒成型便得到尿素控失肥。步骤a是制备控失肥脲浆的过程，熔融尿素罐的作用是：一方面将保持脲浆为熔融态，另一方面为熔融脲浆与控失剂提供混合空间。本发明优选设置熔融罐的加热温度为130℃～150℃，更优选为133℃～136℃，具体实现方式为：向熔融尿素罐夹套中通入0.35Mpa～0.5Mpa的蒸汽。熔融罐内温度设置过高易增加脲浆中缩二脲的含量，降低最终产品中养分的含量。熔融脲浆与控失剂的混合工序中，优选设置搅拌速度为30rpm～90rpm，更优选为40rpm～50rpm，脲浆与控失剂的重量比优选为100∶1～10，更优选为100∶1～6，最优选为100∶5。控失肥优选采用安徽帝元生物科技有限公司提供的KS-E-5％控失剂。

脲浆中水分含量对于尿素控失肥的性能有一定影响，脲浆中水分含量高虽然流动性好，输送方便，易与控失剂混合，但是最终制备的尿素控失肥中水分含量较高，因此还要增设增加烘干设备，并且对于颗粒状的尿素控失肥的水分很难去除。因此，本发明优选选用含水量小于1wt％的脲浆，进而减少附加设备支出，简化操作。

将脲浆熔融并与控失剂混匀后便可冷凝造粒成型，本发明优选采用回转带式冷凝造粒机，冷凝温度优选小于45℃，控失肥脲浆的冷凝造粒过程为：控失肥脲浆送入回转带式冷凝造粒机的布料器，通过布料器控失肥脲浆均匀的分布于布料器下方的钢带上，钢带下方设置有连续喷淋、冷却装置，使钢带上的控失肥脲浆在移动过程中得以快速冷却和固化，得到尿素控失肥。操作人员还可通过改变、调整布料器的喷头型态生产出半圆形或条形的尿素控失肥。因此，采用回转带式冷凝造粒机操作简便，还可根据需求制备多种形态的尿素控失肥。

经过冷凝造粒成型制得尿素控失肥后，本发明还优选尿素控失肥粉碎后筛选制得颗粒状的尿素控失肥，筛选粒径优选为2mm～4mm。

由上述方案可知，本发明提供的制备方法是将熔融脲浆直接与控失剂混合后冷凝造粒成型，因此形成的尿素控失肥的结构较为密实，颗粒密度大，尿素控失肥表面致密，不易破碎，避免养分随雨水流失，提高了化肥的利用率；且该尿素控失肥不易破碎，无需再进行上油包覆工序，也无需添加防粘剂，使用期内不会粘连成团。并且，本发明提供的方法可直接与尿素生产相衔接，以尿素过程中制备的脲浆为原料制备，易于实现工业化大规模的生产。

相应的，本发明还提供一种尿素控失肥的生产装置，图1所示为本发明提供的尿素控失肥生产装置结构示意图，该尿素控失肥生产装置包括：

脲浆合成装置1；

熔融尿素罐2，其入口与脲浆合成装置1的脲浆出口相连，出口与造粒装置3相连，熔融尿素罐内设有搅拌器21。

使用时，脲浆合成装置1内的脲浆导入熔融尿素罐2，熔融尿素罐2用于将由脲浆加热使其保持熔融态，并将其与控失剂混合，造粒装置3用于将脲浆与控失剂混合后的物料冷凝造粒成型。为了使熔融脲浆与控失剂混合均匀，熔融尿素罐内2的搅拌器21优选使用双层螺旋桨式搅拌器。为了便于操作，提供品种形态多样的产品，造粒装置优选为回转带式冷凝造粒机。脲浆合成装置的脲浆出口通过泵与熔融尿素罐相连入口相连，熔融尿素罐的出口通过泵与造粒装置相连。

上述装置中，脲浆合成装置1用于提供脲浆，为尿素控失肥提供原料，脲浆合成装置1可以采用本领域技术人员熟知的装置，优选采用现有尿素生产装置中的脲浆合成部分，具体为：依次包括顺次连接的尿素合成塔、汽提塔和尿素蒸发装置，尿素蒸发装置的脲浆出口与熔融尿素罐2相连。脲浆进入熔融尿素罐后与控失剂混合均匀得到控失肥脲浆，控失肥脲浆被送入造粒装置内冷凝造粒成型，得到尿素控失肥。

对于上述脲浆合成装置中的蒸发装置，可以采用依次连接的第一蒸发器和第二蒸发器结构。第一蒸发器温度较低，用于去除物料中的部分水和残余甲铵，第二蒸发器温度较高，用于去除由第一蒸发处理后的物料中的残余水分。对于此种蒸发装置，可以直接将由第一蒸发器排出的脲浆导入熔融尿素罐，也可将由第二蒸发器内排出的脲浆导入熔融尿素罐。第一蒸发器排出的脲浆虽然温度低，缩二脲含量低，粘度也较低，流动性好，输送方便，易于与控失剂混合，但是脲浆中含水量高。若直接将从第一蒸发器排出的脲浆导入熔融尿素罐，最终制备的尿素控失肥中水分含量较高，因此还要增设增加烘干设备，并且对于颗粒状的尿素控失肥的水分很难去除。而从第二蒸发器内排出的脲浆水分含量低，水分含量小于1wt％，无需再增设烘干设备便可保证控失肥中的水分含量，因此优选是将第二蒸发器的脲浆出口与熔融尿素罐的入口相连，以降低最终产品的含水量，减少附加设备投入，节约生产成本。

本发明还提供一种尿素控失肥，该尿素控失肥的密度为1.2g/cm³～1.4g/cm³。，其优选包括：重量比为1～10∶100的控失剂和尿素，控失剂和尿素的重量比更优选为1～6∶100，最优选为5∶100。控失剂优选为安徽帝元生物科技有限公司提供的KS-E-5％控失剂。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的尿素控失肥制备方法和生产装置进行描述，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

以下实施例中采用的生产装置如图1所示，其中，脲浆合成装置包括顺次连接的尿素合成塔、汽提塔、第一蒸发器和第二蒸发器，第二蒸发器的脲浆出口通过脲浆泵与熔融尿素罐的入口相连。熔融尿素罐内的搅拌器为双层螺旋桨式搅拌器，造粒装置为回转带式冷凝造粒机。以下实施例使用的控失剂均由安徽帝元生物科技有限公司提供，商品牌号为KS-E-5％。

实施例1

1、将从第二蒸发器内排出的脲浆送入熔融尿素罐内，熔融尿素罐夹套内通入0.3Mpa～0.4Mpa的蒸汽，保持熔融尿素罐内温度为134℃～136℃，向熔融尿素罐内加入控失剂，加入的控失剂与脲浆的重量比为5∶100，设置熔融尿素罐内搅拌器的搅拌速度为40rpm，得到控失肥脲浆。

2、将熔融尿素罐内的控失肥脲浆送入回转带式冷凝造粒机，设置冷却水温度为35℃，得到尿素控失肥。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于加入的控失剂与脲浆的重量比为2∶100，其余工序与实施例1相同。

实施例3

本实施例与实施例1的区别在于加入的控失剂与脲浆的重量比为8∶100，其余工序与实施例1相同。

比较例1

将控失剂与尿素粉末按照5∶100的重量比混合搅拌均匀，然后将混合物料在对辊挤压造粒机上造粒，得到尿素控失肥。

测试实施例1～3和比较例1制备的尿素控失肥的密度和外观，测试结果列于表1。

表1实施例1～3和比较例1制备的尿素控失肥的密度测试结果

	实施例1	实施例2	实施例3	比较例1
					密度，g/cm³	1.37	1.28	1.31	1.25
外观	光滑、密实	光滑、密实	光滑、密实	粗糙、疏松

将实施例1和比较例1制备的尿素控失肥进行控失效果测试。

测试原理：二乙酰一肟法系根据二乙酰一肟与尿素形成有色复合物二嗪衍生物的显色反应，其反应式如下：

二嗪衍生物在波长460nm有最大吸收峰，呈现黄色，最大吸收峰处OD值大小与二嗪衍生物的含量成对应关系，也即与尿素含量成对应关系。可以通过尿素浓度标准曲线中OD值和尿素含量的对应关系，推算出淋溶水样中尿素含量。

测试器材：

(1)、SP752紫外可见分光光度计；

(2)、AL204电子分析天平；

(3)、离心机TGL-18C-C；

(4)、蒸馏水机YN-ZD-10；

(5)、移液器：5ml、1ml、20μl；

(6)、淋溶装置：长40cm内径4.5cm的玻璃量筒，底部开直径为0.5cm的小孔；

(7)、比色皿(SP752紫外可见分光光度计配件)；

(8)、烧杯(200ml、500ml)、试剂瓶(100ml、200ml、500ml)；

(9)、比色管(25ml)；

(10)、量筒(100ml、250ml、500ml)。

试剂和溶液：

本测试中所用试剂均使用分析纯，配制溶液所用水为蒸馏水。

(1)二乙酰一肟；

(2)0.2％安替比林溶液

(3)尿素标准溶液尿素标准使用溶液

测试材料

实施例1制备的尿素控失肥；

比较例1制备的尿素控失肥；

由安徽四方集团公司公司提供的工业尿素(含量46.4％)。

尿素控失效果检测：

1、实验前期准备工作：

1.1砂子的处理

砂子过40目筛，然后水洗7～8次，105度烘干至恒重，备用。

1.2工业尿素、实施例1提供的尿素控失肥和比较例1制备的尿素控失肥用高速万能粉碎机粉碎0.5min后95度烘干备用。

1.3控失剂放置于烘箱中干燥至恒重，备用。

1.4相关试剂的配制：

1.4.1配置0.2％二乙酰一肟溶液：

称取0.2g二乙酰一肟[CH₃COC:(NOH)CH₃]溶于10％乙酸中，并稀释至100ml，保存于棕色瓶备用，得到以下测试中使用的二乙酰一肟溶液。

1.4.2配置0.2％安替比林溶液：

称取0.2g安替比林(1-苯基-2，3-二甲基吡唑酮C₆H ₅NN(CH₃)C(CH ₃):CHC:O)，溶于稀释1倍的硫酸(蒸馏水与浓硫酸体积比1∶1)中并用混酸稀释至100ml，棕色瓶中保存，得到以下测试中使用的安替比林溶液。

1.4.3配置尿素标准溶液

准确称取0.1000g尿素于小烧杯中，加少量纯水溶解后转入1000ml容量瓶中，加0.1ml氯仿并用纯水定容，此液每ml含0.1mg尿素，冷藏保存。

1.4.4尿素标准使用溶液

准确吸取尿素标准储备溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用纯水定容，此液每ml含0.01mg尿素。

2模拟灌溉沙柱淋洗实验

2.1每次实验设以下3组肥料：样品组(1g工业尿素)、对照组A(1.1g比较例1制备的尿素控失剂)和对照组B(1.1g实施例1制备的尿素控失剂)；每组各设三个重复。

2.2在淋溶柱中装入20cm高的石英砂，加入150ml蒸馏水，充分浸润后，将水放干。

2.3将上述3组肥料与石英砂等量充分混合后平铺在浸润后的石英砂上。

2.4肥料上覆盖石英砂2Gm高，加50ml蒸馏水，浸润50分钟，淋溶开始之前将水放干。

2.5每隔3min加入10ml蒸馏水，接收150ml淋溶水样。用封口膜封管口，上下振荡，充分混匀。

2.6淋溶结束后，以二乙酰一肟法，分析每次淋溶水样中尿素含量，具体为：

2.6.1用100ul移液器吸取淋溶水样30ul于25ml棕色具塞试管中，用蒸馏水稀释至10ml。

2.6.2于上述各管加入1.0ml的二乙酰一肟溶液，混匀，再加0.2％的安替比林溶液2.0ml，混匀。

2.6.3将上述试管在沸水浴中避光加热50min，取出并在流动的自来水中冷却2min。立即以纯水为对照，在波长460nm处，用1Gm比色皿，测定各管吸光值。

3、尿素标准曲线的制订

3.1取25ml棕色具塞试管，用移液管分别加入尿素标准使用液0、4ml、8ml、12ml、16ml、20ml。

3.2于上述各管加入1.0ml的二乙酰一肟溶液，混匀，再加入安替比林溶液2.0ml，混匀。后将各管稀释至25ml。

3.3将上述试管在沸水浴中加热45～55min。取出并在流动的自来水中冷却2min。立即以蒸馏水为对照，在波长460nm处，用1cm比色皿测量各管吸光值。

3.4以浓度对照吸光值，制备尿素标准曲线，尿素标准曲线如图2所示，该曲线的相关系数为0.9984，可作为标准曲线使用。由此建立尿素浓度与吸光度的线性方程：y＝117.8x+0.0169，式中y为吸光度，单位为A，x为尿素浓度，单位为mg/ml。

测试结果：

控失效果测试结果列于表2：

淋失量计算方法：根据测得吸光度从尿素标准曲线查得浓度C；

淋失量＝C×M×V(M为稀释倍数，V为淋溶水样体积150ml)；

实际控失率计算方法：实际控失率＝(对照淋失量-样品淋失量)/施肥量，本测试中施肥量均为1g；

相对控失率计算方法：控失率＝1-样品组淋失量÷对照组淋失量。

表2控失效果测试结果

由上述结果可知，本发明提供的尿素控失肥密度可达1.27g/cm³以上，大于挤压造粒法制得的尿素控失肥，其控失效果也优于挤压造粒法制得的尿素控失肥。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims

1.一种尿素控失肥的生产装置，其特征在于，包括：脲浆合成装置、熔融尿素罐和造粒装置；

2.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述脲浆合成装置包括顺次连接的：尿素合成塔、汽提塔、第一蒸发器和第二蒸发器，所述第二蒸发器的脲浆出口与熔融尿素罐相连。

3.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述搅拌器为双层螺旋桨式搅拌器。

4.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述造粒装置为回转带式冷凝造粒机。

5.一种尿素控失肥的制备方法，其特征在于，包括：

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述加热温度为130℃～150℃。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为30rpm～90rpm。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述脲浆的含水量不超过1wt％。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述造粒装置为回转带式冷凝造粒机，冷凝温度小于45℃。

10.一种尿素控失肥，其特征在于，密度为1.2g/cm³～1.4g/cm³。