CN102249660A - GaInN白光LED用复合结构荧光陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于GaInN白光LED的复合结构荧光陶瓷及其制备方法，该复合结构荧光陶瓷由上层透明陶瓷和下层透明陶瓷通过侧面粘合构成：上层透明陶瓷的化学组成为(CexY1-x)3Al5O12，其中x的取值范围为：0.0003≤x≤0.06；下层透明陶瓷的化学组成为(CewY1-w)3(CrzAl1-z)5O12，其中w、z的取值范围分别为：0.0001≤w≤0.06，0.0001≤z≤0.06。本发明复合结构荧光材料具有温和色温(～5300K)，高显色指数(Ra＞90)及良好的温度淬灭性能(＞400K)，且有制备工艺简单、低成本等优点。
Description
技术领域
本发明涉及荧光陶瓷材料，特别是一种用于GaInN白光发光二极管(简称为LED)的复合结构荧光陶瓷及其制备方法，该复合结构荧光陶瓷由上层(CexY1-x)3Al5O12(0.0003≤x≤0.06)透明陶瓷和下层(CewY1-w)3(CrzAl1-z)5O12(0.0001≤w≤0.06，0.0001≤z≤0.06)透明陶瓷通过侧面粘合构成。
背景技术
目前使用最广泛、技术最成熟的白光LED技术是GaN基蓝光芯片加YAG黄色荧光粉(掺铈钇铝石榴石，Ce3+:Y3Al5O12，简记为Ce:YAG)技术，它是用GaN-LED芯片发蓝光，然后去激发Ce:YAG荧光粉产生黄光，剩余的蓝光与黄光混合形成白光。
白光LED在封装时是将Ce:YAG荧光粉和硅胶高分子材料混合在一起形成荧光粉胶，而有机高分子封装材料的散热性能差且在高温辐照下易变色、老化，导致器件光衰问题突出，特别是在大功率LED的场合。另外，荧光粉硅胶中存在大量离散分布的荧光粉颗粒，Ce:YAG荧光粉颗粒的折射率(1.8)与硅胶的折射率(1.5～1.6)差异较大，光线入射到荧光粉胶中会出现强烈的散射现象。
采用Ce:YAG透明荧光陶瓷替代“Ce:YAG荧光粉+硅胶”，可以有效解决上述问题。目前，国际上Philip Luminleds公司、日本京都大学等知名机构均在从事这方面的研究。其中，Philip Luminleds已开发出使用陶瓷荧光材料的大功率LED产品-Lumiramic LUXEONa LED，用于奥迪R8等车型的车前灯照明。其独有技术的核心就是基于陶瓷荧光板(Luniramic)结合薄膜倒装技术(Thin Film Flip Chip，TFFC)。该技术可将LED的色温变化降低到原来的1/4，大大改善了各个LED间色温不均的现象。另外，Ce:YAG荧光透明陶瓷板导热性能好，不但可以抗光衰，减少光散射，还可以提高亮度和光谱的稳定性。
然而，陶瓷荧光材料还有许多问题亟待解决，如目前“蓝光GaInN芯片+Ce:YAG”的组合因Ce:YAG中的荧光光谱中缺少红光成分而使混合后白光的色温较高，不柔和，即所谓“炫光”。而且，红光等色彩的缺失使得LED的显色指数较低。
通常采用掺Gd、La等使Ce3+峰位产生红移或掺Cr3+、Tb3+、pr3+引入红光发光来改善色温及提高显色指数，但都有很大的局限性，同时对Ce3+的发光效率还有负面影响，如Ce3+与其他激活离子间的能量转移导致Ce3+发光效率下降并出现温度淬灭效应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于GaInN白光LED的复合结构荧光陶瓷及其制备方法，该复合结构荧光材料具有温和色温(～5300K)，高显色指数(Ra＞90)及良好的温度淬灭性能(＞400K)，且有制备工艺简单、低成本等优点。
本发明的技术解决方案如下：
一种用于GaInN白光LED的复合结构荧光陶瓷，特点在于其由上层透明陶瓷和下层透明陶瓷通过侧面粘合构成：上层透明陶瓷的化学组成为(CexY1-x)3Al5O12，其中x的取值范围为：0.0003≤x≤0.06；下层透明陶瓷的化学组成为(CewY1-w)3(CrzAl1-z)5O12，其中w、z的取值范围分别为：0.0001≤w≤0.06，0.0001≤z≤0.06。这是一种发黄光Ce3+:YAG透明陶瓷与发红光Ce3+，Cr3+:YAG透明陶瓷的复合结构荧光陶瓷。
所述的复合结构荧光陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
①选定复合结构荧光陶瓷的参数x、z、w，采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化铬(Cr2O3)为原料，按上层透明陶瓷(CexY1-x)3Al5O12化学组成和下层透明陶瓷(CewY1-w)3(CrzAl1-z)5O12化学组成分别配置上层透明陶瓷粉体原料和下层透明陶瓷粉体原料；
②再分别用湿法球磨以无水乙醇或去离子水为介质制备陶瓷粉料，两种粉料分别经干后、造粒、压片，再对其施以150MPa以上冷等静压成上层陶瓷坯体和下层陶瓷坯体；
③将所述的上层陶瓷坯体和下层陶瓷坯体放入真空烧结炉或热压烧结炉中烧结，获得上层透明荧光陶瓷和下层透明荧光陶瓷；
④将所述的上层透明荧光陶瓷和下层透明荧光陶瓷表面抛光，再在其结合处侧面粘合得到由上层透明荧光陶瓷和下层透明荧光陶瓷构成的复合结构荧光陶瓷。
所述的上层透明陶瓷(CexY1-x)3Al5O12坯体和下层透明陶瓷(CewY1-w)3(CrzAl1-z)5O12坯体在真空烧结炉中烧结时，烧结保温温度为1650～1780℃，烧结保温时间为1～24小时。
所述的上层透明陶瓷(CexY1-x)3Al5O12坯体和下层透明陶瓷(CewY1-w)3(CrzAl1-z)5O12坯体在所述的热压烧结炉中烧结时，施加的压力为10～40MPa，烧结保温温度为1400～1700℃，烧结保温时间为1～10小时。
本发明的技术效果：
本发明中的复合荧光材料，可以有效解决当前白光LED发展中遇到的由于有机封装材料老化着色、散热性能差所引起的光衰、光谱稳定性不够理想，以及Ce:YAG荧光粉红光成分不足等问题，改善蓝光LED激发下混合所得白光的色温(～5300K)及显色指数(Ra＞90)，同时该复合结构荧光材料具有良好的温度淬灭性能(发光淬灭温度＞400K)。
附图说明
图1是本发明复合结构荧光陶瓷的结构示意图
图2是本发明复合结构荧光陶瓷在蓝光激发下的发光原理图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
本发明用于GaInN白光LED的复合结构荧光陶瓷的结构如图1所示，图中1为侧面粘合处，2为上层透明陶瓷，Ce:YAG黄光荧光陶瓷，3为下层透明陶瓷，Ce，Cr:YAG红光荧光陶瓷，4为侧面粘合处。
该复合结构陶瓷荧光材料在GaInN-LED发出蓝光激发下，下层Ce3+，Cr3+:YAG材料中Ce3+吸收蓝光，通过能量转移使Cr3+发红光；上层中Ce3+被蓝光激发发黄光。红光强度可以通过下层厚度以及其中的Ce3+/Cr3+离子浓度来调节。由于红、黄、蓝的强度可以独立调节，该复合结构能得到很好色温和显色指数的白光。
图2是本发明复合结构荧光陶瓷在蓝光激发下的发光原理图，该复合结构中的Ce3+，Cr3+:YAG荧光陶瓷在蓝光激发下发出的红光可以不被吸收而透过Ce3+:YAG透明荧光陶瓷，而Ce3+:YAG荧光陶瓷在蓝光的激发下则可以发出黄光，最后红、黄荧光与GaInN蓝光混合获得白光。
本发明很有希望通过优化激活离子的掺杂浓度及陶瓷厚度等来获得温和色温、高显色指数及高发光淬灭温度的复合荧光材料。
该复合结构透明荧光陶瓷的制备方法为：
采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化铬(Cr2O3)为原料，按(CexY1-x)3Al5O12、(CewY1-w)3(CrzAl1-z)5O12(其中，0.0003≤x≤0.06，0.0001≤w≤0.06，0.0001≤z≤0.06)组成分别配置好两种粉体原料，再分别用湿法球磨以无水乙醇或去离子水为介质制备陶瓷粉料，两种粉料分别经烘干、造粒、压片；后对其施以150MPa以上冷等静压成坯体；后放入真空或热压烧结炉中在一定温度下烧结若干小时，获得(CexY1-x)3Al5O12、(CewY1-w)3(CrzAl1-z)5O12透明荧光陶瓷，将所得到的两种透明荧光陶瓷材料表面抛光，再在其结合处侧面粘合，如图1所示，得(CexY1-x)3Al5O12/(CewY1-w)3(CrzAl1-z)5O12复合结构荧光陶瓷。
实施例1
采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化铬(Cr2O3)为原料，按(Ce0.003Y0.997)3Al5O12、(Ce0.01Y0.99)3(Cr0.02Al0.98)5O12化学组成分别配置好两种粉料各50g，再分别用湿法球磨以无水乙醇为介质制备陶瓷粉料，两种粉料分别经烘干、造粒、压片；再对其分别施以200MPa冷等静压成坯体，后放入真空烧结炉中在1680℃下烧结20小时，获得(Ce0.003Y0.997)3Al5O12、(Ce0.01Y0.99)3(Cr0.02Al0.98)5O12透明荧光陶瓷，将所得到的两种透明荧光陶瓷材料表面抛光，再在其结合处侧面粘合得(Ce0.003Y0.997)3Al5O12/(Ce0.01Y0.99)3(Cr0.02Al0.98)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例2
烧结保温时间为24小时，其它条件同实施例1，同样可得(Ce0.003Y0.997)3Al5O12/(Ce0.01Y0.99)3(Cr0.02Al0.98)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例3
烧结保温温度为1780℃，烧结保温时间为2小时，其他条件同实施例1，同样可得(Ce0.003Y0.997)3Al5O12/(Ce0.01Y0.99)3(Cr0.02Al0.98)5O12透明陶瓷复合结构荧光材料。
实施例4
按(Ce0.003Y0.997)3Al5O12、(Ce0.03Y0.97)3(Cr0.001Al0.999)5O12化学组成分别配置粉体原料各50g，烧结保温温度为1700℃，烧结保温时间为10小时，其它条件同实施例1，可得(Ce0.003Y0.997)3Al5O12/(Ce0.03Y0.97)3(Cr0.001Al0.999)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例5
按(Ce0.06Y0.94)3Al5O12、(Ce0.06Y0.94)3(Cr0.06Al0.94)5O12化学组成分别配置粉料各50g，烧结保温温度为1680℃，其它条件同实施例1，可得(Ce0.06Y0.94)3Al5O12/(Ce0.06Y0.94)3(Cr0.06Al0.94)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例6
将(Ce0.06Y0.94)3Al5O12、(Ce0.06Y0.94)3(Cr0.06Al0.94)5O12陶瓷坯体放入热压烧结炉中在10MPa，1400℃下烧结5小时，将所得到的两种透明荧光陶瓷材料表面抛光平整，再在其结合处侧面粘合，可得(Ce0.06Y0.94)3Al5O12/(Ce0.06Y0.94)3(Cr0.06Al0.94)5O12透明陶瓷复合结构荧光材料。
实施例7
将(Ce0.06Y0.94)3Al5O12、(Ce0.06Y0.94)3(Cr0.06Al0.94)5O12陶瓷坯体放入热压烧结炉中在在40MPa，1700℃下烧结0.5小时，其它条件同实施例6，同样可得(Ce0.06Y0.94)3Al5O12/(Ce0.06Y0.94)3(Cr0.06Al0.94)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例8
将(Ce0.06Y0.94)3Al5O12、(Ce0.06Y0.94)3(Cr0.06Al0.94)5O12陶瓷坯体放入热压烧结炉中在在40MPa，1500℃下烧结3小时，其它条件同实施例6，同样可得(Ce0.06Y0.94)3Al5O12/(Ce0.06Y0.94)3(Cr0.06Al0.94)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例9
将(Ce0.06Y0.94)3Al5O12、(Ce0.06Y0.94)3(Cr0.06Al0.94)5O12陶瓷坯体放入热压烧结炉中在30MPa，1400℃下烧结1小时，其它条件同实施例6，同样可得(Ce0.06Y0.94)3Al5O12/(Ce0.06Y0.94)3(Cr0.06Al0.94)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例10
按(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12、(Ce0.0001Y0.9999)3(Cr0.0001Al0.9999)5O12化学组成分别配置粉料各50g，真空烧结保温温度为1720℃，保温时间为8小时，其它条件同实施例1，可得(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12/(Ce0.0001Y0.9999)3(Cr0.0001Al0.9999)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例11
按(Ce0.03Y0.97)3Al5O12、(Ce0.02Y0.98)3(Cr0.02Al0.98)5O12化学组成分别配置好粉体原料各50g，其它条件同实施例1，可得(Ce0.03Y0.97)3Al5O12/(Ce0.02Y0.98)3(Cr0.02Al0.98)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例12
按(Ce0.03Y0.97)3Al5O12、(Ce0.01Y0.99)3(Cr0.01Al0.99)5O122化学组成分别配置好粉体原料各50g，烧结保温温度为1780℃，其它条件同实施例1，可得(Ce0.03Y0.97)3Al5O12/(Ce0.01Y0.99)3(Cr0.01Al0.99)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例13
按(Ce0.03Y0.97)3Al5O12、(Ce0.01Y0.99)3(Cr0.03Al0.97)5O12化学组成分别配置好粉体原料各50g，烧结保温温度为1780℃，保温时间为2小时，其它条件同实施例1，可得(Ce0.03Y0.97)3Al5O12/(Ce0.01Y0.99)3(Cr0.03Al0.97)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例14
按(Ce0.03Y0.97)3Al5O12、(Ce0.06Y0.94)3(Cr0.01Al0.99)5O12化学组成分别配置好粉体原料各50g，烧结保温温度为1650℃，保温时间为20小时，其它条件同实施例1，可得(Ce0.03Y0.97)3Al5O12/(Ce0.06Y0.94)3(Cr0.01Al0.99)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例15
按(Ce0.015Y0.985)3Al5O12、(Ce0.03Y0.97)3(Cr0.06Al0.94)5O12化学组成分别配置好粉体原料各50g，真空烧结保温时间为8小时，其它条件同实施例1，可得(Ce0.015Y0.985)3Al5O12/(Ce0.03Y0.97)3(Cr0.06Al0.94)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例16
按(Ce0.001Y0.999)3Al5O12、(Ce0.02Y0.98)3(Cr0.06Al0.94)5O12化学组成分别配置好粉体原料各50g，真空烧结保温时间为24小时，其它条件同实施例1，可得(Ce0.001Y0.999)3Al5O12/(Ce0.02Y0.98)3(Cr0.06Al0.94)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例17
按(Ce0.001Y0.999)3Al5O12、(Ce0.03Y0.97)3(Cr0.06Al0.94)5O12化学组成分别配置好粉体原料各50g，真空烧结保温温度为1700℃，保温时间为10小时，其它条件同实施例1，可得(Ce0.001Y0.999)3Al5O12/(Ce0.03Y0.97)3(Cr0.06Al0.94)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例18
按(Ce0.001Y0.999)3Al5O12、(Ce0.015Y0.985)3(Cr0.015Al0.985)5O12化学组成分别配置好粉体原料各50g，真空烧结保温温度为1700℃，保温时间为10小时，其它条件同实施例1，可得(Ce0.001Y0.999)3Al5O12/(Ce0.015Y0.985)3(Cr0.015Al0.985)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例19
按(Ce0.002Y0.998)3Al5O12、(Ce0.009Y0.991)3(Cr0.01Al0.99)5O12化学组成分别配置好粉体原料各50g，真空烧结保温温度为1700℃，保温时间为10小时，其它条件同实施例1，可得(Ce0.002Y0.998)3Al5O12/(Ce0.009Y0.991)3(Cr0.01Al0.99)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例20
采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化铬(Cr2O3)为原料，按(Ce0.003Y0.997)3Al5O12、(Ce0.02Y0.99)3(Cr0.02Al0.98)5O12组成分别配置好两种粉料各50g，再分别用湿法球磨以去离子水为介质分别制备陶瓷粉料，两种粉料分别经烘干、造粒、压片；再对其分别施以200MPa冷等静压成坯体，后放入真空烧结炉中在1680℃下烧结20小时，获得(Ce0.003Y0.997)3Al5O12、(Ce0.02Y0.99)3(Cr0.02Al0.98)5O12透明荧光陶瓷，将所得到的两种透明荧光陶瓷材料表面抛光，再在其结合处侧面粘合得(Ce0.003Y0.997)3Al5O12/(Ce0.02Y0.99)3(Cr0.02Al0.98)5O12复合结构透明荧光陶瓷。
将上层(Ce0.003Y0.997)3Al5O12透明陶瓷打磨抛光至0.76mm，下层(Ce0.02Y0.09)3(Cr0.02Al0.98)5O12透明陶瓷打磨抛光至0.2mm在465mm蓝光激发下，可获得色温约为5300K，显色指数＞90，发光淬灭温度＞400K的高品质白光。
Claims (4)
1.一种用于GaInN白光LED的复合结构荧光陶瓷，其特征在于由上层透明陶瓷和下层透明陶瓷通过侧面粘合构成：上层透明陶瓷的化学组成为(CexY1-x)3Al5O12，其中x的取值范围为：0.0003≤x≤0.06；下层透明陶瓷的化学组成为(CewY1-w)3(CrzAl1-z)5O12，其中w、z的取值范围分别为：0.0001≤w≤0.06，0.0001≤z≤0.06。
2.权利要求1所述的复合结构荧光陶瓷的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
①选定复合结构荧光陶瓷的参数x、z、w，采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化铬(Cr2O3)为原料，按上层透明陶瓷(CexY1-x)3Al5O12化学组成和下层透明陶瓷(CewY1-w)3(CrzAl1-z)5O12化学组成分别配置上层透明陶瓷粉体原料和下层透明陶瓷粉体原料；
②再分别用湿法球磨以无水乙醇或去离子水为介质制备陶瓷粉料，两种粉料分别经干后、造粒、压片，再对其施以150MPa以上冷等静压成上层陶瓷坯体和下层陶瓷坯体；
③将所述的上层陶瓷坯体和下层陶瓷坯体放入真空烧结炉或热压烧结炉中烧结，获得上层透明荧光陶瓷和下层透明荧光陶瓷；
④将所述的上层透明荧光陶瓷和下层透明荧光陶瓷表面抛光，再在其结合处侧面粘合得到由上层透明荧光陶瓷和下层透明荧光陶瓷构成的复合结构荧光陶瓷。
3.根据权利要求2所述的复合结构荧光陶瓷的制备方法，其特征在于所述的上层透明陶瓷(CexY1-x)3Al5O12坯体和下层透明陶瓷(CewY1-w)3(CrzAl1-z)5O12坯体在真空烧结炉中烧结时，烧结保温温度为1650～1780℃，烧结保温时间为1～24小时。
4.根据权利要求2所述的复合结构荧光陶瓷的制备方法，其特征在于所述的上层透明陶瓷(CexY1-x)3Al5O12坯体和下层透明陶瓷(CewY1-w)3(CrzAl1-z)5O12坯体在所述的热压烧结炉中烧结时，施加的压力为10～40MPa，烧结保温温度为1400～1700℃，烧结保温时间为1～10小时。
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