CN102243327B - HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃全息光栅 - Google Patents
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Abstract
一种具有光敏性的HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃制作衍射光栅的方法，其通过改变所述HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃中HfO2和SiO2的比例提高混合体系折射率、抗辐射损伤阀值和热稳定性。用X射线作曝光光源，利用曝光部分与未曝光部分的溶解度差，在所述HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃薄膜上制备衍射光栅。本发明解决了背景技术中工艺复杂、鬼线和杂散光、造价昂贵的问题。本发明无需离子刻蚀，制作方法简单，设备容易操作，成本低廉，衍射效率较高，热稳定性较好，主要应用于光纤通信系统扩容的密集波分复用器。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于光纤通信的密集波分复用全息光栅，具体涉及一种采用具有光敏性HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃制作的密集波分复用全息光栅。
背景技术
传统衍射光栅主要有刻划光栅和全息光栅，刻划光栅质量取决于刻划机螺纹和轴承精度，由于刻槽位置产生周期误差而产生虚假谱像；全息光栅利用激光器发出光的干涉现象研制，沟槽位置是干涉条件决定的，不存在刻划光栅的随机误差和周期误差。HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃全息光栅采用具有光敏性HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃制备衍射光栅，省去了传统方法中繁琐的刻蚀步骤，不再使用昂贵的刻蚀机.所以使用这种方法制备衍射光栅，方法简单，设备容易操作，成本低廉，而且衍射效率较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有光敏性的HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃制作衍射光栅的方法，其解决了背景技术中工艺复杂、鬼线和杂散光、造价昂贵的问题。
本发明的技术解决方案如下：
一种具有光敏性的HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃制作衍射光栅的方法，其实现步骤包括：
(I)合成具有光敏性HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃溶胶
(II)制作HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃全息光栅
所述具有光敏性HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃溶胶的合成：以异丁氧基铪为前驱体，少量正丁醇为溶剂，甲基丙烯酸为络合剂，加入的比例为异丁氧基铪∶甲基内烯酸＝1∶1，混合搅拌3h；甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷溶解在一定量的正丁醇中，再加入一定浓度的盐酸溶液作催化剂，混合搅拌1h，使甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷完全水解；所述两种溶液混合，搅拌24h，溶液变成具有光敏性的HfO2/SiO2溶胶玻璃溶胶。
所述HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃全息光栅的制作：所述具有光敏性的HfO2/SiO2溶胶玻璃溶胶经0.2um的过滤器过滤后，采用旋转涂胶法以3000r/min的旋转速度将溶胶旋涂在硅基片上，旋涂时间为30s。然后将所述基片放在100℃的热板上前烘15min，去除膜层中的溶剂。以光刻掩模或者平面波干涉场作为曝光光源，曝光波长为X射线到紫外波段，曝光量为50mJ/cm2左右，曝光时间约为5min。
本发明具有以下优点：
(1)通过改变含Hf金属氧化物添加量调节出较高的折射率，且较宽的波长范围内透射性较好。
(2)所述溶胶纯度高、均匀性好、成本低廉。
(3)所述溶胶光学性能(折射率、光学透过率)与TiO2/SiO2、ZrO2/SiO2体系相比较高。
(4)所述溶胶化学稳定性、热稳定性、机械性能好，与大多数物质不发生化学反应，较高温度下不变形，低温下容易操作。
(5)所述溶胶具有高抗辐射损伤阀值，适用于军事、航空以及其他恶劣环境。
(6)采用紫外光曝光光源，在全息干涉光场中，引发曝光部分甲基丙烯酸的聚合，利用聚合部分与未聚合部分在乙醇溶剂中的溶解度差得到表面浮雕的、具有纳米级微细结构的衍射光栅。
(7)所述溶胶具有无机玻璃高硬度、高强度特点，所制备衍射光栅表面不易损伤、断裂。
(8)刻蚀步骤的省略，提高了微光学元件的表面质量，加快了制造衍射光栅的速度，节省了成本。
附图说明
图1为本发明的制作工艺总体路线图
图2为溶胶凝胶法制备薄膜工艺图
图3为全息光栅制作工艺流程图
具体实施方式：
本发明采用溶胶凝胶法制备无机改性硅酸盐复合光学材料。通过在SiO2无机材料的结构网络中引进有机分子，获得性能优越的新型光学材料。溶胶凝胶法以其温和的反应条件和灵活多样的操作方式，在制备多功能光学材料方面具有巨大的潜力：如合成稳定的半导体量子点，量子点掺杂有机基体以及合成有机/无机基体材料。与其它方法相比，溶胶凝胶法在制备有机改性硅酸盐光学材料方面优越之处如：反应温度低，确保有机或有机活性分子保持其物理、化学特性；反应从溶液开始，反应组分在纳米级混合均匀，降低光损耗，能制备具有足够厚度且没有裂纹的光学薄膜；不涉及高温反应，副反应少，产品纯度高。
本发明将光敏聚合的有机基团引入溶胶凝胶玻璃体系，制备具有光敏性的有机改性硅酸盐玻璃。将甲基丙烯酸引入到二氧化硅/二氧化铪溶胶凝胶玻璃体系中，用异丙氧基铪作为二氧化铪的前驱体，使用乙酞丙酮作异丙氧基铪的络合剂，将二氧化铪掺入到二氧化硅的网络中，并加入少量IR189(三甲基苯基酰苯基磷)作光敏剂，制备具有光敏性的二氧化硅二氧化铪溶胶凝胶玻璃。
本发明采用紫外光曝光光源，在全息干涉光场中，引发曝光部分甲基丙烯酸的聚合，利用聚合部分与未聚合部分在乙醇溶剂中的溶解度差得到表面浮雕的、具有纳米级微细结构的有机无机混合光学材料衍射光栅。
在实际操作过程中，首先将硅基片进行脱蜡和清洗，去除基片表面的粒子、有机物及金属；然后使用台式匀胶机作为涂胶设备，利用旋转涂胶法涂上一定厚度、无灰尘杂质沾污、均匀、平整的HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃胶膜；接着放入烘箱进行前烘，消除HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃胶膜中的溶剂，增强胶膜与基片之间的粘附性，保证曝光的重现性和显影时成像良好；第四步是将带有HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃胶膜的基片放入干涉光学系统中，利用X射线作为曝光光源，采取接触式曝光对其进行了曝光，并记录干涉条纹；第五步将曝光后的基片在室温环境下放入浓度适当的NaOH溶液中显影，之后用去离子水下冲洗，用无油压缩气体吹去表面残留溶液；最后将显影后的基片在一定温度下进行烘焙，去除显影后残留在HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃胶中的溶剂，进一步提高HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃胶层和基底的粘附力，提高HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃胶层的抗化学腐蚀能力。
所述发明主要应用是密集波分复用器，密集波分复用器是光纤通信系统扩容的核心关键器件，相比其他波密集分复用器，具有可使用信道广，插入损耗不随复用通路数增多而增加，有较高的隔离度，较短的波长间隔，较好的插损均匀性，而且波分复用信道数远远高于其他类型波分复用器的优势，能较好的满足光纤通信系统扩容的需求。
Claims (4)
1.一种具有光敏性的HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃制作衍射光栅方法，其实现步骤包括：
(I)合成具有光敏性HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃溶胶；
(II)制作HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃全息光栅；
其特征在于：以异丁氧基铪为前驱体，少量正丁醇为溶剂，甲基丙烯酸为络合剂，加入比例为异丁氧基铪∶甲基丙烯酸＝1∶1，混合搅拌3h；甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷溶解在一定量正丁醇中，加入一定浓度盐酸溶液作催化剂，混合搅拌1h，使甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷完全水解；所述两种溶液混合，搅拌24h，溶液变成具有光敏性的HfO2/SiO2溶胶玻璃溶胶。
2.根据权利要求1所述的具有光敏性的HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃制作衍射光栅方法，其特征在于：所述具有光敏性的HfO2/Si02溶胶玻璃溶胶经0.2um过滤器过滤，采用旋转涂胶法以3000r/min的旋转速度将所述溶胶旋涂在硅基片上，旋涂时间为30s；所述基片放在100℃热板上前烘15min，去除膜层中的溶剂；以光刻掩模或平面波干涉场作为曝光光源，曝光波长为X射线到紫外波段，曝光量为50mJ/cm2左右，曝光时间约为5min。
3.根据权利要求1所述的HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃制作衍射光栅方法，其特征在于：含Hf金属氧化物的添加提高了所述HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃抗辐射损伤阀值。
4.根据权利要求1所述的HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃制作衍射光栅方法，其特征在于：通过改变所述HfO2/SiO2溶胶凝胶玻璃中含Hf金属氧化物的添加量调节出较高的折射率，且在较宽的波长范围内透射性较好。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Wang Yu Document name: Notification of Passing Preliminary Examination of the Application for Invention |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Xi'an Geruiweina Photoelectric Technology Co.,Ltd. Wang Yu Document name: Notification of Publication and of Entering the Substantive Examination Stage of the Application for Invention |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Xi'an Geruiweina Photoelectric Technology Co.,Ltd. Wang Yu Document name: the First Notification of an Office Action |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Xi'an Geruiweina Photoelectric Technology Co.,Ltd. Document name: Notification of Passing Examination on Formalities |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Xi'an Geruiweina Photoelectric Technology Co.,Ltd. Document name: Notification of Termination of Patent Right |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140115 Termination date: 20160513 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |