CN102234564B - 一种从蜂花粉中提取油脂类化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从蜂花粉中提取油脂类化合物的方法。该方法包括如下步骤：将蜂花粉壁外的水溶性物质除去，再采用除超临界二氧化碳萃取以外的本领域常规提取油脂类化合物方法，从蜂花粉中提取油脂类化合物，即可。该方法工艺简单，降低生产成本，显著提高了从蜂花粉中的提取油脂类化合物的提取效率和得率，也显著提高了制得的提取物中不饱和脂肪酸的含量；特别经此方法得到了明显高比例的植物甾醇。
Description
技术领域
本发明涉及一种从蜂花粉中提取油脂类化合物的方法。
背景技术
蜂花粉是蜜蜂采取植物的精细胞加上蜂蜜、蜜蜂腺体分泌物和唾液等混合而成形成的一种不规则扁圆形团状物。研究表明，蜂花粉中不仅含有很多营养成分，而且还具有很多与生命科学相关的药效物质。蜂花粉中富含油脂类化合物，其中以亚麻酸和棕榈酸的含量最高，具有重要的营养功能和生理功效。因此，蜂花粉中的油脂类化合物具有很高的利用价值和开发前景。与此同时，油脂类化合物中的植物甾醇经大量的临床实验证明了在降低胆固醇、抑制前列腺肥大等方面具有显著功效，目前对花粉中植物甾醇的研究从已开始逐渐深入。
现在工业生产中主要以索氏提取、加热回流提取(及其它本领域可被用于提取油脂类化合物的方法)等方法提取油脂类化合物，实验室分析也主要是用这些方法。但现有技术或方法多是将蜂花粉直接提取，有时会将花粉粉碎后提取，提取效率低、所获得油脂类化合物得率也较低并且质量不好。据Xiaoyan Wang，Honglun Wang等人(European Journal of Lipid Science andTechnology，2008，111(2)：155-163)报道，在使用石油醚回流提取油菜花粉所得油脂类化合物得率为7.42％；潘建国、段怡和吴惠勤等人(分析测试学报，2003，22(001)：74-75)的油菜蜂花粉中脂肪酸的GC-MS分析一文中用石油醚-乙醚混合溶剂索氏提取五小时后得到7.9％～8.4％的油脂类化合物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服了现有从蜂花粉中提取油脂类化合物的方法，提取效率不高、产品得率较低的缺陷，提供了一种从蜂花粉中提取油脂类化合物的方法。该方法工艺简单，降低生产成本，显著提高了从蜂花粉中的提取油脂类化合物的提取效率和得率，也显著提高了制得的提取物中油脂类化合物的含量，并且特别得到明显高比例的植物甾醇。
本发明的从蜂花粉中提取油脂类化合物的方法，其包括如下步骤：将蜂花粉壁外的水溶性物质除去，再采用除超临界二氧化碳萃取以外的本领域常规提取油脂类化合物方法，从蜂花粉中提取油脂类化合物，即可。
其中，所述的花粉壁外的水溶性物质是指包裹在花粉壁外的以糖类物质为主的极性物质，一般包括蜂蜜、蜜蜂唾液分泌物、果糖、蔗糖和葡萄糖等。其中，所述的将蜂花粉花粉壁外的水溶性物质除去这一预处理步骤，将粘裹在花粉壁外的水溶性物质除去可减少萃取过程中这些花粉壁外的水溶极性物质对于提取的阻滞作用，从而使得对油脂类化合物的萃取效率得到显著提高。所述的将蜂花粉花粉壁外的水溶性物质除去的步骤，较佳的采用水洗除去，更佳的按下述进行操作：将蜂花粉与水混合搅拌1小时～60小时，即可。其中，水的用量一般较多效果较好，考虑到资源有效利用，所述的水与蜂花粉的用量比较佳的为1L/kg～60L/kg；所述的搅拌时的温度较佳的为0℃～60℃，更佳的为40℃，一般室温也可。所述的将蜂花粉与水混合搅拌之后，一般通过本领域常规固液分离方法操作将蜂花粉与水分离，较佳的通过离心分离或过滤分离，所述的分离方法在实验室小规模实验时常规的抽滤即可。所述的离心的条件较佳的为：以转速为500r/min～5000r/min离心5min～60min。其中，所述的蜂花粉与水分离之后，提取油脂类化合物之前，一般将蜂花粉进行干燥以满足提取方法虽蜂花粉水含量的要求，较佳的使用真空加热干燥，温度较佳的为50℃～65℃。
其中，所述的除超临界二氧化碳萃取方法以外的本领域常规提取油脂类化合物方法均为本领域常规提取油脂类化合物方法，较佳的为索式提取法或回流提取法。其中，所述的除超临界二氧化碳萃取方法以外的本领域常规提取油脂类化合物方法涉及使用的提取溶剂为本领域常规使用的提取溶剂，较佳的为乙醚、石油醚和正己烷中的一种或多种。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
在符合本领域常识的基础上，本发明中上述的各技术特征的优选条件可以任意组合得到较佳实例。
本发明的积极进步效果在于：本发明提供了一种从蜂花粉中提取油脂类化合物的方法。本发明方法工艺简单，降低生产成本，制得的提取物中油脂类化合物破坏少，显著提高了从蜂花粉中的提取油脂类化合物的提取率和得率，得率最高可达13％以上，同时也显著提高了制得的提取物中油脂类化合物的含量，并且油脂类化合物中脂肪酸含量尤其是亚麻酸和棕榈酸含量高；特别经此方法得到了明显高比例的植物甾醇，具有良好的开发应用前景。
附图说明
图1中为参考实施例中对照品棕榈酸甲酯、亚麻酸甲酯和十七烷酸甲酯的气相色谱图；图中编码对应的物质分别为a棕榈酸甲酯，s十七烷酸甲酯，b亚麻酸甲酯。
图2为实施例1中本发明方法提取油菜蜂花粉油脂类化合物的气相色谱图。
图3为实施例1中对比方法直接提取油菜蜂花粉油脂类化合物的气相色谱图。
图4为实施例1中本发明方法提取油菜蜂花粉油脂类化合物的GC-MS图谱。
图5为实施例1中对比方法直接提取油菜蜂花粉油脂类化合物的GC-MS图谱。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
参考实施例
索氏提取物或回流提取物中亚麻酸和棕榈酸定性测定：
仪器与材料：6890N型气相色谱仪，包括氢火焰离子化检测器(FID)和色谱工作站(Agilent公司)。棕榈酸对照品、亚麻酸对照品(Sigma公司，99％)；十七烷酸(内标，Merck公司，99％)。
甲酯化：精密称取棕榈酸、亚麻酸对照品或蜂花粉索氏提取物(或回流提取物)适量，置50mL磨口三角烧瓶中，加内标十七烷酸约9mg和2mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液4mL，接上冷凝管，置65℃水浴上加热，并使溶液沸腾，5min后从冷凝管顶部加入15％的三氟化硼-甲醇溶液5mL，沸腾2min，再从冷凝管顶部加入正己烷2mL，继续沸腾1min。取下冷凝管，即向三角烧瓶中加入饱和氯化钠溶液，至正己烷液面近三角烧瓶口，取上层正己烷溶液适量，经无水硫酸钠干燥，得脂肪酸的甲酯化溶液。
色谱条件：色谱柱为HP-5石英毛细管柱；载气为高纯氮气，流速为1.0mL/min；分流比为30∶1；进样口温度为310℃，柱温程序为升温至150℃保持3min，之后以5℃/min升至300℃，保持5min；甲基化溶液进样量为1μL，检测器为FID。
如图1所示为对照品棕榈酸甲酯和亚麻酸甲酯，以及内标十七烷酸甲酯的气相色谱图；其中，亚麻酸甲酯的保留时间为18.185min，棕榈酸甲酯的保留时间为14.956min，内标十七烷酸甲酯的保留时间为16.799min。
索氏提取物或回流提取物的GC-MS定性及半定量分析测定：
仪器型号：ThermoFisher TRACE GC Ultra ITQ1100
柱子：Rts-ms 30m*0.25um*0.25mm
条件：170度(10min)——10度/min——250度(15min)——10度/min——280度(10min)
接口温度：300度，进样口280度
扫描范围：33～500amu
载气流速：1.0mL/min
根据GC-MS总离子流图中各色谱峰相应的质谱图，经人工解析及计算机检索-质谱库NIST，确定相应物质结构，并用面积归一法测定各物质的相对百分含量。
实施例1
本发明方法：
准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的油菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，加9倍量蒸馏水于室温条件下搅拌5小时后抽滤，将残渣于50℃真空干燥箱中干燥18小时，得到约4.3克干燥残渣；
将干燥残渣研磨粉碎过80目筛，置于烧瓶中进行回流提取，提取溶剂为沸程30℃～60℃石油醚，第一次回流提取1小时，第二次回流0.5小时；其中，回流水浴温度70℃；之后将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
对比方法：准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的油菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，直接用石油醚进行回流提取，提取条件与前述本发明方法的相同，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
将本发明方法与对比方法所得提取物分别于50℃真空干燥箱中干燥24小时后准确称量，结果记录于表1中。
表1本发明方法提取油菜蜂花粉与直接提取油菜蜂花粉所得油脂类化合物得率和提取率(使用沸程30℃～60℃石油醚作为提取溶剂)
注：得率单位为100g花粉原料投料后所得提取物的克数；提取率单位为100g预处理后或未处理的进行脂肪类部位提取的物质克数，下同。
如图2和图3所示分别为实施例1中本发明方法和对比方法提取油菜蜂花粉油脂类化合物的气相色谱图。由图中可知，提取物中均含有相当量的亚麻酸和棕榈酸，但本发明方法提取油菜蜂花粉油脂类化合物中棕榈酸甲酯含量为16.05％，而对比方法只有2.70％，油脂类化合物中亚麻酸甲酯含量为28.22％，而对比方法只有3.38％。
如图4和图5所示分别为实施例1中本发明方法和对比方法提取油菜蜂花粉油脂类化合物的GC-MS图谱。由图4可看出本发明方法提取的油脂类化合物中保留时间37.86min后的物质，为甾醇类化合物，经人工解析及计算机检索-质谱库NIST为菜子甾醇、23-去氢甾醇及β-谷甾醇等植物甾醇，总含量有约40％以上，由此表明获得了明显高比例的植物甾醇。
同时比较图4与图5，在保留时间12.9和15.8左右(分别为棕榈酸和亚麻酸)，本发明方法提取油菜蜂花粉油脂类化合物图谱显示具有更高的含量；另外作为对机体有重要价值的不饱和脂肪酸占到16.2％，并且，本发明方法提取油菜蜂花粉油脂类化合物中含有很高含量的植物甾醇类化合物，占到45.7％。
实施例2
本发明方法：
准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的油菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，加9倍量蒸馏水于室温条件下搅拌5小时后抽滤，将残渣于50℃真空干燥箱中干燥18小时，得到约4.3克干燥花粉；
将干燥花粉研磨粉碎过80目筛，置于索氏提取器中用石油醚-乙醚混合液(体积比1∶1)进行索氏提取，用量为120mL，水浴温度为60℃，连续抽提5h，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
对比方法：称取粉碎后过筛0.37mm的油菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)3.0g，放入索氏抽提器内用石油醚-乙醚混合液(体积比1∶1)用量为120mL，水浴温度为60℃，连续抽提5h，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
将本发明方法与对比方法所得提取物分别于50℃真空干燥箱中干燥24小时后准确称量，结果记录于表2中。
两方法所得提取物的气相色谱图同实施例1，GC-MS图谱检测结果同实施例1。
表2本发明方法提取油菜蜂花粉与直接提取油菜蜂花粉所得油脂类化合物得率和提取率(使用石油醚-乙醚混合液作为提取溶剂)
注：得率单位为100g花粉原料投料后所得提取物的克数；提取率单位为100g预处理后或未处理的进行脂肪类部位提取的物质克数，下同。
实施例3
本发明方法：
准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的油菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，加9倍量蒸馏水于室温条件下搅拌5小时后抽滤，将残渣于50℃真空干燥箱中干燥18小时，得到约4.3克干燥残渣；
将干燥残渣研磨粉碎过80目筛，置于索氏提取器中进行索氏提取，提取溶剂为乙醚，用量为120mL，水浴温度为60℃，虹吸次数为5～10次，直至索氏提取器中回流液显示无色，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
对比方法：准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的油菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，直接用乙醚进行索氏提取，提取条件与前述本发明方法的相同，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
将本发明方法与对比方法所得提取物分别于50℃真空干燥箱中干燥24小时后准确称量，结果记录于表3中。
两方法所得提取物的气相色谱图同实施例1，GC-MS图谱检测结果同实施例1。
实施例4
本发明方法：
准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的油菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，加9倍量蒸馏水于室温条件下搅拌5小时后抽滤，将残渣于50℃真空干燥箱中干燥18小时，得到约4.3克干燥残渣；
将干燥残渣研磨粉碎过80目筛，置于烧瓶中进行回流提取，提取溶剂为乙醚，第一次回流提取1小时，第二次回流0.5小时；其中，回流水浴温度60℃；之后将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
对比方法：准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的油菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，直接用乙醚进行回流提取，提取条件与前述本发明方法的相同，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
将本发明方法与对比方法所得提取物分别于50℃真空干燥箱中干燥24小时后准确称量，结果记录于表3中。
两方法所得提取物的气相色谱图同实施例1，GC-MS图谱检测结果同实施例1。
表3本发明方法提取油菜蜂花粉与直接提取油菜蜂花粉所得油脂类化合物得率和提取率(使用乙醚作为提取溶剂)
根据上述实验数据可知，实施例3中使用本发明方法提取油菜蜂花粉所得脂肪类化合物占生药量的13.07％，比文献报道的高出76％，即使与同等对比实验方法的实验结果7.98％相比也高出69％；实施例4中使用本发明方法提取油菜蜂花粉所得脂肪类化合物占生药量的12.00％，比文献报道的高出62％，即使与同等对比实验方法的实验结果7.27％相比高出65％；同时，本发明测定提取所得到的脂肪类化合物中脂肪酸含量及甾醇类含量明显增高。
实施例5
本发明方法：
准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的油菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，加9倍量蒸馏水于室温条件下搅拌5小时后抽滤，将残渣于50℃真空干燥箱中干燥18小时，得到约4.3克干燥残渣；
将干燥残渣研磨粉碎过80目筛，置于索氏提取器中进行索氏提取，提取溶剂为沸程30℃～60℃的石油醚，用量为120mL，水浴温度为70℃，虹吸次数为5～10次，直至索氏提取器中回流液显示无色，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
对比方法：准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的油菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，直接用前述石油醚进行索氏提取，提取条件与前述本发明方法的相同，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
将本发明方法与对比方法所得提取物分别于50℃真空干燥箱中干燥24小时后准确称量，结果记录于表4中。
两方法所得提取物的气相色谱图同实施例1，GC-MS图谱检测结果同实施例1。
表4本发明方法提取油菜蜂花粉与直接提取油菜蜂花粉所得油脂类化合物得率和提取率(使用沸程30℃～60℃石油醚作为提取溶剂)
实施例6
本发明方法：
准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的油菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，加9倍量蒸馏水于室温条件下搅拌5小时后抽滤，将残渣于50℃真空干燥箱中干燥18小时，得到约4.3克干燥残渣；
将干燥残渣研磨粉碎过80目筛，置于索氏提取器中进行索氏提取，提取溶剂为正己烷，用量为120mL，水浴温度为80℃，虹吸次数为5～10次，直至索氏提取器中回流液显示无色，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
对比方法：准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的油菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，直接用正己烷进行索氏提取，提取条件与前述本发明方法的相同，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
将本发明方法与对比方法所得提取物分别于50℃真空干燥箱中干燥24小时后准确称量，结果记录于表5中。
两方法所得提取物的气相色谱图同实施例1，GC-MS图谱检测结果同实施例1。
实施例7
本发明方法：
准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的油菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，加9倍量蒸馏水于室温条件下搅拌5小时后抽滤，将残渣于50℃真空干燥箱中干燥18小时，得到约4.3克干燥残渣；
将干燥残渣研磨粉碎过80目筛，置于烧瓶中进行回流提取，提取溶剂为正己烷，第一次回流提取1小时，第二次回流0.5小时；其中，回流水浴温度80℃；之后将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
对比方法：准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的油菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，直接用正己烷回流提取，提取条件与前述本发明方法的相同，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
将本发明方法与对比方法所得提取物分别于50℃真空干燥箱中干燥24小时后准确称量，结果记录于表5中。
两方法所得提取物的气相色谱图同实施例1，GC-MS图谱检测结果同实施例1。
表5本发明方法提取油菜蜂花粉与直接提取油菜蜂花粉所得油脂类化合物得率和提取率(使用正己烷作为提取溶剂)
实施例8
本发明方法：
准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的青菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，加9倍量蒸馏水于室温条件下搅拌5小时后抽滤，将残渣于50℃真空干燥箱中干燥18小时，得到约4.0克干燥残渣；
将干燥残渣研磨粉碎过80目筛，置于索氏提取器中进行索氏提取，提取溶剂为沸程30℃～60℃石油醚，用量为120mL，水浴温度为80℃，虹吸次数为5～10次，直至索氏提取器中回流液显示无色，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
对比方法：准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的青菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，直接用沸程30℃～60℃石油醚进行索氏提取，提取条件与前述本发明方法的相同，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
将本发明方法与对比方法所得提取物分别于50℃真空干燥箱中干燥24小时后准确称量，结果记录于表6中。
两方法所得提取物的气相色谱图同实施例1，GC-MS图谱检测结果同实施例1。
实施例9
本发明方法：
准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的青菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，加9倍量蒸馏水于室温条件下搅拌5小时后抽滤，将残渣于50℃真空干燥箱中干燥18小时，得到约4.0克干燥残渣；
将干燥残渣研磨粉碎过80目筛，置于烧瓶中进行回流提取，提取溶剂为沸程30℃～60℃石油醚，第一次回流提取1小时，第二次回流0.5小时；其中，回流水浴温度80℃；之后将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
对比方法：准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的青菜蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，直接用沸程30℃～60℃石油醚回流提取，提取条件与前述本发明方法的相同，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
将本发明方法与对比方法所得提取物分别于50℃真空干燥箱中干燥24小时后准确称量，结果记录于表6中。
两方法所得提取物的气相色谱图同实施例1，GC-MS图谱检测结果同实施例1。
表6本发明方法提取青菜蜂花粉与直接提取青菜蜂花粉所得油脂类化合物得率和提取率(使用沸程30℃～60℃石油醚作为提取溶剂)
实施例10
本发明方法：
准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的玉米蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，水与蜂花粉的用量比为60L/kg，于0℃条件下搅拌60小时后，以转速为5000r/min离心5min，将残渣于50℃真空干燥箱中干燥18小时，得到约4.5克干燥残渣；
将干燥残渣研磨粉碎过80目筛，置于索氏提取器中进行索氏提取，提取溶剂为沸程30℃～60℃石油醚，用量为120mL，水浴温度为80℃，虹吸次数为5～10次，直至索氏提取器中回流液显示无色，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
对比方法：准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的玉米蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，直接用沸程30℃～60℃石油醚进行索氏提取，提取条件与前述本发明方法的相同，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
将本发明方法与对比方法所得提取物分别于50℃真空干燥箱中干燥24小时后准确称量，结果记录于表7中。
两方法所得提取物的气相色谱图同实施例1，GC-MS图谱检测结果同实施例1。
实施例11
本发明方法：
准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的玉米蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，水与蜂花粉的用量比为1L/kg，于60℃条件下搅拌1小时后，以转速为500r/min离心60min，将残渣于50℃真空干燥箱中干燥18小时，得到约4.5克干燥残渣；
将干燥残渣研磨粉碎过80目筛，置于烧瓶中进行回流提取，提取溶剂为沸程30℃～60℃石油醚，第一次回流提取1小时，第二次回流0.5小时；其中，回流水浴温度80℃；之后将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
对比方法：准确称取3份粉碎过80目的50℃真空干燥箱中干燥24小时后的玉米蜂花粉(安徽宣城市百康蜂业)约10克，直接用沸程30℃～60℃石油醚回流提取，提取条件与前述本发明方法的相同，将所得到的油脂类化合物用旋转蒸发器减压挥尽溶剂，即可。
将本发明方法与对比方法所得提取物分别于50℃真空干燥箱中干燥24小时后准确称量，结果记录于表7中。
两方法所得提取物的气相色谱图同实施例1，GC-MS图谱检测结果同实施例1。
表7本发明方法提取玉米蜂花粉与直接提取玉米蜂花粉所得油脂类化合物得率和提取率(使用沸程30℃～60℃石油醚作为提取溶剂)
实施例12在提取工艺特别优化条件下，本发明方法提取油菜蜂花粉与直接提取油菜蜂花粉方法比较
本实施例中提取油脂类化合物的具体提取方式为索式提取。
以粒度、料液比(单位为每10克提取原料/提取使用的溶剂量)和提取时间为考察因素，分别设置三水平正交试验。
具体设计如下：
其中，提取溶剂为相对沸点较低的沸程为30℃～60℃石油醚，水浴温度相同，本发明方法和对比方法在提取后使用与实施例2完全相同的处理得到油脂类化合物称重，计算出油率。
实验结果记录于下表：
分析上述实验数据，根据正交试验方差分析结果，分别选择最优化条件和最差条件分别作本发明方法进行实验，结果记录于下表：
对比同一个组合水平中的本发明方法与对比方法，在正交试验中最差工艺条件下使用本发明方法也明显比最优条件下使用对比方法所得的得率高。
Claims (5)
1. 一种从蜂花粉中提取油脂类化合物的方法，其特征在于：其为如下步骤：将蜂花粉壁外的水溶性物质除去，再采用除超临界二氧化碳萃取以外的本领域常规提取油脂类化合物方法，从蜂花粉中提取油脂类化合物，即可；所述的将蜂花粉花粉壁外的水溶性物质除去的方法为水洗除去蜂花粉花粉壁外的水溶性物质；所述的水洗除去蜂花粉花粉壁外的水溶性物质按下述进行操作：将蜂花粉与水混合搅拌1～60小时；所述的将蜂花粉与水混合搅拌之后通过离心分离或过滤分离；其中，所述的离心的条件为：以转速为500r/min～5000r/min离心5min～60min；所述的蜂花粉与水分离之后，提取油脂类化合物之前，将蜂花粉进行干燥。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的水与蜂花粉的用量比为1L/kg～60L/kg；所述的搅拌时的温度为0℃～60℃。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的除超临界二氧化碳萃取方法以外的本领域常规提取油脂类化合物方法为索式提取法或回流提取法。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的除超临界二氧化碳萃取方法以外的本领域常规提取油脂类化合物方法涉及使用的提取溶剂为乙醚、石油醚和正己烷中的一种或多种。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的除超临界二氧化碳萃取方法以外的本领域常规提取油脂类化合物方法涉及使用的提取溶剂为乙醚、石油醚和正己烷中的一种或多种。
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