CN102234398A - 阻燃型聚丙烯塑料组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃型聚丙烯塑料组合物及其制备方法，属于聚丙烯塑料制备领域。该组合物中包含如下组分，各原料用量按质量份：聚丙烯1400～1900、废旧密胺塑料粉100～600、偶联剂0.5～6、硅油6～14、抗氧剂1～3、增韧剂1～100。通过在聚丙烯中加入废旧密胺塑料粉、偶联剂、硅油、抗氧剂形成一种阻燃型聚丙烯塑料组合物，利用废旧密胺粉对聚丙烯进行改性，使得到的组合物的弯曲强度、弯曲模量、热变形温度大大增加，成型收缩率明显下降，并且其阻燃性明显提高，不但以较低成本制备了一种环保型阻燃型聚丙烯塑料组合物，并且有利于废旧塑料的资源化再利用，从而有利于环境保护。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯塑料组合物的制备领域，特别是涉及一种阻燃型聚丙烯塑料组合物及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是目前产量及用量较大的通用型塑料，在国民经济各领域均得到了广泛的应用。但由于聚丙烯是易燃物质，许多应用场合需要其具有阻燃性。传统的阻燃聚丙烯是采用含溴阻燃剂和含锑化合物，然而，溴化物在燃烧期间会产生有毒气体，并且三氧化二锑粉末有毒性，给人体健康和环境造成了负面影响。因此欧盟RoHS指令及WEEE指令均要求在家电、电子信息等产品中不能含有溴化物及锑化物。所以为满足欧盟RoHS指令及WEEE指令的要求，开发绿色无卤阻燃是当务之急。因此随着环境污染影响人类健康的问题成为全球关注的焦点，聚丙烯的阻燃也面临着向“绿色”转变的挑战。
为了实现聚丙烯的无卤环保化阻燃，许多研究者已进行了研究，主要是通过氢氧化物(如氢氧化铝、氢氧化镁)或含磷阻燃剂(如红磷和磷酸盐等)代替溴化物和三氧化二锑。但氢氧化物的阻燃效果差，需要添加量大，随之带来聚丙烯的工艺流动性下降和力学性能恶化而无法使用。如何以较低成本实现一种既保证工艺流动性和力学性能，又保证无卤的环保化的阻燃型聚丙烯是个急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃型聚丙烯塑料组合物及其制备方法，可以解决传统的阻燃聚丙烯是采用含溴阻燃剂和含锑化合物，燃烧时产生毒气，环保性不好，而氢氧化物的阻燃聚丙烯的阻燃效果差，性能差，以及成本高等问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种阻燃型聚丙烯塑料组合物，该组合物中包含如下组分，各原料用量按质量份：
所述增韧剂采用聚烯烃弹性体、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、乙烯-丙烯三元橡胶中的任一种或任意几种。
所述聚丙烯采用均聚聚丙烯或共聚聚丙烯，聚丙烯的熔体流动指数为5～40g/每10分钟。
所述废旧密胺塑料粉是由废旧密胺塑料餐具和/或废旧密胺塑料电器部件粉碎而成，其粉体细度为100～1000目。
所述偶联剂采用硅烷偶联剂。
所述硅烷偶联剂采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任一种；
所述硅油采用二甲基硅油，其粘度为1000～5000mPa.s；
所述抗氧剂采用抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，抗氧剂1010与抗氧剂168的质量比为1∶1～1∶5。
本发明实施方式还提供一种阻燃型聚丙烯塑料组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
按上述配方取制备阻燃型聚丙烯塑料组合物的各原料；
将废旧密胺塑料粉末加入到高速混合机中，加入偶联剂乙醇溶液，在750～1500的搅拌转速下混合至少1分钟后放置5～10分钟，再在750～1500的搅拌转速下混合1分钟后放置5～10分钟；
然后向高速混合机中加入其它组分，在750～1500的搅拌转速下混合1～2分钟后出料，得到的混合物即为阻燃型聚丙烯塑料组合物。
所述方法还包括：
出料后，将混合物加入到螺杆挤出机中熔融混炼，水槽冷却，经切粒机切粒对阻燃型聚丙烯塑料组合物的造粒步骤；其中，所用的螺杆挤出机采用双螺杆挤出机，双螺杆挤出造粒的温度为150～220℃。
所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为28～32，螺杆组合中设置1～3段捏合块元件，每个捏合块元件的长度不大于50厘米，形成中低剪切速率组合。
本发明的有益效果为：通过在聚丙烯中加入废旧密胺塑料粉、偶联剂、硅油、抗氧剂形成一种阻燃型聚丙烯塑料组合物，利用废旧密胺粉对聚丙烯进行改性，使得到的组合物的弯曲强度、弯曲模量、热变形温度大大增加，成型收缩率明显下降，并且其阻燃性明显提高，不但以较低成本制备了一种环保型阻燃型聚丙烯塑料组合物，并且有利于废旧塑料的资源化再利用，从而有利于环境保护。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明实施例作进一步地详细描述。
本发明实施例提供一种阻燃型聚丙烯塑料组合物，是一种主要利用废旧密胺塑料对聚丙烯改性后得到的聚丙烯塑料组合物，该组合物中包含如下组分，各原料的用量按质量份计：
上述组合物中的增韧剂可采用聚烯烃弹性体(POE)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)、乙烯-丙烯三元橡胶(EPDM)中的任一种或任意几种，增韧剂优选采用POE。添加增韧剂可以避免在聚丙烯塑料组合物中加入大量的废旧密胺塑料粉，易造成最终的组合物形成的复合材料的冲击韧性下降，不易满足某些应用场合需要的问题，通过加入增韧剂对该组合物进行增韧，其中，POE、SBS、EPDM对聚丙烯均具有优异的增韧作用，特别是POE不仅增韧效果好，而且加工性也好，因此优选采用POE作为加入该组合物对其进行增韧。
上述聚丙烯塑料组合物，所述聚丙烯采用均聚聚丙烯或共聚聚丙烯，聚丙烯的熔体流动指数(MI)为5～40g/10min，聚丙烯优选采用熔体流动指数(MI)优选为10～30g/10min的注塑级聚丙烯。
上述聚丙烯塑料组合物，所述废旧密胺塑料粉是由废旧密胺塑料餐具和/或废旧密胺塑料电器部件粉碎而成，其粉体细度为100～1000目，粉体的细度优选为200～500目，粉体的细度更优选为250～300目。
上述聚丙烯塑料组合物，所述偶联剂采用硅烷偶联剂，硅烷偶联剂采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)中的任一种；通过偶联剂可以增加废旧密胺塑料粉与聚丙烯的界面粘结力，从而提高阻燃型聚丙烯塑料组合物的力学性能。
上述聚丙烯塑料组合物，所述的硅油采用二甲基硅油，其粘度为1000～5000mPa.s；粘度优选为1500～3000mPa.s。通过添加硅油可解决因添加大量的废旧密胺塑料粉，对最终的聚丙烯塑料组合物的流动性的影响，从而提高聚丙烯塑料组合物的工艺流动性。
上述聚丙烯塑料组合物，所述抗氧剂采用抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，抗氧剂1010与抗氧剂168的质量比为1∶1～1∶5，抗氧剂1010与抗氧剂168优选质量比为1∶2。通过添加抗氧剂可以阻止或减少在加工过程中，聚丙烯的氧化降解，保证最终得到聚丙烯塑料组合物的性能。
对上述阻燃型聚丙烯塑料组合物的制备方法，具体包括以下步骤：
按上述配方取制备阻燃型聚丙烯塑料组合物的各原料；
将废旧密胺塑料粉末加入到高速混合机中，加入偶联剂乙醇溶液(即将偶联剂加入到乙醇中，形成的偶联剂乙醇溶液)，在750～1500的搅拌转速下混合至少1分钟后放置5～10分钟，再在750～150的搅拌转速下混合1分钟后放置5～10分钟；
然后向高速混合机中加入其它组分，在750～1500的搅拌转速下混合1～2分钟后出料，得到的混合物即为阻燃型聚丙烯塑料组合物。
上述方法还可以包括下述步骤：
出料后，将混合物加入到螺杆挤出机中熔融混炼，水槽冷却，切粒机切粒，称重，包装，入库。具体可将将混合物加入到螺杆挤出机中熔融混炼，水槽冷却，经切粒机切粒对阻燃型聚丙烯塑料组合物进行造粒；其中，所用的螺杆挤出机采用双螺杆挤出机，双螺杆挤出造粒的温度为150～220℃，优选温度为170～200℃。
实际中，所用的螺杆挤出机可采用销钉式单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、往复式单 螺杆挤出机，优选平行同向旋转双螺杆挤出机，其螺杆长径比为28～36，螺杆长径比优选为28～32，螺杆组合为中低剪切速率组合方式(即在螺杆挤出机的螺杆组合中设置1～3段捏合块元件，每个捏合块元件的长度不大于50厘米，从而形成中低剪切速率组合)。双螺杆挤出造粒的温度在150～220℃之间，优选170～200℃。这样可以解决由于废旧密胺塑料中含有大量的纤维素成分，使得废旧密胺塑料粉中也含有大量的纤维素，不会因双螺杆造粒温度太高，以及造粒时的剪切力太强，造成纤维素的分解和焦烧，使最终制成的复合材料发黄、力学性能低劣而没有使用价值的问题。一般双螺杆造粒温度不宜高于220℃。
本发明中使用的废旧蜜胺塑料粉，可以是废旧密胺塑料餐具和/或废旧密胺塑料电器部件粉碎而成，蜜胺塑料是当今世界产量逐年增加的热固性塑料，亚洲已经成为蜜胺塑料的主要生产基地，产能主要集中在中国。相应的每年蜜胺塑料餐具数量也与日俱增，废旧蜜胺塑料餐具已成为废旧塑料的重要来源，不但造成环境破坏，而且浪费了宝贵的石油资源。如何利用废旧蜜胺塑料餐具是蜜胺塑料以及蜜胺塑料餐具生产企业急需解决的课题，也是保护环境、节省石油的重要途径之一。而目前并没有对废旧密胺塑料进行有效回收利用的途径，而本发明将含有大量氮元素的废旧密胺塑料作为聚丙烯的添加剂，制备环保化的阻燃型聚丙烯材料，不但性能优异且阻燃性能大大提高，该组合物制备的复合材料可用于家电、汽车、电子信息产品等领域，在保证性能与环保性的前提下，既降低了阻燃型聚丙烯材料的成本，又开辟了对废旧蜜胺塑料有效回收利用的新方法、新用途和新途径，很好的解决了废旧塑料对环境造成严重污染的问题。
本发明实施例所制备的含有废旧密胺塑料的阻燃型聚丙烯塑料，具有较高的力学性能和良好的加工工艺性能，同时具有良好的阻燃性能，可在汽车、家电、电子信息等领域中使用。
为便于理解，下面结合具体实施例对上述组合物及其制备方法作进一步说明。
下列为实施例中的试样制备工艺为：
采用SZ-900/NB注射机注射成型标准试样，成型工艺条件：注射温度(加料口)180/195/200/190℃(喷嘴)；注射压力30MPa，保压时间8s；冷却时间20s；
性能测试方法如下：
拉伸强度及断裂伸长率：按照GB/T 1040-2006标准进行。
弯曲强度和弯曲模量：按照GB/T 9341-2008标准进行。
缺口冲击性能：按照GB/T1043-2008标准进行。
热变形温度：按照GB/T1634-2004标准进行；最大弯曲正应力0.46MPa，升温速度：2℃/min。
阻燃性：垂直燃烧性能，按UL-94垂直燃烧标准进行测试，3.2mm厚样条。
氧指数测试：按GB/T2406-2008标准进行。
成型收缩率：按GB/T 15585-1995标准进行。
实施例1
本实施例提供一种阻燃型聚丙烯塑料组合物，按下表配方取各原料：
上述阻燃型聚丙烯塑料组合物的制备方法为：先将废旧密胺塑料餐具粉碎成的废旧密胺塑料粉，按配方比例称重加入到高速混合机中，加入偶联剂乙醇溶液，高速混合1分钟后放置5～10分钟，再高速混合1分钟，放置5～10分钟；然后再向该高速混合机中加入其它组分，高速混合1～2分钟后出料，得到的混合物即为该阻燃型聚丙烯塑料组合物；可将出料后的混合物加入到平行同向螺杆挤出机中(螺杆直径：Φ32mm，螺杆长径比32∶1，螺杆组合模式为中低剪切速率)熔融混炼(工艺条件见表1)，水槽冷却，切粒机切粒，称重，包装，入库。
表1-阻燃型聚丙烯塑料组合物的造粒工艺参数
实施例2
本实施例提供一种阻燃型聚丙烯塑料组合物，按下表配方取各原料：
本实施例阻燃型聚丙烯塑料组合物的制备方法与实施例1中的基本相同，可参照实施例1，在此不再重复。
实施例3
本实施例提供一种阻燃型聚丙烯塑料组合物，按下表配方取各原料：
本实施例阻燃型聚丙烯塑料组合物的制备方法与实施例1中的基本相同，可参照实施例1，在此不再重复。
将上述实施例1-3的阻燃型聚丙烯塑料组合物与普通的聚丙烯(如聚丙烯(9020，MI＝12，注塑级，燕山石化))进行对比，结果见表2：
表2-实施例1-3的阻燃型聚丙烯塑料组合物与普通的聚丙烯(对比例)性能对比表
从表2可以看出，在聚丙烯中加入废旧蜜胺粉后，材料的弯曲强度、弯曲模量、热变形温度大大增加，成型收缩率明显下降，同时复合材料的熔体流动速率高于或几乎和纯PP的熔体流动速相当，说明废旧密胺粉的加入可以改善PP的流动性。由上可知，在PP中加入废旧蜜胺塑料后，复合材料的综合性能大大提高，所制得制品的尺寸稳定性增加。 特别重要的是，随着废旧蜜胺塑料的加入，PP的氧指数增大，阻燃性明显提高，表明废旧蜜胺粉对PP具有阻燃效果。因此，采用废旧密胺塑料对PP进行改性，可以提高PP的综合性能，同时有利于废旧塑料的资源化再利用，从而有利于环境保护。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种阻燃型聚丙烯塑料组合物，其特征在于，该组合物中包含如下组分，各原料用量按质量份：
2.根据权利要求1所述的阻燃型聚丙烯塑料组合物，其特征在于，所述增韧剂采用聚烯烃弹性体、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、乙烯-丙烯三元橡胶中的任一种或任意几种。
3.根据权利要求1所述的阻燃型聚丙烯塑料组合物，其特征在于，所述聚丙烯采用均聚聚丙烯或共聚聚丙烯，聚丙烯的熔体流动指数为5～40g/每10分钟。
4.根据权利要求1所述的阻燃型聚丙烯塑料组合物，其特征在于，所述废旧密胺塑料粉是由废旧密胺塑料餐具和/或废旧密胺塑料电器部件粉碎而成，其粉体细度为100～1000目。
5.根据权利要求1所述的阻燃型聚丙烯塑料组合物，其特征在于，所述偶联剂采用硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1所述的阻燃型聚丙烯塑料组合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任一种；
7.根据权利要求1所述的阻燃型聚丙烯塑料组合物，其特征在于，所述硅油采用二甲基硅油，其粘度为1000～5000mPa.s；
所述抗氧剂采用抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，抗氧剂1010与抗氧剂168的质量比为1∶1～1∶5。
8.一种阻燃型聚丙烯塑料组合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
按权利要求1～8任一项所述配方取制备阻燃型聚丙烯塑料组合物的各原料；
将废旧密胺塑料粉末加入到高速混合机中，加入偶联剂乙醇溶液，在750～1500的搅拌转速下混合至少1分钟后放置5～10分钟，再在750～1500的搅拌转速下混合1分钟后放置5～10分钟；
然后向高速混合机中加入其它组分，在750～1500的搅拌转速下混合1～2分钟后出料，得到的混合物即为阻燃型聚丙烯塑料组合物。
9.根据权利要求8所述的阻燃型聚丙烯塑料组合物的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：
出料后，将混合物加入到螺杆挤出机中熔融混炼，水槽冷却，经切粒机切粒对阻燃型聚丙烯塑料组合物的造粒步骤；其中，所用的螺杆挤出机采用双螺杆挤出机，双螺杆挤出造粒的温度为150～220℃。
10.根据权利要求9所述的阻燃型聚丙烯塑料组合物的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为28～32，螺杆组合中设置1～3段捏合块元件，每个捏合块元件的长度不大于50厘米，形成中低剪切速率组合。
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