CN110343329A - 一种无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法，其由包含30‑60份聚丙烯、2‑20份相容剂母粒A、5‑20份增强填料、10‑50份阻燃母粒B、10‑30份尾矿石英粉、1‑2份抗氧剂进行共混挤出制备；其中，所述的相容剂母粒A由包含20‑70份聚丙烯、10‑60份预辐照改性处理的聚丙烯、10‑60份极性不饱和单体的原料共混后接枝反应得到。所述的阻燃母粒B是由包含5‑30份聚丙烯、5‑30份预辐照改性处理的聚丙烯、5‑30份丙烯酸、20‑70份三聚氰胺甲醛树脂共混后接枝反应得到。本发明得到的复合材料具有成本低廉、无卤低烟、阻燃性能优异、模量高等特点。

Description

一种无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性聚丙烯材料领域，进一步地说，是涉及一种低成本无卤阻燃高模量聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是一种综合性能优异的通用材料，在汽车、电子等领域应用广泛。但其LOI低，极易燃烧，且燃烧时易滴落，这大大限制了其应用。目前一般采用将阻燃剂和PP共混的方法来对PP进行阻燃改性。采用这种方法时由于阻燃剂易析出且分散不均易形成缺陷，这样制得的PP复合材料弯曲模量往往很低且阻燃效率不高。目前市场上存在力学性能和外观较好的卤系阻燃产品，但这不符合环保的要求。纯聚丙烯无卤阻燃产品很多，但是高模量、阻燃性能优异的无卤阻燃产品较少。中国专利CN103044762A通过向聚丙烯中添加氮磷系无卤阻燃剂和玻璃微珠等填料来提高聚丙烯的阻燃性能和模量，极性的阻燃剂和非极性PP之间相容性很差容易析出，这样就会在聚丙烯内部形成缺陷，使得材料的弯曲模量下降。
尾矿石英粉是一种非常廉价的填料。通常从矿石中提取出有效的钾长石后，将尾矿中依然存在的石英进行筛选、粉碎处理后即可得到石英粉体，为了使矿石资源得到最大化利用，达到零尾矿排放的目标，可以对其进行利用。
针对目前聚丙烯材料使用中存在的问题，需要开发一种弯曲模量高，阻燃性能好的聚丙烯材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无卤阻燃高模量聚丙烯材料及其制备方法，本发明得到的复合材料具有成本低廉、无卤低烟、阻燃性能优异、模量高等特点。
为达到以上目的，本发明的技术方案如下：
一种无卤阻燃聚丙烯材料，由包含以下的原料制备得到：
(1)30-60份，优选45-50份的聚丙烯；
(2)2-20份，优选8-15份的相容剂母粒A；
(3)5-20份，优选10-15份的增强填料；
(4)10-50份，优选20-40份的阻燃母粒B；
(5)10-30份，优选15-25份的尾矿石英粉；
(6)1-2份抗氧剂；以上所述的原料均以重量计份
本发明中，所述的相容剂母粒A由包含20-70份，优选30-50份的聚丙烯、10-60份，优选25-35份的预辐照改性处理的聚丙烯、10-60份，优选25-35份的极性不饱和单体共的原料混后接枝得到，所述的份为重量份。
本发明中，所述的阻燃母粒B由包含5-30份，优选15-20份的聚丙烯、5-30份，优选15-20份的预辐照改性处理的聚丙烯、5-30份，优选15-25份的丙烯酸、20-70份，优选40-50份的三聚氰胺甲醛树脂的原料共混后接枝得到，所述的份为重量份。
本发明中，所述的聚丙烯为均聚聚丙烯或者是均聚聚丙烯和共聚聚丙烯按照一定比例的混合物，优选均聚聚丙烯和共聚聚丙烯按照重量比1:1-2:1混合得到的。
本发明中，所述极性不饱和单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、油酸、衣康酸、柠康酸、巴豆酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和马来酸酐中的一种或多种，优选丙烯酸。
本发明中，所述的预辐照改性处理聚丙烯是将聚丙烯放置在低能电子束辐照设备中进行的，工作电压200-230KV，工作电流5-10mA，辐照量在50-500KGy之间，优选100-200KGy。
本发明中，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，优选1010。
本发明中，所述的尾矿石英粉是将矿石中的有效钾长石、钠长石提取后得到的石英尾矿进行筛选、粉碎处理后得到的，目数在400-1250之间。
本发明中，所述的增强填料是玻璃纤维、芳纶纤维、硫酸镁晶须、聚酰胺、ABS、PC、PMMA中的一种或多种。
本发明所述的无卤阻燃聚丙烯材料制备方法，包括以下步骤：
1)将聚丙烯放置在低能电子束辐照设备中进行预辐照改性处理；
2)将聚丙烯、预辐照改性处理聚丙烯、极性不饱和单体机械共混后加入密炼机、单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中，温度设为170-190℃，进行接枝反应得到相容剂母粒A；
3)将聚丙烯、预辐照改性处理聚丙烯、丙烯酸、三聚氰胺甲醛树脂机械混合后加入密炼机(转速为50-100rpm)、单螺杆挤出机(转速为100-400rpm)或双螺杆挤出机(转速为100-400rpm)中，温度设为170-190℃，进行接枝反应得到阻燃母粒B；
4)将聚丙烯、相容剂母粒A、增强填料、阻燃母粒B、尾矿石英粉、抗氧剂加入到双螺杆挤出机中，经熔融共混、挤出造粒制得，加工温度为190-230℃，优选210-230℃。
本发明中，所制备的无卤阻燃聚丙烯材料弯曲模量可达3491-4259MPa，垂直燃烧性能达到V-O级。
PP进行辐照改性后可得到具有自由基活性中心的聚丙烯，接枝极性不饱和单体后得到的物质是一种很好的相容剂，可大幅改善PP和极性类填料之间的相容性。若在具有自由基活性中心的PP上接枝丙烯酸后，该物质和三聚氰胺甲醛树脂制得的阻燃母粒是一种集酸源、炭源、气源于一体的无卤膨胀型阻燃剂。
尾矿石英粉这种填料一方面可以提高聚丙烯的模量，另一方面作为成炭剂可提高聚丙烯的阻燃性能，且价格低廉。该方法制得的聚丙烯材料阻燃性能优异、模量高、价格低廉，可广泛应用于电器、家电行业。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步的说明，以下实施例只是作为对本发明的说明，不用于限制本发明的保护范围。
其中，拉伸强度测试依据ISO527，弯曲模量测试依据ISO178，极限氧指数测试依据ISO4589，垂直燃烧阻燃性能测试依据UL94-3.0mm。
所述辐照改性是将聚丙烯放置在日本NHV Corporation Curetron EBC-200-AB-TW低能电子束辐照设备中完成的。尾矿石英粉购买于风阳县云海高新粉体材料厂。
以下所述的原料均以重量份计
实施例1
第一步，将聚丙烯粉体平铺在敞口容器中，放置在低能电子束辐照设备中，工作电压设为200KV，工作电流为10mA，辐照量设为200KGy。
第二步，取20份未处理聚丙烯、50份预辐照改性处理聚丙烯、35份衣康酸机械共混后放到密炼机中，温度设为180℃、转速设为80rpm，进行接枝反应得到相容剂母粒A。
第三步，取5份未处理聚丙烯、30份预辐照改性处理聚丙烯、30份丙烯酸、40份三聚氰胺甲醛树脂机械混合后放到密炼机，温度设为180℃，转速设为80rpm，进行接枝反应得到阻燃母粒B。
第四步，取60份未处理聚丙烯、20份相容剂母粒A、5份聚酰胺树脂、40份阻燃母粒B、10份尾矿石英粉、1份抗氧剂1010放入双螺杆挤出机中，加工温度为190-230℃，转速设为200rpm进行共混挤出。
实施例2
第一步，将聚丙烯粉体平铺在敞口容器中，放置在低能电子束辐照设备中，工作电压设为230KV，工作电流为5mA，辐照量设为100KGy。
第二步，取70份未处理聚丙烯、35份预辐照改性处理聚丙烯、60份丙烯酸单体共混后放入单螺杆挤出机中，加工温度为170-190℃，转速为200rpm进行接枝反应得到相容剂母粒A。
第三步，将30份未处理聚丙烯、5份预辐照改性处理聚丙烯、5份丙烯酸、20份三聚氰胺甲醛树脂机械混合后放入单螺杆挤出机中，加工温度设为170-190℃，转速为300rpm，进行接枝反应得到阻燃母粒B。
第四步，取30份未处理聚丙烯、15份相容剂母粒A、20份ABS树脂、50份阻燃母粒B、30份尾矿石英粉、2份抗氧剂1076放入双螺杆挤出机中，加工温度为190-230℃，进行熔融共混、挤出造粒。
实施例3
第一步，将聚丙烯粉体平铺在敞口容器中，放置在低能电子束辐照设备中，工作电压设为220KV，工作电流为5mA，辐照量设为500KGy。
第二步，取40份未处理聚丙烯、10份预辐照改性处理聚丙烯、10份巴豆酸机械共混后在双螺杆挤出机中，温度设为170-190℃、转速设为300rpm，接枝得到相容剂母粒A。
第三步，取18份未处理聚丙烯、18份预辐照改性处理聚丙烯、20份丙烯酸、45份三聚氰胺甲醛树脂机械混合后放入双螺杆挤出机中，温度设为170-190℃、转速设为200rpm，进行接枝反应得到阻燃母粒B。
第四步，取48份未处理聚丙烯、8份相容剂母粒A、12份PMMA树脂、30份阻燃母粒B、22份尾矿石英粉、1份抗氧剂1024放入双螺杆挤出机中，加工温度设为190-230℃，转速设为200rpm进行熔融共混、挤出造粒。
实施例4
第一步，将聚丙烯粉体平铺在敞口容器中，放置在低能电子束辐照设备中，工作电压设为220KV，工作电流为5mA，辐照量设为50KGy。
第二步，取45份未处理聚丙烯、30份预辐照改性处理聚丙烯、25份顺丁烯二酸机械共混后放入密炼机中，温度设为180℃、转速设为70rpm，进行接枝反应得到相容剂母粒A。
第三步，取18份未处理聚丙烯、15份预辐照改性处理聚丙烯、22份丙烯酸、70份三聚氰胺甲醛树脂机械混合后放入密炼机中，温度设为180℃、转速设为70rpm，进行接枝得到阻燃母粒B。
第四步，取30份未处理聚丙烯、2份相容剂母粒A、15份玻璃纤维、10份阻燃母粒B、15份尾矿石英粉、1份抗氧剂1010放入到双螺杆挤出机中，温度设为200-220℃、转速设为200rpm进行熔融共混、挤出造粒。
实施例5
第一步，将聚丙烯粉体平铺在敞口容器中，放置在低能电子束辐照设备中，工作电压设为200KV，工作电流为8mA，辐照量设为300KGy。
第二步，取35份未处理聚丙烯、30份预辐照改性处理聚丙烯、35份柠康酸机械共混后放入到单螺杆挤出机中，温度设为185℃、转速设为100rpm，进行接枝反应得到相容剂母粒A。
第三步，取17份未处理聚丙烯、17份预辐照改性处理聚丙烯、21份丙烯酸、45份三聚氰胺甲醛树脂机械混合后放入单螺杆挤出机中，温度设为185℃、转速设为150rpm，通过接枝反应得到阻燃母粒B。
第四步，取35份未处理聚丙烯、10份相容剂母粒A、12份芳纶纤维、18份阻燃母粒B、23份尾矿石英粉、2份抗氧剂1010放入双螺杆挤出机，温度设为210-225℃、转速设为200rpm，进行熔融共混、挤出造粒。
对比例1
取45份聚丙烯、5份PP-g-MAH(相容剂)、35份硫酸钡、13份聚倍半硅氧烷、2份抗氧剂1010放入双螺杆挤出机中，温度设为210-225℃、转速设为200rpm，进行熔融共混、挤出造粒。
实施例及对比例制备的材料的性能测试结果列于下表：
从上表的测试结果可以看出，采用本发明的制备方法较普通添加法制得的材料阻燃性能好，模量更高。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于，该无卤阻燃聚丙烯材料由包含以下原料制备得到：
(1)30-60份，优选45-50份的聚丙烯；
(2)2-20份，优选8-15份的相容剂母粒A；
(3)5-20份，优选10-15份的增强填料；
(4)10-50份，优选20-40份的阻燃母粒B；
(5)10-30份，优选15-25份的尾矿石英粉；
(6)1-2份的抗氧剂；以上所述的份为重量份。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述的相容剂母粒A由包含20-70份，优选30-50份的聚丙烯、10-60份，优选25-35份的预辐照改性处理聚丙烯、10-60份，优选25-35份的极性不饱和单体的原料共混后接枝反应得到，所述的份为重量份。
3.根据权利要求1或2所述的无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述的阻燃母粒B由包含5-30份，优选15-20份的聚丙烯、5-30份，优选15-20份的预辐照改性处理聚丙烯、5-30份，优选15-25份的丙烯酸、20-70份，优选40-50份的三聚氰胺甲醛树脂的原料共混后接枝反应得到，所述的份为重量份。
4.根据权利要求2或3所述的无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述预辐照改性处理聚丙烯是将聚丙烯放置在低能电子束辐照设备中进行辐照处理。
5.根据权利要求4所述的无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于，辐照处理的工作电压为200-230KV，工作电流为5-10mA，辐照量在50-500KGy之间，优选100-200KGy。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述极性不饱和单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、油酸、衣康酸、柠康酸、巴豆酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和马来酸酐中的一种或多种，优选丙烯酸。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述尾矿石英粉是将矿石中的有效钾长石、钠长石提取后得到的石英尾矿进行筛选、粉碎处理后得到。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述增强填料是玻璃纤维、芳纶纤维、硫酸镁晶须、聚酰胺、ABS、PC、PMMA中的一种或多种。
9.根据权利1-8中任一项所述的无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对聚丙烯进行预辐照改性处理；
2)将聚丙烯、预辐照改性处理聚丙烯、极性不饱和单体共混后接枝反应得到相容剂母粒A；
3)将聚丙烯、预辐照改性处理聚丙烯、丙烯酸、三聚氰胺甲醛树脂共混后接枝反应得到阻燃母粒B；
4)将聚丙烯、相容剂母粒A、增强填料、阻燃母粒B、尾矿石英粉、抗氧剂进行熔融共混、挤出造粒。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中的接枝反应的温度为170-190℃，步骤(4)中加工温度为210-230℃。
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