CN102234134A - 超顺磁性纳米四氧化三铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明以氯化亚铁、氯化铁、氨水及油酸为主要原料，合成纳米四氧化三铁并用油酸进行改性，提供一种纳米四氧化三铁溶胶法生产工艺。本发明具有实验设备简单、操作方便、产量大等优点，具有工业推广及实际应用价值。本发明的纳米四氧化三铁具有粒度均匀、分散性好以及磁性稳定的特性。得到的纳米四氧化三铁平均粒径为15nm，磁化饱和强度为55emu/g。超顺磁性的出现使四氧化三铁纳米材料在化工、机械、电子、印刷、医学等行业得到应用，并以其显著的磁敏、气湿敏特性在高密度磁记录材料、气湿敏传感器件、磁性免疫细胞分离、核磁共振的造影成像以及药物控制释放等领域有巨大的应用前景。
Description
[技术领域]
本发明涉及一种磁性纳米材料技术领域，具体是一种纳米四氧化三铁的溶胶法生产工艺。
[背景技术]
纳米四氧化三铁在粒径小于15nm时，具有超顺磁性，即在没有外界磁场作用时，没有磁性；而存在外界磁场作用时，则极易被磁化；外界磁场撤销后，又会在极短时间内退磁，没有磁滞现象，矫顽力为零。超顺磁性的出现使四氧化三铁纳米材料在化工、机械、电子、印刷、医学等行业得到应用，并以其显著的磁敏、气湿敏特性在高密度磁记录材料、气湿敏传感器件、磁性免疫细胞分离、核磁共振的造影成像以及药物控制释放等领域有巨大的应用前景。在这些应用中一般要求四氧化三铁具有很高的磁响应性、生物相容性、表面可修饰上各种生物活性基团等，同时其粒径要控制在30nm或更少。
纳米四氧化三铁虽然得到广泛的应用，但是它存在两个致命的缺陷：1.它拥有很大的比表面积，导致极易团聚；而一旦小的团聚体形成，四氧化三铁失去其超顺磁性，相邻的团聚体间的磁性作用增强，导致进一步的团聚。因而在实际应用中很难做到单分散；2.四氧化三铁在300K以下就很容易被空气慢慢氧化成没有什么磁性的三氧化二铁，限制了其应用。因此制备得到单分散、具有超顺磁性并且性质稳定的纳米四氧化三铁是目前国内外研究的难点和热点。
纳米四氧化三铁传统的制备方法是以三氧化二铁为原料在330℃的条件下用H2作还原剂还原而得，也有文献报道以Fe3+为原料用Na2SO3部分还原或以Fe2+为原料用KNO3部分氧化而得。但由于上述方法均存在操作过程复杂的不足之处，所以寻找简便的方法制备超细四氧化三铁一直是人们研究的方向。
[发明内容]
本发明以氯化亚铁、氯化铁、氨水及油酸为主要原料，合成纳米四氧化三铁并用油酸进行改性，提供一种纳米四氧化三铁溶胶法生产工艺。本发明具有实验设备简单、操作方便、产量大等优点，具有工业推广及实际应用价值。
本发明的纳米四氧化三铁具有粒度均匀、分散性好以及磁性稳定的特性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明所涉及的纳米四氧化三铁溶胶法生产工艺，包括如下步骤：
步骤一，称取一定量摩尔比的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，加入三口烧瓶中；
步骤二，向步骤一的三口烧瓶中通入氮气，一定时间后，加入一定量的浓氨水，剧烈搅拌；
步骤三，待步骤二中的反应沉淀完全后，将温度升高；
步骤四，向步骤三的溶液中加入一定量的油酸，搅拌反应数小时；
步骤五，步骤四中溶液加入蒸馏水沉降，加有机溶剂分散后再加蒸馏水沉降，重复多次，至水溶液达到一定PH值；
步骤六，步骤五得到的沉降即为产品纳米四氧化三铁，分散到有机溶剂中保存。
其中
步骤一中，FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的摩尔比为1∶2。
步骤二中，通氮气的时间在30min以上，氨水的加入量为15ml-20ml。
步骤三中，温度为90℃-100℃
步骤四中，加入的油酸的量为氨水的20％，搅拌反应时间为2h-4h。
步骤五中，有机溶剂是正己烷、二氯甲烷等非极性溶剂。
步骤六中，PH＝7。
本发明具有如下的有益效果：其纳米四氧化三铁粒度小，粒径为10-25nm；磁性为超顺磁性，饱和磁化强度高于50emu/g；制备的纳米四氧化三铁在各种有机液中均能均匀分散。
[具体实施方式]
以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对材料专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围包括但不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或制造厂商所建议的条件。
实施例
称5.4g FeCl3·6H2O和1.98g FeCl2·4H2O，加入到三口烧瓶中；
向三口烧瓶中通入氮气将空气排除，通气45min后，加入15ml28％的浓氨水，剧烈搅拌；
约1h后反应沉淀完全后，将温度缓慢升高到90℃；
向升温后的溶液中加入3ml的油酸，搅拌反应3小时；
向反应溶液加入蒸馏水静置沉降，将上层溶液倒去，加正己烷超声分散，再加蒸馏水沉降，重复多次，至水溶液达到PH＝7，倒去上层水溶液，再加正己烷分散保存。
本实施例得到的纳米四氧化三铁平均粒径为15nm，磁化饱和强度为55emu/g.
利用上述方法可制备纳米四氧化三铁，并达到其特有的有益效果。
Claims (8)
1.本发明是一种超顺磁性纳米四氧化三铁的制备方法。本发明合成纳米四氧化三铁并用油酸进行改性，提供一种纳米四氧化三铁溶胶法生产工艺，得到的纳米四氧化三铁平均粒径为15nm，磁化饱和强度为55emu /g。
2.根据权利要求1所述的一种超顺磁性纳米四氧化三铁的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，称取一定量摩尔比的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，加入三口烧瓶中；
步骤二，向步骤一的三口烧瓶中通入氮气，一定时间后，加入一定量的浓氨水，剧烈搅拌；
步骤三，待步骤二中的反应沉淀完全后，将温度升高；
步骤四，向步骤三的溶液中加入一定量的油酸，搅拌反应数小时；
步骤五，步骤四中溶液加入蒸馏水沉降，加有机溶剂分散后再加蒸馏水沉降，重复多次，至水溶液达到一定PH值；
步骤六，步骤五得到的沉降即为产品纳米四氧化三铁，分散到有机溶剂中保存。
3.根据权利要求2所述的一种超顺磁性纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于步骤一中，FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的摩尔比为1∶2。
4.根据权利要求2所述的一种超顺磁性纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于步骤二中，通氮气的时间在30min以上，氨水的加入量为15ml-20ml。
5.根据权利要求2所述的一种超顺磁性纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于步骤三中，温度为90℃-100℃
6.根据权利要求2所述的一种超顺磁性纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于步骤四中，加入的油酸的量为氨水的20％，搅拌反应时间为2h-4h。
7.根据权利要求2所述的一种超顺磁性纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于步骤五中，有机溶剂是正己烷、二氯甲烷等非极性溶剂。
8.根据权利要求2所述的一种超顺磁性纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于步骤六中，PH＝7。
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