CN103011305A - 一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法 - Google Patents

一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法 Download PDF

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牛越
王荣国
刘文博
杨帆
郝立峰
徐忠海
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Abstract

一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法，涉及一种四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法。本发明是要解决现有四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法存在的成本较高，制备过程复杂，反应过程中不易隔绝氧气的技术问题。方法如下：一、称取FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于水中，放入取样器中摇动，然后抽取浓氨水；二、称取蓖麻油，放入平底烧瓶中，用水浴锅预热；三、将步骤一的液体注入到步骤二的烧瓶中，机械搅拌，离心分离，得到黑色沉淀；四、将黑色沉淀溶于乙醇，超声处理，将得到的悬浊液磁性分离；五、重复步骤四的操作，将所得沉淀真空干燥，即得四氧化三铁磁性纳米粒子。本发明应用于磁性纳米材料的制备领域。

Description

一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法
技术领域
本发明涉及一种四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法。
背景技术
目前，四氧化三铁纳米材料不但具有普通纳米粒子所具有的四个基本效应(即表面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子隧道效应)，还会随着磁粒材料的组成变化而呈现异常的磁学性质，如超顺磁性、高矫顽力、低居里温度与高磁化率等特性。由于它的诸多优点和特殊的性质，使得其在磁流体、磁一记录、磁制冷、催化剂、磁性复合材料制备等领域有着广阔的应用前景。所以，四氧化三铁纳米粒子的制备技术、工业化进程和应用领域的开发就成为未来铁磁体材料的研究热点和发展方向。在这些应用中一般要求四氧化三铁具有很高的磁响应性、生物相容性、表面可修饰上各种生物活性基团等，同时其粒径要控制在100nm或更少。
纳米四氧化三铁传统的制备方法是以三氧化二铁为原料在330℃的条件下用氢气作还原剂还原而得，也有文献记载利用铁的络合物在270℃分解或是在氮气保护条件下利用三价铁与氧气反应得到四氧化三铁的方法。但这些方法均存在操作过程复杂的不足之处，并且花费大量资源进行隔离氧气，防止氧化的操作。所以寻找简便的方法制备超细四氧化三铁一直是人们研究的方向。
发明内容
本发明是要解决现有四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法存在的成本较高，制备过程复杂，反应过程中不易隔绝氧气的技术问题，从而提供了一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法。
本发明的一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法是按以下步骤进行的：
一、称取摩尔比为1～3∶1的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于5～10mL的去离子水中，放入取样器中，然后用取样器抽取20～30mL的质量浓度为28％的浓氨水；
二、称取80～100mL的蓖麻油，放入100～120mL的平底烧瓶中，用水浴锅预热至80～85℃；
三、将步骤一取样器中的液体注入到步骤二的烧瓶中，于300～500r/min的搅拌速率下机械搅拌2～4h，然后在转速为10000～12000r/min下离心分离10～20min，倒出上清液，得到黑色沉淀；
四、将步骤三得到的黑色沉淀溶于20～30mL的无水乙醇中，以40～100kHz的频率超声处理30～50min，得到悬浊液，然后将得到的悬浊液磁性分离，得到沉淀；
五、重复步骤四的操作3～5次后，将所得沉淀在40～80℃条件下真空干燥10～20h，即得四氧化三铁磁性纳米粒子。
本发明包括以下有益效果：
1、本发明利用蓖麻油作为乳液相，由于蓖麻油自身含有羧酸基团，可以与碱性水相反应物良好浸润，无需加入表面活性剂，从而减少杂质引入同时节约成本，相对于传统的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法成本更低廉；
2、本发明提供的一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法，制备过程简单，无需高温处理，易操作；
3、本发明利用不溶于水的蓖麻油作为分散介质，反应物水溶液为分散相，形成油包水型(W/O)微乳液，这样反应空间仅限于微乳液滴这一微型反应器的内部，可有效避免颗粒之间的进步团聚，因而得到的纳米粉体粒径分布窄、形态规则。
4、本发明利用蓖麻油作为乳液相，充满烧瓶，从而隔绝了空气，防止反应物被氧化。
附图说明
图1为试验一制备的四氧化三铁磁性纳米粒子在无水乙醇中的分散情况；
图2为试验一制备的四氧化三铁磁性纳米粒子在磁场作用下的运动结果。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法是按以下步骤进行的：
一、称取摩尔比为1～3∶1的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于5～10mL的去离子水中，放入取样器中，然后用取样器抽取20～30mL的质量浓度为28％的浓氨水；
二、称取80～100mL的蓖麻油，放入100～120mL的平底烧瓶中，用水浴锅预热至80～85℃；
三、将步骤一取样器中的液体注入到步骤二的烧瓶中，于300～500r/min的搅拌速率下机械搅拌2～4h，然后在转速为10000～12000r/min下离心分离10～20min，倒出上清液，得到黑色沉淀；
四、将步骤三得到的黑色沉淀溶于20～30mL的无水乙醇中，以40～100kHz的频率超声处理30～50min，得到悬浊液，然后将得到的悬浊液磁性分离，得到沉淀；
五、重复步骤四的操作3～5次后，将所得沉淀在40～80℃条件下真空干燥10～20h，即得四氧化三铁磁性纳米粒子。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中称取摩尔比为2∶1的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于5mL的去离子水中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中称取80mL的蓖麻油，放入100mL的平底烧瓶中。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中于400r/min的搅拌速率下机械搅拌2h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中在转速为10000r/min下离心分离10min。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中以80kHz的频率超声处理30min。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五中将所得沉淀在40℃条件下真空干燥14h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本实验的一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法是按以下步骤实现：
一、称取摩尔比为2∶1的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于5mL的去离子水中，放入取样器中，然后用取样器抽取20mL的质量浓度为28％的浓氨水；
二、称取80mL的蓖麻油，放入100mL的平底烧瓶中，用水浴锅预热至85℃；
三、将步骤一取样器中的液体注入到步骤二的烧瓶中，于400r/min的搅拌速率下机械搅拌2h，然后在转速为10000r/min下离心分离10min，倒出上清液，得到黑色沉淀；
四、将步骤三得到的黑色沉淀溶于20mL的无水乙醇中，以80kHz的频率超声处理30min，得到悬浊液，然后将得到的悬浊液磁性分离，得到沉淀；
五、重复步骤四的操作3次后，将所得沉淀在40℃条件下真空干燥14h，即得四氧化三铁磁性纳米粒子。
本试验得到的四氧化三铁磁性纳米粒子平均粒径为20～30nm，于300K条件下振动样品磁强计VSM测得磁化饱和强度为49.88emu/g。
本试验制备的四氧化三铁磁性纳米粒子在无水乙醇中的分散情况如图1所示，将磁铁放置在分散的四氧化三铁磁性纳米粒子一侧，四氧化三铁磁性纳米粒子在磁场作用下运动的结果如图2所示，由图1和图2可以得出，本试验制备的四氧化三铁磁性纳米粒子具有磁性。

Claims (7)

1.一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法，其特征在于利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法是按以下步骤进行的：
一、称取摩尔比为1～3∶1的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于5～10mL的去离子水中，放入取样器中，然后用取样器抽取20～30mL的质量浓度为28％的浓氨水；
二、称取80～100mL的蓖麻油，放入100～120mL的平底烧瓶中，用水浴锅预热至80～85℃；
三、将步骤一取样器中的液体注入到步骤二的烧瓶中，于300～500r/min的搅拌速率下机械搅拌2～4h，然后在转速为10000～12000r/min下离心分离10～20min，倒出上清液，得到黑色沉淀；
四、将步骤三得到的黑色沉淀溶于20～30mL的无水乙醇中，以40～100kHz的频率超声处理30～50min，得到悬浊液，然后将得到的悬浊液磁性分离，得到沉淀；
五、重复步骤四的操作3～5次后，将所得沉淀在40～80℃条件下真空干燥10～20h，即得四氧化三铁磁性纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法，其特征在于步骤一中称取摩尔比为2∶1的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于5mL的去离子水中。
3.根据权利要求1所述的一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法，其特征在于步骤二中称取80mL的蓖麻油，放入100mL的平底烧瓶中。
4.根据权利要求1所述的一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法，其特征在于步骤三中于400r/min的搅拌速率下机械搅拌2h。
5.根据权利要求1所述的一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法，其特征在于步骤三中在转速为10000r/min下离心分离10min。
6.根据权利要求1所述的一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法，其特征在于步骤四中以80kHz的频率超声处理30min。
7.根据权利要求1所述的一种利用反相乳液制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法，其特征在于步骤五中将所得沉淀在40℃条件下真空干燥14h。
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