CN110655117A - 一种制备具有不同尺寸良好分散性的四氧化三铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备具有不同尺寸良好分散性的四氧化三铁的方法,首先在搅拌下,将一定配比的FeSO4和FeCl3溶于适量的蒸馏水中,以使反应充分,并加入氨水,生成黑色沉淀,恒温一段时间后再加入油酸。然后,在搅拌转速300r/min和氮气保护下升温至80℃,反应2h。最后将产物水洗至中性,在60~80℃烘箱干燥4~6h,得到包覆油酸的Fe3O4纳米粒子。本发明在制备Fe3O4粒子时,直接加入油酸、硬脂酸等对其进行表面修饰,使其由亲水性转变成亲油性,从而可大大扩展其应用范围。本发明所得是具有在有机溶剂中良好分散性的超顺磁尺寸的磁性纳米颗粒,其在生物分离、磁性靶向药物载体、肿瘤热疗和磁流体密封等方面有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粒子包裹改善分散性的制备技术领域。
背景技术
Fe3O4纳米粒子具有很高的比表面积,还具有超顺磁性这一独特的磁学性质,使其在生物分离、磁性靶向药物载体、肿瘤热疗和磁流体密封等方面有广阔应用前景。制备Fe3O4纳米粒子的方法很多,其中的共沉淀法因简便易行,产品纯度高,在实验研究和工业生产中得到广泛应用。由于纯Fe3O4粒子表面具有亲水性,而在实际应用时,经常需要将其均匀分散在非极性液体中制成磁流体使用。虽然,Fe3O4纳米颗粒由于具有优异的磁性及光热效应受到广泛的关注,但其在有机溶剂的分散性问题制约了其使用。
发明内容
针对上述现有技术,本发明公开了一种制备具有良好分散性的磁性Fe3O4纳米颗粒的方法。本发明在制备Fe3O4粒子时,直接加入油酸、硬脂酸等对其进行表面修饰,使其由亲水性转变成亲油性,从而可大大扩展其应用范围。
为了解决上述技术问题,本发明提出的一种制备具有不同尺寸良好分散性的四氧化三铁的方法,包括以下步骤:
步骤一、将FeCl3与FeSO4·7H2O按照摩尔浓度比Fe3+∶Fe2+为1:2,倒入盛有适量蒸馏水的烧杯中,强力机械搅拌形成均匀的混合物;
步骤二、逐滴加入摩尔浓度为0.4mol/L的氨水,直至pH=10;
步骤三、将混合溶液转移至三口烧瓶中,氮气保护,20℃~80℃水浴加热30min;
步骤四、逐渐出现黑色沉淀,之后保温10~30分钟;
步骤五、加入0.28摩尔油酸,在搅拌转速300r/min和氮气保护下升温至80℃,反应2h;
步骤六、磁力分离,用乙醇洗掉未反应油酸,之后水洗至中性;
步骤七、60~80℃烘箱干燥4~6h,即为所得。
进一步讲,本发明所述的制备具有不同尺寸良好分散性的四氧化三铁的方法,其中,步骤一中蒸馏水的量以满足Fe3+和Fe2+反应充分即可。
步骤三中和步骤四中通过调节水浴加热温度和保温时间,可以得到平均粒径为3nm到8nm不同尺寸的纳米级Fe3O4颗粒。
步骤三和步骤四中,水浴加热温度为50℃,保温时间为10~30分钟,所得Fe3O4颗粒的平均粒径为3nm到6nm。
步骤三和步骤四中,水浴加热温度为20℃,保温时间为30分钟,所得Fe3O4颗粒的平均粒径为5nm。
步骤三好步骤四中,水浴加热温度为80℃,保温时间为30分钟,所得Fe3O4颗粒的平均粒径为8nm。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供了一种短时间内共沉积法制备具有在有机溶剂中良好分散性的超顺磁尺寸的磁性纳米颗粒,使其在生物分离、磁性靶向药物载体、肿瘤热疗和磁流体密封等方面有广阔应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的包裹油酸的Fe3O4纳米粒子的体视显微镜图片;
图2为本发明实施例1得到的包裹油酸的Fe3O4的在磁场作用下取向的体视显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的说明,但下述实施例绝非对本发明有任何限制。
本发明制备具有不同尺寸良好分散性的Fe3O4的方法,首先在搅拌下,将一定配比的FeSO4和FeCl3溶于适量的蒸馏水中,以使反应充分,并加入氨水,生成黑色沉淀(此时的温度即为沉淀温度),恒温一段时间后再加入油酸。然后,在搅拌转速300r/min和氮气保护下升温至80℃,反应2h。最后将产物水洗至中性,在60~80℃烘箱干燥4~6h,得到包覆油酸的Fe3O4纳米粒子。
实施例1:
一种制备良好分散性的Fe3O4的方法,包括以下步骤:
步骤一、将FeCl3与FeSO4·7H2O按照摩尔浓度比Fe3+∶Fe2+为1:2,倒入200mL蒸馏水的烧杯中,强力机械搅拌形成均匀的混合物;
步骤二、逐滴加入0.4mol·L-1的氨水直至pH=10;
步骤三、将混合溶液转移至三口烧瓶中,氮气保护,50℃水浴加热30min;
步骤四、逐渐出现黑色沉淀,之后在该温度下恒温30分钟;
步骤五、加入100mL油酸,在搅拌转速300r/min和氮气保护下升温至80℃,反应2h;
步骤六、磁力分离,用乙醇洗掉未反应油酸,之后水洗至中性;
步骤七、80℃烘箱干燥4h,得到包覆油酸的Fe3O4纳米粒子,平均粒径为6纳米,如图1所示。图2示出了该包覆油酸的Fe3O4纳米粒子在磁场作用下的取向,由此可以得出其具有良好分散性。
实施例2:
一种制备具有不同尺寸良好分散性的Fe3O4的方法,实施例2中,除了步骤四与实施例1中的不同,其他步骤均相同。在步骤四中,将保温时间调整为10min,得到的包覆油酸的Fe3O4纳米粒子的平均粒径为3纳米。
实施例3:
一种制备具有不同尺寸良好分散性的Fe3O4的方法,实施例2中,除了步骤四与实施例1中的不同,其他步骤均相同。在步骤四中,将保温时间调整为20min,得到的包覆油酸的Fe3O4纳米粒子的平均粒径为5纳米。
实施例4:
一种制备具有不同尺寸良好分散性的Fe3O4的方法,实施例2中,除了步骤三和四与实施例1中的不同,其他步骤均相同。在步骤三中,水浴加热温度为20℃,步骤四中,将保温时间为30min,得到的包覆油酸的Fe3O4纳米粒子的平均粒径为5纳米。
实施例5:
一种制备具有不同尺寸良好分散性的Fe3O4的方法,实施例2中,除了步骤三和四与实施例1中的不同,其他步骤均相同。在步骤三中,水浴加热温度为80℃,步骤四中,将保温时间为30min,得到的包覆油酸的Fe3O4纳米粒子的平均粒径为8纳米。
综上,本发明提供了一种短时间内共沉积法制备具有在有机溶剂中良好分散性的超顺磁尺寸的磁性纳米颗粒,使其在生物分离、磁性靶向药物载体、肿瘤热疗和磁流体密封等方面有广阔应用前景。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨的情况下,还可以做出很多变形,这些均属于本发明的保护之内。
Claims (6)
1.一种制备具有不同尺寸良好分散性的四氧化三铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将FeCl3与FeSO4·7H2O按照摩尔浓度比Fe3+∶Fe2+为1:2,倒入盛有适量蒸馏水的烧杯中,强力机械搅拌形成均匀的混合物;
步骤二、逐滴加入摩尔浓度为0.4mol/L的氨水,直至pH=10;
步骤三、将混合溶液转移至三口烧瓶中,氮气保护,20℃~80℃水浴加热30min;
步骤四、逐渐出现黑色沉淀,之后保温10~30分钟;
步骤五、加入0.28摩尔油酸,在搅拌转速300r/min和氮气保护下升温至80℃,反应2h;
步骤六、磁力分离,用乙醇洗掉未反应油酸,之后水洗至中性;
步骤七、60~80℃烘箱干燥4~6h,即为所得。
2.根据权利要求1所述的制备具有不同尺寸良好分散性的四氧化三铁的方法,其中,步骤一中蒸馏水的量以满足Fe3+和Fe2+反应充分即可。
3.根据权利要求1或2所述的制备具有不同尺寸良好分散性的四氧化三铁的方法,其中,步骤三中通过调节水浴加热温度和步骤四中的保温时间,得到平均粒径为3nm到8nm不同尺寸的纳米级Fe3O4颗粒。
4.根据权利要求3所述的制备具有不同尺寸良好分散性的四氧化三铁的方法,其中,步骤三中水浴加热温度为50℃,步骤四中保温时间为10~30分钟,所得Fe3O4颗粒的平均粒径为3nm到6nm。
5.根据权利要求3所述的制备具有不同尺寸良好分散性的四氧化三铁的方法,其中,步骤三中水浴加热温度为20℃,步骤四中保温时间为30分钟,所得Fe3O4颗粒的平均粒径为5nm。
6.根据权利要求3所述的制备具有不同尺寸良好分散性的四氧化三铁的方法,其中,步骤三中水浴加热温度为80℃,步骤四中保温时间为30分钟,所得Fe3O4颗粒的平均粒径为8nm。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200107 |
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