CN102233270A - 合成三乙氧基硅烷的催化剂纳米氢氧化铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的以应对氯化亚铜为催化剂的一个重要的缺陷——产物中有部分的酸性。考察了作为合成三乙氧基硅烷催化剂的纳米氢氧化铜的制备方法。本发明生产方法简单，成本低廉，操作容易；同时本发明制备的纳米氢氧化铜具有粒径均一且在合成三乙氧基硅烷上有很高的催化特性。本实施例得到的纳米氢氧化铜催化剂粒径为15nm-25nm，用于催化硅粉和乙醇反应合成三乙氧基硅烷，选择性达到98.9％，硅粉的转化率接近100％。本发明主要用于制备风靡全球的耐磨增硬用的太阳能电池、液晶等保护材料、制取SiO2纤维及光导纤维等。
Description
[技术领域]
本发明涉及一种金属氧化物催化合成技术领域，具体是一种用于一步合成三乙氧基硅烷的催化剂纳米氢氧化铜的制备方法。
[背景技术]
含氢三乙氧基硅烷既含有可水解和醇解的Si-OC2H5键，又具有活泼的Si-H键。硅氢键可与带卤等的化合物进行缩合反应从而形成链增长的物质；更重要的是硅氢键能与一系列的烯、炔类单体在铂作为催化剂的条件下发生硅氢加成反应，得到各种硅烷偶联剂。目前，国外正在利用直接法合成得到的高纯度的三乙氧基硅烷经歧化后制备半导体所需的高纯材料、尤其用于制备风靡全球的耐磨增硬用的太阳能电池、液晶等保护材料、制取SiO2纤维及光导纤维；而以三氯氢硅醇解法制备的三乙氧基硅烷还不适用于该领域。时至今日，国外对该研究一直是一个热点。
以氯化亚铜为催化剂直接合成三乙氧基硅烷国内已有文献报道，有研究人员曾对以氯化亚铜为催化剂直接合成三乙氧基硅烷及相关工作做过较系统的研究。但以氯化亚铜为催化剂合成三乙氧基硅烷的有一个重要的缺陷，就是产物中有部分的酸性，为此有学者曾采用纳米氧化铜为催化剂直接合成三乙氧基硅烷，旨在解决上述存在的问题。以纳米非卤氢氧化铜催化剂合成烷氧基含氢硅烷，国外刚刚开始，国内尚未见报道。
[发明内容]
本发明的目的以应对氯化亚铜为催化剂的一个重要的缺陷--产物中有部分的酸性。考察了作为合成三乙氧基硅烷催化剂的纳米氢氧化铜的制备方法。本发明生产方法简单，成本低廉，操作容易；同时本发明制备的纳米氢氧化铜具有粒径均一且在合成三乙氧基硅烷上有很高的催化特性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明所涉及的合成三乙氧基硅烷催化剂纳米氢氧化铜制备方法，包括如下步骤：
步骤一，准确称取一定量的硝酸铜，并加入一定体积的去离子水配置成一定浓度的Cu(NO)3溶液，将此溶液放入三口烧瓶中；
步骤二，对步骤一所得的溶液进行升温处理，并在升温的过程中不断搅拌；
步骤三，向步骤二升温后所得的硝酸铜溶液中加入一定浓度的沉淀剂，生成蓝色混合溶液；
步骤四，向步骤三所得的蓝色混合溶液中加入一定量的表面活性剂；
步骤五，对步骤四所得的混合溶液在一定温度在搅拌回流一定长的时间，得到灰白色沉淀；
步骤六，将步骤五所得的体系趁热过滤，并用蒸馏水对所得的固体沉淀洗涤数次；
步骤七，将步骤六所得洗涤后固体，置于真空烘箱中，在一定温度下干燥一定长的时间；
步骤八，取出干燥后的粉体，研磨即得纳米氢氧化铜催化剂粉末。
其中
步骤一中，所述硝酸铜溶液浓度为0.2-0.5mol/l。
步骤二中，所述升温温度为80℃-120℃。
步骤三中，所述的沉淀剂包括但不限于氢氧化铁、氢氧化铝、水合二氧化锰等各种沉淀剂。
步骤四中，所述的表面活性剂包括但不限于硬脂酸，十二烷基苯磺酸钠等各种阴离子表面活性剂。
步骤五中，回流温度为80℃-120℃，回流时间为1h-3h。
步骤六中，洗涤次数为2-3次。
步骤七中，干燥温度为50℃-80℃，干燥时间为6h-12h。
本发明具有如下的有益效果：其纳米氢氧化铜粉体晶体尺寸均一，催化活性好，催化选择性好；同时，本发明所采用的制备方法简单，操作方便，价格低廉，节省了时间，且更加安全。
[具体实施方式]
以下结合实施例对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围包括但不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例
准确称取一定量的硝酸铜，并加入一定体积的去离子水配置成0.3mol/l的Cu(NO)3溶液，将此溶液放入250ml三口烧瓶中；
对上述溶液进行加热并控制温度在90℃，并在升温的过程中不断搅拌；
向上述升温后所得的硝酸铜溶液中加入一定浓度的氢氧化铁沉淀剂，生成蓝色混合溶液；
向上面所得的蓝色混合溶液中加入30ml的十二烷基苯磺酸钠表面活性剂，并对所得的混合溶液在90℃下搅拌回流3h，得到灰白色沉淀；
将所得的体系趁热过滤，并用蒸馏水对所得的固体沉淀洗涤3次，将所得洗涤后固体置于真空烘箱中，在60℃下干燥8h；
取出干燥后的粉体，研磨即得纳米氢氧化铜催化剂粉末。
本实施例得到的纳米氢氧化铜催化剂粒径为15nm-25nm，用于催化硅粉和乙醇反应合成三乙氧基硅烷，选择性达到98.9％，硅粉的转化率接近100％。
利用上述方法可制备纳米氢氧化铜粉体，并达到其特有的有益效果。
Claims (9)
1.本发明是一种合成三乙氧基硅烷的催化剂纳米氢氧化铜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，准确称取一定量的硝酸铜，并加入一定体积的去离子水配置成一定浓度的Cu(NO)3溶液，将此溶液放入三口烧瓶中；
步骤二，对步骤一所得的溶液进行升温处理，并在升温的过程中不断搅拌；
步骤三，向步骤二升温后所得的硝酸铜溶液中加入一定浓度的沉淀剂，生成蓝色混合溶液；
步骤四，向步骤三所得的蓝色混合溶液中加入一定量的表面活性剂；
步骤五，对步骤四所得的混合溶液在一定温度在搅拌回流一定长的时间，得到灰白色沉淀；
步骤六，将步骤五所得的体系趁热过滤，并用蒸馏水对所得的固体沉淀洗涤数次；
步骤七，将步骤六所得洗涤后固体，置于真空烘箱中，在一定温度下干燥一定长的时间；
步骤八，取出干燥后的粉体，研磨即得纳米氢氧化铜催化剂粉末。
2.根据权利要求1所述的一种合成三乙氧基硅烷的催化剂纳米氢氧化铜的制备方法，其特征在于步骤一中，所述硝酸铜溶液浓度为0.2-0.5mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种纳合成三乙氧基硅烷的催化剂纳米氢氧化铜的制备方法，其特征在于步骤二中，所述升温温度为80℃-120℃。
4.根据权利要求1所述的一种合成三乙氧基硅烷的催化剂纳米氢氧化铜的制备方法，其特征在于步骤三中，所述的沉淀剂包括但不限于氢氧化铁、氢氧化铝、水合二氧化锰等各种沉淀剂。
5.根据权利要求1所述的一种合成三乙氧基硅烷的催化剂纳米氢氧化铜的制备方法，其特征在于步骤四中，所述的表面活性剂包括但不限于硬脂酸，十二烷基苯磺酸钠等各种阴离子表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的一种合成三乙氧基硅烷的催化剂纳米氢氧化铜的制备方法，其特征在于步骤五中，回流温度为80℃-120℃，回流时间为1h-3h。
7.根据权利要求1所述的一种合成三乙氧基硅烷的催化剂纳米氢氧化铜的制备方法，其特征在于步骤六中，洗涤次数为2-3次。
8.根据权利要求1所述的一种合成三乙氧基硅烷的催化剂纳米氢氧化铜的制备方法，其特征在于步骤七中，干燥温度为50℃-80℃，干燥时间为6h-12h。
9.根据权利要求1所述的一种合成三乙氧基硅烷的催化剂纳米氢氧化铜的制备方法，其特征在于得到的纳米氢氧化铜催化剂粒径为15nm-25nm，用于催化硅粉和乙醇反应合成三乙氧基硅烷，选择性达到98.9％，硅粉的转化率接近100％。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN103204507A (zh) * | 2013-04-07 | 2013-07-17 | 李绍光 | 一种制取太阳能级硅的无卤硅烷法 |
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2010
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| CN103204507B (zh) * | 2013-04-07 | 2018-03-06 | 李绍光 | 一种制取太阳能级硅的无卤硅烷法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111109 |