CN102229844A - 一种二硫化钼锂基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种二硫化钼锂基润滑脂及其制备方法，包括如下成分及重量份数：12 羟基硬脂酸70-90份；硬脂酸15-25份；氢氧化锂10-115份；氢氧化钙1-5份；基础油850-950份；添加剂50-70份，制备方法为混合逐渐升温，最后调节锥入度即可。本二硫化钼锂基润滑脂由脂肪酸锂皂稠化矿物润滑油添加极压添加剂和二硫化钼粉所制得，可应用于工作温度-20～120℃范围内轧钢机械、矿山机械、重型起重机械等重负荷齿轮轴承的润滑，并能应用于优质冲击负荷的部件的润滑。

Description

一种二硫化钼锂基润滑脂及其制备方法

技术领域

本发明属于润滑油领域，尤其是一种二硫化钼锂基润滑脂及其制备方法。

背景技术

现有润滑油主要是用润滑油基础油添加各种添加剂调合而成，各种润滑油牌号及用途见“新编石油商品知识手册”，各种添加剂可以在“表面活性剂应用大全”中查出。二硫化钼是一种固体润滑剂，其稳定性很高，不溶于油，其应用主要限于添加于润滑脂内或直接加入机械设备油箱内，其缺陷是易沉淀造成堵塞等故障，不能制成成品油销售；国外生产的油溶钼材料均是液体产品，添加于润滑油中钼含量太低，效果不明显，传统的二硫化钼锂基脂是单一皂基润滑脂，在一些性能上存在不足，不能满足某些工业生产的需要。

据检索，发现如下相关专利文献，其中CN1274003公开了一种二硫化钼润滑油，其外观为淡兰灰至深兰灰色的稳定油状液体，其二硫化钼含量为4％-10％(重量)，液体不分层，不沉淀、悬浮，其生产方法是以固体油溶钼与润滑油基础油为原料按乳化、沉淀、合油、混溶、总调合制成。其生产方法是以固体油溶钼与润滑油基础油为原料按乳化、沉淀、合油、混溶、总调合制成。本发明的高温稳定性能：120℃、48小时不分层、无沉淀、悬浮，储存稳定性：常温、常压下 存放30天，不分层，无沉淀、悬浮。CN1420147公开了一种二硫化钼基耐高温润滑涂料，其特征在于重量百分含量组成为：酚醛环氧树脂1.0～10.0％、有机硅树脂0.5～5.0％、丁腈橡胶1.0～2.0％、固化剂0.1～1.0％、二硫化钼5.0～25.0％、耐高温填料1.0～10.0％、稀土化合物0.5～2.0％、混合溶剂余量。CN102021073A公开了一种将纳米二硫化钼分散在润滑油体系中的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、在反应容器内加入无水乙醇和去离子水得无水乙醇混合液，然后依次加入苯乙烯聚合单体和偶氮二异丁腈引发剂配制成反应基液，再依次加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂、纳米二硫化钼得反应液；所述的无水乙醇和去离子水的体积比为90∶1～110∶1；所述的苯乙烯聚合单体的添加量为无水乙醇混合液质量的10？15％；所述的偶氮二异丁腈引发剂与苯乙烯聚合单体的摩尔比为1∶50～1∶150；所述的聚乙烯吡咯烷酮分散剂的添加量为反应基液质量的5～15％；所述的纳米二硫化钼的添加量为反应基液质量的0.5～1％；(2)、将反应液超声分散10？15分钟，然后在60～80℃下搅拌反应8？12小时得黑色固体，将黑色固体加入到适量无水乙醇中超声分散至黑色固体溶解，形成深灰色溶液，将深灰色溶液经无水乙醇洗涤、过滤取滤液，将滤液在75？85℃下干燥得黑色改性纳米二硫化钼粉体；(3)、将黑色改性纳米二硫化钼粉体分散在无水乙醇中，得到，然后稀释配制成添加剂，将该添加剂直接稳定分散在润滑油体系中。CN1513959公开了一种润滑组合物产品、或用作润滑组合物产品的基本成份的二硫化钼油基乳液，其特征在于它是含有二硫化钼粉体以及矿源基油或合成源基油或植物基油的两种成份的稳定乳液，以非化工的物理方法生产。CN101126160公开了一种二硫化钼基润滑涂层的制备方法，将需要涂层的工件洗净、晾干，中温磷化处理；再将由二硫化钼作润滑剂、环氧树脂作粘结剂、香蕉水作稀释剂、乙二胺物质作固化剂制成的二硫化钼基润滑涂料，涂覆于工件表面上；在常温条件下，自然干燥20-30分钟，便制成二硫化钼基润滑涂层，其具体工艺是：A、前期准备  将工件用金属清洗剂洗净，清水冲洗，晾干；中温磷化处理，磷化层厚度≤0.01mm；B、涂料配制：按2∶1重量配比，取二硫化钼与环氧树脂进行配兑；用香蕉水进行稀释，调整其粘度为20秒±2秒；以重量百分比计算，加入乙二胺2-4％，搅拌均匀；用600-800目筛网过滤1-2次，制成二硫化钼基润滑涂料；C、涂覆方法取涂料，以刷涂、常规空气喷涂或无气喷涂方式均匀地涂覆于已作磷化处理的工件表面，涂料用量为115-125g/m2，干膜厚度为22-28μm；间隔8-12小时，按照上述方法，在原工件表面再涂覆一层涂料；在常温条件下，自然干燥20-30分钟，制成二硫化钼基润滑涂层。CN101671591公开了一种纳米石墨/二硫化钼复合粉体润滑添加剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：膨胀石墨蠕虫的制备：通过对天然鳞片石墨进行插层、水洗、高温膨化处理获得膨胀石墨蠕虫；步骤二：石墨微粉体的制备：将膨胀石墨蠕虫置于乙醇溶剂中，采用搅拌机将其破碎成石墨微粉体；步骤三：纳米石墨/二硫化钼复合粉体的制备：将石墨微粉体与二硫化钼粉体按质量比2∶1-3∶1配制成混合粉体，并将所配制混合粉体在球磨机中采用研磨体进行非平衡研磨。

经过比较，本专利与上述各专利均存在较大区别。

发明内容

本发明的内容在于克服现有技术的不足之处，提供一种工作温度高、使用寿命长、抗水性和抗磨性好的二硫化钼锂基润滑脂及其制备方法。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种二硫化钼锂基润滑脂，包括如下成分及重量份数：

而且，所述基础油包括α-烯烃合成油130-190份和矿物油600-700份。

而且，所述添加剂为极压抗磨剂、高温抗氧剂、防锈剂。

而且，所述极压抗磨剂包括硼酸盐、高温抗氧剂包括二苯胺、防锈剂包括苯并三氮唑。

而且，所述添加的重量份数为：抗磨剂1.5-5.5％、高温抗氧剂1-2％、防锈剂0.2-1％。

一种二硫化钼锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤如下：

打入皂化釜1/3基础油、12羟基硬脂酸、硬脂酸、氢氧化锂，氢氧化钙，加入添加剂，搅拌均匀，开始升温加压至140℃，压力为2.5Kg，温度控制130-150℃皂化0.5-2小时，泄压脱水，升温150-170℃加剩余基础油，继续升温到215℃，恒温10分钟，通过冷混合器转入调合釜，调针入度，检测合格均质脱气出罐即为二硫化钼锂基润滑脂。

本发明的优点和积极效果如下：

1、本二硫化钼锂基润滑脂由脂肪酸锂皂稠化矿物润滑油添加极压添加剂和二硫化钼粉所制得，可应用于工作温度-20-120℃范围内轧钢机械、矿山机械、重型起重机械等重负荷齿轮轴承的润滑，并能应用于优质冲击负荷的部件的润滑。

2、本发明中润滑脂是一种混合皂基润滑脂，加入少量氢氧化钙，成为锂钙基润滑脂，不但具有锂基润滑脂良好的机械安定性，胶体安定性和较高的滴点，同时具有钙基脂优良的抗水性和抗磨性，质量稳定。

3、本发明加入了一定量的复合锂基脂皂，从而提高了滴点，使润滑脂的工作温度提高了40℃。

4、本发明中的添加剂选用国内最新型复合添加剂，如硼酸盐复合极压剂，具有加剂量小、成本低、性能好、环保的特点。

5、本发明的润滑脂还加入了一些固定粉极压剂提高了PD PB值，如硼润土，石墨粉等，增加润滑脂的拉丝粘附性能有效的吸附在轴承金属表面不易被甩出，还加入润滑油用增粘剂提高了润滑脂滴点，有效提高了抗水淋，延长了润滑脂的使用寿命。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术内容做进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

一种二硫化钼锂基润滑脂，组成及含量(公斤)如下：(二硫化钼锂基润滑脂1吨生产配料：)

其中α-烯烃合成油150，矿物油675以下是添加剂共60公斤，其中：

一种二硫化钼锂基润滑脂及其制备方法：

打入皂化釜1/3基础油、12羟基硬脂酸、硬脂酸、氢氧化锂、氢氧化钙，开始升温加压至140℃，压力为2.5Kg，皂化1小时，泄压脱水，升温160℃时剩余基础油，继续升温到215℃，恒温10分钟，通过冷混合器转入调合釜，调针入度(是锥入度吗？)加剂检测合格均质脱气出罐包装。

本申请中使用的极压抗磨剂硼酸盐、高温抗氧剂二苯胺或L-57、防锈剂 苯并三氮唑t706及极压抗磨剂钼粉均为润滑油领域用品，为本领域人员公知技术，不具有特殊性。

在添加氢氧化钙时用水先将其用水溶解，加入其水溶液，水分在下一步升温加压过程中会被蒸发掉。

润滑脂相关检测机器如下：

1、四球磨擦磨损试验机，润滑脂抗磨性能的测定

润滑脂抗磨性能是：润滑脂在高负荷运转设备中保持润滑部件不被磨损的能力。对于金属机械设备，由于金属表面的相对运动，磨擦使金属从表面自本体分离剥落而使金属部件失去部分重量或体积尺寸发生一定的变化，这个变化就称为磨损，在相互接触的金属表面之间加入润滑脂可以减轻金属表面的磨损。

2、润滑脂滚筒试验机：

润滑脂滚筒安定性是指润滑脂在滚筒试验机内经受机械碾压抵抗稠度变化的能力，是分析评价润滑脂机械安定性指标之一。经过碾压作用的润滑脂的结构体系的变化程度用润滑脂锥入度表示，即润滑脂受到机械碾压作用前后的锥入度变化值，经过滚筒试验后润滑脂的工作锥入度变化值被认为是测试润滑脂在低剪切试验条件下其机械安定性的一种度量方。

本申请二硫化钼锂基润滑脂的检测指标：

项  目	实测值	试验方法
			工作锥入度，0.1mm	225	GB/T269
滴点，℃      不低于	196	GB/T3498
			腐蚀(T2铜片，100℃，24h)	合格	GB/T7326(乙)
钢网分油(100℃，24h)％  不大于5	0.1	SH/T0324
			蒸发量(99℃，22h)％     不大于2。0		GB/T7325
延长工作锥入度(100000次)0.1mm不大于320	251	GB/T269
			水淋流失量(38℃，1h)/％  不大于8	1	SH/T0109
防腐蚀性(52℃，48h)/级  不大于1	0.1	GB/T5018
			极压性能：(梯姆肯法)OK值/N  不小于177	215	SH/T0203

Claims (6)

1.一种二硫化钼锂基润滑脂，其特征在于：包括如下成分及重量份数：

2.根据权利要求1所述的二硫化钼锂基润滑脂，其特征在于：所述基础油包括α-烯烃合成油130-190份和矿物油600-700份。

3.根据权利要求1所述的二硫化钼锂基润滑脂，其特征在于：所述添加剂为极压抗磨剂、高温抗氧剂、防锈剂。

4.根据权利要求3所述的二硫化钼锂基润滑脂，其特征在于：所述极压抗磨剂包括硼酸盐、高温抗氧剂包括二苯胺、防锈剂包括苯并三氮唑。

5.根据权利要求3所述的二硫化钼锂基润滑脂，其特征在于：所述添加的重量份数为：抗磨剂1.5-5.5％、高温抗氧剂1-2％、防锈剂0.2-1％。

6.一种如权利要求1所述的二硫化钼锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤如下：

打入皂化釜1/3基础油、12羟基硬脂酸、硬脂酸、氢氧化锂，氢氧化钙，加入添加剂，搅拌均匀，开始升温加压至140℃，压力为2.5Kg，温度控制130-150℃皂化0.5-2小时，泄压脱水，升温150-170℃加剩余基础油，继续升温到215℃，恒温10分钟，通过冷混合器转入调合釜，调针入度，检测合格均质脱气出罐即为二硫化钼锂基润滑脂。