CN102229838A - 一种改性纳米硼酸铈的制备方法及作为润滑油添加剂的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性纳米硼酸铈的制备方法及作为润滑油添加剂的应用。1)将油酸滴加到硼砂溶液中，在40～100℃温度下恒温持续搅拌1～5小时；2)将硝酸铈和乙醇按照质量比1∶20～30混合为硝酸铈的乙醇溶液，按15～70ml体积逐滴加入到步骤1)的混合液中；3)将步骤2)所得的的产物用水和乙醇分别洗涤，然后过滤所得产物加入到乙醇中搅拌成泥浆状态；静置此泥浆15～60分钟，取上层清夜过滤并且在120～140℃真空烘干得到纳米硼酸铈颗粒；本发明的硼酸铈在基础油中的分散性好，不产生沉淀现象。经过表面修饰改性的纳米硼酸铈是一种高效多功能的润滑油添加剂，具有优异的极压抗磨减摩性，很好的氧化安定性、防腐蚀性和良好的密封适应性，无毒无臭，有利于环境保护。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑剂添加剂及其制备方法，特别是关于一种改性纳米硼酸铈的制备方法及作为润滑油添加剂的应用。
背景技术
传统的润滑油抗磨、极压添加剂中多采用含有硫、磷、氯为主的化合物，此类添加剂具有优良的抗氧、抗腐、抗磨、极压等功能，并且成本低廉，从20世纪中期便是各种燃油、润滑剂的添加组分。然而此类添加剂的使用会产生空气污染，对工人的身体健康产生影响，此类添加剂越来越不适应作为燃油添加剂使用。
纳米粒子是介于宏观物质和分子之间的孤独稳态物质，具有特殊的表面效应、界面效应、小尺寸效应和化学活性。近年来人们发现纳米材料具有极好的摩擦学性能，已经研发了很多种纳米粒子作为润滑油添加剂。硼酸盐添加剂不含有硫、磷等污染环境的元素，具有极好的极压抗磨减摩性，也具有很好的氧化安定性，在高温下对铜无腐蚀性，对钢铁具有良好的防腐蚀性能，同时还具有良好的密封适应性，无毒无臭，有利于环境保护。但是作为抗磨剂的硼酸盐有个致命的弱点，在油中很难溶解和稳定分散。人们主要是添加分散剂来提高硼酸盐的分散性，但仅仅在一定程度上提升了其分散，硼酸盐的分散性问题也限制了其在工业上的大范围应用。
在硼酸盐系列中，人们已经合成了硼酸钛、硼酸锌、硼酸钙、硼酸镁、硼酸镧等，然而关于硼酸铈的合成却没有报道。与同类硼酸盐相比较，硼酸铈的制备只需很低的成本，硼酸铈有良好的抗磨损性能，并且经过改性后的硼酸铈，可以在不添加分散剂的情况下很好的分散在基础油中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性的纳米硼酸铈的制备方法以及将该纳米硼酸铈作为添加剂分散于基础油中制得一种润滑油的方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
1)将硼砂和水按照质量比为1∶15～30混合为硼砂溶液；将油酸滴加到硼砂溶液中，添加量为硼砂溶液质量的0.1％～6％，在40～100℃温度下恒温持续搅拌1～5小时；
2)将硝酸铈和乙醇按照质量比1∶20～30混合为硝酸铈的乙醇溶液，将硝酸铈的乙醇溶液按15～70ml体积逐滴加入到步骤1)的混合液中，恒温搅拌0.5～5小时，冷却后过滤得产物；
3)将步骤2)所得的的产物用水和乙醇分别洗涤，然后过滤所得产物加入到乙醇中搅拌成泥浆状态；静置此泥浆15～60分钟，取上层清夜过滤并且在120～140℃真空烘干得到纳米硼酸铈颗粒；
硼砂、硝酸铈、油酸三者的质量份数比3～8∶1～5∶3～7。
优选的硼砂、硝酸铈、油酸三者的质量份数比3～5∶2～4∶4～6。
本发明的改性纳米硼酸铈作为润滑油添加剂的应用，按基础油质量的0.5％～3％取纳米硼酸铈颗粒加入到基础油中；将混合物在50～70℃温度下超声振动0.5～2小时，超声完成后将基础油与硼酸铈混合液机械搅拌1～5小时；可得到纳米硼酸铈分散均匀的基础油，即以纳米硼酸铈为添加剂的润滑油。
上述技术方案中，搅拌转速优选范围为400～1000转/分。搅拌时间优选范围为2～5小时。
本发明使用共沉淀法制备表面修饰改性的纳米硼酸铈，制造工艺容易掌握控制，且制备成本低。经表面修饰改性后的纳米硼酸铈粒子的粒径均匀，约50nm，如图2所示。
图1是对普通硼酸铈与经过表面改性的硼酸铈颗粒的热失重分析图，从图中可以看出，从40℃到550℃，没有改性的硼酸铈样品有17.94％质量损失，这主要是由于结晶水的挥发，在图中a曲线表示；对于改性后的硼酸铈，图中b曲线，温度从40℃到550℃，有28.99％质量损失。很明显对于改性硼酸铈，从40℃到500℃的质量损失主要是由于油酸的分解。油酸是在130℃开始挥发，在440℃会完全挥发完毕，但是在图中可以看出在400℃以前几乎没有油酸的分解，这说明油酸的改性不仅仅是物理包裹，而是油酸于硼酸铈表面形成一种化学键或者氢键。
本发明制备的硼酸铈在基础油中的分散性好，不产生沉淀现象。经过表面修饰改性的纳米硼酸铈是一种高效多功能的润滑油添加剂，具有优异的极压抗磨减摩性，很好的氧化安定性、防腐蚀性和良好的密封适应性，无毒无臭，有利于环境保护，并且本发明制备所得的硼酸铈可以在不添加任何分散剂的情况下均匀分散于基础油中。
附图说明
图1：样品的热重分析对比；
图2：本发明的硼酸铈颗粒电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将1.50g硼砂溶解于40ml水中(质量比硼砂∶水为1∶25)，2.00g硝酸铈溶于45ml乙醇中(质量比硝酸铈∶乙醇为1∶20)。2.7ml(约2.45g)的油酸加入到硼砂的混合溶液中，加热到70℃并且机械搅拌1小时。将硝酸铈的醇溶液50ml逐滴添加到溶解到硼砂溶液中，恒温搅拌2小时之后冷却过滤。用水和乙醇分别清洗四次，将过滤清洗后所得的的产物溶于100ml乙醇中，搅拌成泥浆状，静置30分钟，取上层清液过滤并且在120℃真空烘干得到硼酸铈颗粒。(质量比硼砂∶硝酸铈∶油酸为3∶4∶5)
取0.15g硼酸铈颗粒加入到30g基础油中，将混合物在70℃温度下超声振动0.5小时，超声完成后将基础油与硼酸铈混合液在60℃机械搅拌1小时，得到了以纳米硼酸铈作为添加剂的润滑油产品。
实施例2
将2.60g硼砂溶解于55ml水中(质量比硼砂∶水为1∶20)，2.00g硝酸铈溶于75ml乙醇中(质量比硝酸铈∶乙醇为1∶30)。1.3ml(约1.16g)的油酸加入到硼砂的混合溶液中，加热到40℃并且机械搅拌3小时。将硝酸铈的醇溶液70ml逐滴点加到溶解到硼酸溶液中，恒温搅拌0.5小时之后冷却过滤。用水和乙醇分别清洗四次，将过滤清洗后所得的的产物溶于100ml乙醇中，搅拌成泥浆状，静置20分钟，取上层清液过滤并且在130℃真空烘干得到硼酸铈颗粒。(质量比硼砂∶硝酸铈∶油酸为6∶5∶3)
取0.30g硼酸铈颗粒加入到30g基础油中，将混合物在60℃温度下超声振动1小时，超声完成后将基础油与硼酸铈混合液在50℃机械搅拌2小时，得到了以纳米硼酸铈作为添加剂的润滑油产品。
实施例3
将4.00g硼砂溶解于120ml水中(质量比硼砂∶水为1∶30)，2.40g硝酸铈溶于75ml乙醇中(质量比硝酸铈∶乙醇为1∶25)。7ml(约6.0g)的油酸加入到硼砂的混合溶液中，加热到80℃并且机械搅拌1.5小时。将硝酸铈的醇溶液40ml逐滴点加到溶解到硼酸溶液中，恒温搅拌5小时之后冷却过滤。用水和乙醇分别清洗四次，将过滤清洗后所得的的产物溶于80ml乙醇中，搅拌成泥浆状，静置15分钟，取上层清液过滤并且在140℃真空烘干得到硼酸铈颗粒。(质量比硼砂∶硝酸铈∶油酸为4∶2∶6)
取0.45g硼酸铈颗粒加入到30g基础油中，将混合物在60℃温度下超声振动1.5小时，超声完成后将基础油与硼酸铈混合液在60℃机械搅拌2小时，得到了以纳米硼酸铈作为添加剂的润滑油产品。
实施例4
将4.00g硼砂溶解于100ml水中(质量比硼砂∶水为1∶25)，0.50g硝酸铈溶于16ml乙醇中(质量比硝酸铈∶乙醇为1∶25)。4.5ml(约3.80g)的油酸加入到硼砂的混合溶液中，加热到100℃并且机械搅拌4小时。将硝酸铈的醇溶液15ml逐滴点加到溶解到硼酸溶液中，恒温搅拌1.5小时之后冷却过滤。用水和乙醇分别清洗四次，将过滤清洗后所得的的产物溶于50ml乙醇中，搅拌成泥浆状，静置60分钟，取上层清液过滤并且在130℃真空烘干得到硼酸铈颗粒。(质量比硼砂∶硝酸铈∶油酸为8∶1∶7)
取0.6g硼酸铈颗粒加入到30g基础油中，将混合物在60℃温度下超声振动2小时，超声完成后将基础油与硼酸铈混合液在60℃机械搅拌3小时，得到了以纳米硼酸铈作为添加剂的润滑油产品。
实施例5
将2.50g硼砂溶解于37ml水中(质量比硼砂∶水为1∶15)，1.50g硝酸铈溶于55ml乙醇中(质量比硝酸铈∶乙醇为1∶30)。2ml(约1.8g)的油酸加入到硼砂的混合溶液中，加热到60℃并且机械搅拌5小时。将硝酸铈的醇溶液50ml逐滴点加到溶解到硼酸溶液中，恒温搅拌3小时之后冷却过滤。用水和乙醇分别清洗四次，将过滤清洗后所得的的产物溶于80ml乙醇中，搅拌成泥浆状，静置45分钟，取上层清液过滤并且在135℃真空烘干得到硼酸铈颗粒。(质量比硼砂∶硝酸铈∶油酸为5∶3∶4)
取1.00g硼酸铈颗粒加入到30g基础油中，将混合物在60℃温度下超声振动2小时，超声完成后将基础油与硼酸铈混合液在60℃机械搅拌3小时，得到了以纳米硼酸铈作为添加剂的润滑油产品。
Claims (3)
1.一种改性纳米硼酸铈的制备方法，其特征是步骤如下：
1)将硼砂和水按照质量比为1∶15～30混合为硼砂溶液；将油酸滴加到硼砂溶液中，添加量为硼砂溶液质量的0.1％～6％，在40～100℃温度下恒温持续搅拌1～5小时；
2)将硝酸铈和乙醇按照质量比1∶20～30混合为硝酸铈的乙醇溶液，将硝酸铈的乙醇溶液按15～70ml体积逐滴加入到步骤1)的混合液中，恒温搅拌0.5～5小时，冷却后过滤得产物；
3)将步骤2)所得的的产物用水和乙醇分别洗涤，然后过滤所得产物加入到乙醇中搅拌成泥浆状态；静置此泥浆15～60分钟，取上层清夜过滤并且在120～140℃真空烘干得到纳米硼酸铈颗粒；
硼砂、硝酸铈、油酸三者的质量份数比3～8∶1～5∶3～7。
2.如权利要求1所述的改性纳米硼酸铈的制备方法：其特征是硼砂、硝酸铈、油酸三者的质量份数比3～5∶2～4∶4～6。
3.权利要求1的改性纳米硼酸铈作为润滑油添加剂的应用，其特征是：
按基础油质量的0.5％～3％取纳米硼酸铈颗粒加入到基础油中；将混合物在50～70℃温度下超声振动0.5～2小时，超声完成后将基础油与硼酸铈混合液机械搅拌1～5小时；可得到纳米硼酸铈分散均匀的基础油，即以纳米硼酸铈为添加剂的润滑油。
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