CN102229501A

CN102229501A - 一种方石英－莫来石复合耐火材料的制备方法

Info

Publication number: CN102229501A
Application number: CN2011101009391A
Authority: CN
Inventors: 陈红举; 吴永辉; 宫德龙; 卢中强; 胡永成; 陈西; 杨永青; 段理杰; 郝大伟; 党照亮; 魏未; 张光红
Original assignee: HENAN INSTITUTE OF METALLURGY Co Ltd
Current assignee: HENAN INSTITUTE OF METALLURGY Co Ltd
Priority date: 2011-04-21
Filing date: 2011-04-21
Publication date: 2011-11-02

Abstract

本发明公开了一种方石英—莫来石复合耐火材料的制备方法，具体步骤如下：以煤矸石为原料，在1000℃～1300℃下煅烧3小时，制得方石英－莫来石复合耐火材料。本发明提供的制备方法简单，且不需向煤矸石中加任何添加剂，对煤矸石也无需做任何预处理。采用本发明的制备方法制备方石英－莫来石复合耐火材料的生产成本大幅下降，相应的增大了方石英－莫来石复合耐火材料的利润空间。本发明提供的制备方法简单，前期需要的投入很少，因此该制备方法适合推广应用，可以显著提高对煤矸石的处理量，明显改善矿区周边的环境，减少占地，从而促进矿区的可持续发展。

Description

一种方石英-莫来石复合耐火材料的制备方法

技术领域

本发明涉及耐火材料技术领域，具体涉及一种方石英—莫来石复合耐火材料的制备方法。

背景技术

煤矸石是成煤过程中与煤伴生的一种黑色岩石，是在煤炭开采过程中产生的固体废弃物，也是我国年排放量和累计堆存量最多的工业固体废弃物之一。由于煤矸石中含有残煤、碳质泥岩及碎木材等可燃物质，在长期露天堆积后有可能会发生自燃现象，并排放出大量的CO、CO₂、SO₂等气体，给周边环境带来一定危害。但从煤矸石的成分上讲，煤矸石兼有煤、岩石和化工原料的性质，也是一种可利用的资源，若能对其综合利用，不但能改善矿区环境，还能节约资源，减少占地，从而促进矿区的可持续发展。

专利号为200610057162.4的中国专利“一种方石英-莫来石复合材料及制备方法”中公开了一种方石英-莫来石复合材料的制备方法，该方法采用煤矸石和铝矾土为原料，用无水乙醇作介质，经球磨、烘箱保温、压制成型，再在1350-1450℃保温，在空气气氛下合成方石英-莫来石复合材料。该制备方法需要向煤矸石中添加一定量的铝矾土，造成方石英-莫来石复合材料生产成本较高；该制备方法包括的操作步骤较多，因此采用该制备方法处理煤矸石制备方石英-莫来石复合材料需要的前期投资较大，不利于推广应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种方石英—莫来石复合耐火材料的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种方石英—莫来石复合耐火材料的制备方法，具体步骤如下：以煤矸石为原料，在1000℃～1300℃下煅烧3小时，制得方石英—莫来石复合耐火材料。

所述的煤矸石为块体或粉体。

本发明提供的制备方法简单，且不需向煤矸石中加任何添加剂，对煤矸石也无需做任何预处理。采用本发明的制备方法制备方石英—莫来石复合耐火材料的生产成本大幅下降，相应的增大了方石英—莫来石复合耐火材料的利润空间。本发明提供的制备方法简单，前期需要的投入很少，因此该制备方法适合推广应用，可以显著提高对煤矸石的处理量，明显改善矿区周边的环境，减少占地，从而促进矿区的可持续发展。

附图说明

图1为实施例1、实施例2中使用的原料煤矸石以及实施例1、实施例2制得的方石英—莫来石复合耐火材料的XRD图，其中L1代表原料煤矸石的XRD图，L2代表实施例1制得的方石英—莫来石复合耐火材料的XRD图，L3代表实施例2制得的方石英—莫来石复合耐火材料的XRD图；

图2为实施例1、实施例2中使用的原料煤矸石的SEM图；

图3为图2中A位置的EDS图；

图4为图2中B位置的EDS图；

图5为图2中C位置的EDS图；

图6为实施例1制得的方石英—莫来石复合耐火材料的SEM图；

图7为图6中A位置的EDS图；

图8为图6中B位置的EDS图；

图9为图6中C位置的EDS图；

图10为实施例2制得的方石英—莫来石复合耐火材料的SEM图；

图11为图10中A位置的EDS图；

图12为图10中B位置的EDS图；

图13为图10中C位置的EDS图。

具体实施方式

实施例1

方石英—莫来石复合耐火材料的制备方法，具体步骤如下：以煤矸石为原料，用合肥科晶KSL-1700X-A1高温炉在1000℃下煅烧3小时，制得方石英—莫来石复合耐火材料。

实施例2

方石英—莫来石复合耐火材料的制备方法，具体步骤如下：以煤矸石为原料，用合肥科晶KSL-1700X-A1高温炉在1300℃下煅烧3小时，制得方石英—莫来石复合耐火材料。

实施例1、实施例2制得的方石英—莫来石复合耐火材料用雷蒙磨制备成粒度为200目的粉体，就可以直接使用。

取实施例1、实施例2制得的方石英—莫来石复合耐火材料，用雷蒙磨磨制成粒度为200目的粉体，对其进行分析检测，同时也对原料煤矸石进行分析检测，以便对比分析。

用丹东奥龙（DX-2500）X射线衍射仪对原料煤矸石、实施例1和实施例2制得的方石英—莫来石复合耐火材料进行X射线电子衍射试验（XRD），分析其成分及晶体结构，得到的XRD图见图1所示。实施例1制得的方石英—莫来石复合耐火材料的XRD图见图1中L2所示，实施例2制得的方石英—莫来石复合耐火材料的XRD图见图1中L3所示，原料煤矸石的XRD图见图1中L1所示。

由图1可以看出，原料煤矸石的衍射峰比较复杂，说明原料煤矸石中含有较复杂的物质的相。从L2和L3可以清楚的看出莫来石（millite）和二氧化硅（SiO₂）的清晰的相，说明实施例1和实施例2制得了方石英—莫来石复合耐火材料。其中莫来石相对应标准谱Al_4.59Si_1.41O_9.7（PDF# 79-1455），二氧化硅相对应标准谱（SiO₂, PDF#27-0605）。

用JSM-6700F扫描电镜（SEM）观察实施例1、实施例2制得的方石英—莫来石复合耐火材料以及原料煤矸石的显微组织，实施例1制得的方石英—莫来石复合耐火材料的SEM图见图6所示，实施例2制得的方石英—莫来石复合耐火材料的SEM图见图10所示，原料煤矸石的SEM图见图2所示。并利用扫描电镜附件Inca Energy能谱仪对图6、图10、图2中的A、B、C位置拍摄EDS能谱图，进行成分分析，定量分析出各元素原子数比例。图2中A、B、C位置分别对应的EDS图见图3-图5所示，图6中A、B、C位置分别对应的EDS图见图7-图9所示，图10中A、B、C位置分别对应的EDS图见图11-图13所示。原料煤矸石的元素原子数比例见表1所示，实施例1制得的方石英—莫来石复合耐火材料的元素原子数比例见表2所示，实施例2制得的方石英—莫来石复合耐火材料的元素原子数比例见表3所示。

表 1 原料煤矸石的元素原子数比例（%）

表 2 实施例1制得的方石英—莫来石复合耐火材料的元素原子数比例（%）

Figure 2011101009391100002DEST_PATH_IMAGE004

表 3 实施例2制得的方石英—莫来石复合耐火材料的元素原子数比例（%）

Figure 2011101009391100002DEST_PATH_IMAGE006

图2为原料煤矸石放大5000倍的SEM图，颗粒比较均匀，直径在1－3μm之间。由图3-图5以及表1可知，原料煤矸石富含Al（原子数平均含量16.45%）、Si（原子数平均含量24.08%），含有微量的K（原子数平均含量0.61%）、Ca（原子数平均含量0.12%）、Mn（原子数平均含量0.13%）。结合图1中的L1分析，可以知道原料煤矸石内主要元素为Al、Si。

图6、图10分别为实施例1和实施例2制得的方石英—莫来石复合耐火材料放大5000倍的SEM图像，从图6和图10可以看出，颗粒直径较原料煤矸石稍有增大，这是因为随温度升高，晶粒直径也逐渐增大。从图3-图5可以看出，原料煤矸石富含Al、Si元素。由表1-3可知，Al元素原子含量略少于Si元素，Al:Si原子数比约为1:1到2:3。由表2和表3可计算出实施例1和实施例2制得的方石英—莫来石复合耐火材料的莫来石[Al_4.59Si_1.41O_9.7]和二氧化硅[SiO₂]的理论摩尔(mol)含量比为1:3.5到1:6，质量比为1.6:1到1:1,莫来石的含量稍高于方石英的含量。由于莫来石含量越高，用作耐火材料就越好，因此本发明实施例1和实施例2制得的方石英—莫来石复合耐火材料可以做普通耐火材料使用。

Claims

1.一种方石英—莫来石复合耐火材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：以煤矸石为原料，在1000℃～1300℃下煅烧3小时，制得方石英—莫来石复合耐火材料。

2.根据权利要求1所述的方石英—莫来石复合耐火材料的制备方法，其特征在于，所述的煤矸石为块体或粉体。