CN102229437B - 一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体及其制备方法。其方案是：按含钇试剂∶含铝试剂∶葡萄糖∶十六烷基三甲基溴化铵∶六水合氯化钕的摩尔比为1.5∶5∶3∶0.006∶(0.01～0.10)配料；室温条件下先将葡萄糖、含钇试剂、含铝试剂混磨10分钟，再将混磨料与六水合氯化钕一起研磨20分钟，然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化铵，研磨30分钟；最后将研磨后的混合物在70℃的条件下干燥2小时，得到前驱体；将前驱体研磨30分钟，在800～1200℃条件下保温2小时，制得掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体。本发明具有反应温度低、工艺简单、容易控制、产率高、污染少和Nd3+离子掺杂量高的特点。所制备的粉体结晶性好，无杂相，粉体粒度为20～120nm。

Description

一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体的制备方法
技术领域
本发明属于掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体技术领域。具体涉及一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体及其制备方法。 
背景技术
近年来，稀土掺杂的钇铝石榴石粉体广泛应用于光学、检测、医疗等领域。比如为了使钇铝石榴石(YAG)具有激光发射能力，掺加一定量的稀土Nd3+制备的掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)。Nd:YAG是将作为基质的钇铝石榴石晶体中的部分Y3+由激活离子Nd3+取代，以形成Nd:YAG固熔体，Nd:YAG激光器是目前最常用的一类固体激光器。在YAG单晶制备过程中，Nd3+在结构完整的YAG单晶中的分凝系数仅为0.2左右，若掺Nd3+量过高，易产生Nd3+的聚集偏析，造成组成不均，并产生区域化学应力和热应力以及光学不均匀性，甚至使晶体开裂。因此，在YAG单晶材料制备中，掺Nd3+量一般小于摩尔含量1％。但较低的Nd3+掺杂量势必会影响Nd:YAG的激光输出功率。另外，无论是作为粉体直接应用还是用于制造器件，都要求制备的钇铝石榴石粉体具有一定形貌、颗粒细、纯度高、尺寸分布均匀以及无团聚等特性，这就需要不断改进粉体制备方法，以适应各领域对发光材料和激光材料的需求。 
目前制备稀土掺杂钇铝石榴石粉体的方法有很多，如固相法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热合成法等。每种方法都有自己的优势，也存在一些不足。比如前驱体价格昂贵、反应条件要求较高、反应过程难以控制、反应生成杂相多而影响粉体纯度，以及粉体分散性较差等。 
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的不足，目的是提供一种反应温度低、合成工艺简单、合成过程容易控制、产率高和污染少的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体的制备方法。用该方法制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体可实现Nd3+离子的大量掺杂并保持钇铝石榴石的晶体结构，结晶性好，无杂相，粉体粒度为20～120nm。 
为实现上述目的，本发明的技术方案是：按含钇试剂∶含铝试剂∶葡萄糖∶十六烷基三甲基溴化铵∶六水合氯化钕的摩尔比为1.5∶5∶3∶0.006∶(0.01～0.10)配料；在室温条件下先将葡萄糖、含钇试剂、含铝试剂混磨10分钟，得到混磨料；再将混磨料与六水合氯化钕一起研磨20分钟，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化铵，研磨30分钟，得到研磨后的混合物。 
最后将研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70℃的条件下干燥2小时，得到前驱体；将 前驱体研磨30分钟，在800～1200℃条件下保温2小时，制得掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体。 
在上述技术方案中，含钇试剂、含铝试剂、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵和六水合氯化钕均为市售分析纯试剂。其中：含钇试剂为八水合硫酸钇或为十水合草酸钇；含铝试剂为六水合氯化铝或为九水合硝酸铝。 
所述的研磨为手工研磨，手工研磨所采用的设备为玛瑙研钵。 
由于采用上述技术方案，本发明所提供的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体制备方法的突出特点是： 
1、制备工艺简单，不需要昂贵的设备，原料易于获得； 
2、前驱体反应温度低，在接近室温的条件下完成反应过程，合成过程易于控制； 
3、产率高、无污染，原料按照设定配比完全参加反应，合成过程无污染性液体或气体产生； 
4、Nd3+离子掺杂量高，摩尔含量高达3％以上； 
5、所制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体结晶性好，无杂相产生； 
6、所制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体粒度分布均匀，粒度为20～120nm。 
因此，本发明的制备方法具有反应温度低、合成工艺简单、合成过程容易控制、产率高、污染少、Nd3+掺杂量高的特点。用该方法制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体结晶性好，可实现Nd3+离子的大量掺杂并保持钇铝石榴石的晶体结构，无杂相，粉体粒度为20～120nm。 
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。 
在本具体实施方式中：所述的研磨为手工研磨，手工研磨所采用的设备为玛瑙研钵；所述的八水合硫酸钇、十水合草酸钇、六水合氯化铝、九水合硝酸铝、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵和六水合氯化钕均为市售分析纯试剂。实施例中不再赘述。 
实施例1 
一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体及其制备方法。按八水合硫酸钇∶六水合氯化铝∶葡萄糖∶十六烷基三甲基溴化铵∶六水合氯化钕的摩尔比为1.5∶5∶3∶0.006∶(0.01～0..05)配料；在室温条件下先将葡萄糖、八水合硫酸钇、六水合氯化铝混磨10分钟，得到混磨料；再将混磨料与六水合氯化钕一起研磨20分钟，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化铵，研磨30分钟，得到研磨后的混合物。 
最后将研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70℃的条件下干燥2小时，得到前驱体；将前驱体研磨30分钟，在1050～1200℃条件下保温2小时，制得掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体。 
本实施例制得的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体，颗粒无团聚，粒度为80～120nm。 
实施例2 
一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体及其制备方法。按八水合硫酸钇∶九水合硝酸铝∶葡萄糖∶十六烷基三甲基溴化铵∶六水合氯化钕的摩尔比为1.5∶5∶3∶0.006∶(0.06～0.10)配料；在室温条件下先将葡萄糖、八水合硫酸钇、九水合硝酸铝混磨10分钟，得到混磨料；再将混磨料与六水合氯化钕一起研磨20分钟，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化铵，研磨30分钟，得到研磨后的混合物。 
最后将研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70℃的条件下干燥2小时，得到前驱体；将前驱体研磨30分钟，在900～1100℃条件下保温2小时，制得掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体。 
本实施例制得的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体，颗粒无团聚，粒度为20～60nm。 
实施例3 
一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体及其制备方法。按十水合草酸钇∶六水合氯化铝∶葡萄糖∶十六烷基三甲基溴化铵∶六水合氯化钕的摩尔比为1.5∶5∶3∶0.006∶(0.03～0.08)配料；在室温条件下先将葡萄糖、十水合草酸钇、六水合氯化铝混磨10分钟，得到混磨料；再将混磨料与六水合氯化钕一起研磨20分钟，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化铵，研磨30分钟，得到研磨后的混合物。 
最后将研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70℃的条件下干燥2小时，得到前驱体；将前驱体研磨30分钟，在800～950℃条件下保温2小时，制得掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体。 
本实施例制得的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体，颗粒无团聚，粒度为40～80nm。 
实施例4 
一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体及其制备方法。按十水合草酸钇∶九水合硝酸铝∶葡萄糖∶十六烷基三甲基溴化铵∶六水合氯化钕的摩尔比为1.5∶5∶3∶0.006∶(0.05～0.10)配料；在室温条件下先将葡萄糖、十水合草酸钇、九水合硝酸铝混磨10分钟，得到混磨料；再将混磨料与六水合氯化钕一起研磨20分钟，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化铵，研磨30分钟，得到研磨后的混合物。 
最后将研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70℃的条件下干燥2小时，得到前驱体；将前驱体研磨30分钟，在900～1000℃条件下保温2小时，制得掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体。 
本实施例制得的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体，颗粒无团聚，粒度为60～90nm。 
本具体实施方式所提供的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体制备方法的突出特点是： 
1、制备工艺简单，不需要昂贵的设备，原料易于获得； 
2、前驱体反应温度低，在接近室温的条件下完成反应过程，合成过程易于控制； 
3、产率高、无污染，原料按照设定配比完全参加反应，合成过程无污染性液体或气体产生； 
4、Nd3+离子掺杂量高，摩尔含量高达3％以上； 
5、所制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体结晶性好，无杂相产生； 
6、所制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体粒度分布均匀，粒度为20～120nm。 
因此，本具体实施方式的制备方法具有反应温度低、合成工艺简单、合成过程容易控制、产率高、污染少、Nd3+掺杂量高的特点。用该方法制备的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体结晶性好、无杂相、可实现Nd3+的大量掺杂并保持钇铝石榴石的晶体结构，粉体粒度为20～120nm。 

Claims (3)

1.一种掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于按含钇试剂∶含铝试剂∶葡萄糖∶十六烷基三甲基溴化铵∶六水合氯化钕的摩尔比为1.5∶5∶3∶0.006∶（0.01～0.10）配料；在室温条件下先将葡萄糖、含钇试剂、含铝试剂混磨10分钟，得到混磨料；再将混磨料与六水合氯化钕一起研磨20分钟，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化铵，研磨30分钟，得到研磨后的混合物；
最后将研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70℃的条件下干燥2小时，得到前驱体；将前驱体研磨30分钟，在800～1200℃条件下保温2小时，制得掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体；
所述的含钇试剂为八水合硫酸钇或为十水合草酸钇；
所述的含铝试剂为六水合氯化铝或为九水合硝酸铝。
2.根据权利要求1所述的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于所述的含钇试剂、含铝试剂、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵和六水合氯化钕均为市售分析纯试剂。
3.根据权利要求1所述的掺Nd3+离子的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于所述的研磨为手工研磨，手工研磨所采用的设备为玛瑙研钵。 
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