CN102226057B - 自交联型有机硅耐热涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过自交联反应，可达到良好的干燥性能和优异的理化性能的自交联型有机硅耐热涂料，其特征在于它是由以下原料按下述重量份制成：浓度≥60%的改性有机硅树脂为50-60份、分散剂BYK为0.3份、有机膨润土为0.4份、颜料为10-15份、350-450目的云母粉为5-10份、350-450目的沉淀硫酸钡为5-10份、350-450目的滑石粉为5-10份、二甲苯为10-20份；该涂料在25℃的环境下，通过自交联反应，可达到良好的干燥性能和优异的理化性能。它解决了目前单组份有机硅产品的弊病，并且该涂料不仅具有良好的耐热性能，同时，涂层还有良好的机械强度和防护性能。本发明的涂料适用于大型耐热构件的装饰防护，经涂覆后的构件可长期承受450℃的温度，且可长期承受紫外光的照射，涂层不出现破坏。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料，特别涉及一种通过自交联反应，可达到良好的干燥性能和优异的理化性能的自交联型有机硅耐热涂料。
背景技术
现在的有机硅耐热涂料存在自干性能较差，一般单组份的有机硅涂料须经150℃的温度烘烤固化，市场上的自干型有机硅涂料要么是依靠溶剂的挥发成膜，涂层在耐热前机械强度很低，防护性能很差，要么是通过引入反应型有机基团，比如羟基、环氧基等，通过活性有机基团的交联反应达到固化的目的，这种涂层虽然有良好的机械强度和防护性能，但造成了有机硅的含量大大降低，涂料的耐热性能受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种自交联型有机硅耐热涂料，该涂料在25℃的环境下，通过自交联反应，可达到良好的干燥性能和优异的理化性能。它解决了目前单组份有机硅产品的弊病，并且该涂料不仅具有良好的耐热性能，同时，涂层还有良好的机械强度和防护性能。
本发明的技术方案是这样实现的，设计一种自交联型有机硅耐热涂料，其特征在于它是由以下原料按下述重量份制成：浓度≥60%的改性有机硅树脂为50-60份、分散剂BYK 为0.3份、有机膨润土为0.4份、颜料为10-15份、350-450目的云母粉为5-10份、350-450目的沉淀硫酸钡为5-10份、350-450目的滑石粉为5-10份、二甲苯为10-20份；所述的改性有机硅树脂，它是由以下原料按下述重量份制成：浓度为45-55%的丙烯酸预聚物为30-40份、浓度为65-70%的有机硅中间体为50-60份、二甲苯为5-10份；所述的颜料为氧化铬绿、铬铁黑或钛白粉中的一种或铬铁黑和钛白粉的组合。
所述的丙烯酸预聚物是由以下原料按下述重量份制成：甲基丙烯酸甲酯为12-15份、苯乙烯为15-25份、丙烯酸丁酯为5-10份、丙烯酸为1-5份、过氧化苯甲酰为1-1.5份、二甲苯为40-50份；所述的有机硅中间体是由以下原料按下述重量份制成：一苯基三氯硅烷为10-20份、二甲基二氯硅烷为5-10份、甲苯为20-40份、乙醇为20-35份、去离子水为5-15份。
所述的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、一苯基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷的浓度均不低于98%；所述的苯乙烯、过氧化苯甲酰、二甲苯、甲苯、乙醇、去离子水、氧化铬绿、铬铁黑均为工业级；所述的分散剂BYK 为分散剂BYK-161；所述的有机膨润土为HT型；所述的 云母粉、沉淀硫酸钡、滑石粉均为400目；所述的钛白粉为钛白粉R706。
所述的改性有机硅树脂的合成工艺步骤如下：
1）所述的丙烯酸预聚物的合成：按下述重量份来称取原料：甲基丙烯酸甲酯为12-15份、苯乙烯为15-25份、丙烯酸丁酯为5-10份、丙烯酸为1-5份、过氧化苯甲酰为1-1.5份、二甲苯为40-50份；将二甲苯加入到反应釜中，升温至回流温度为138-140℃，将丙烯酸单体、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰的混合液在2-2.5小时滴加完；回流保温2小时，降温；降温至80℃时，放料备用；
2）所述的有机硅中间体的合成：按下述重量份来称取原料：一苯基三氯硅烷为10-20份、二甲基二氯硅烷为5-10份、甲苯为20-40份、乙醇为20-35份、去离子水为5-15份；按上述重量份将去离子水与2/3甲苯加入水解釜中，从高位槽滴加一苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷与剩余1/3甲苯的混合液，流量控制在5-6小时滴加完，水解温度控制在20-25℃，滴加完后保温搅拌半小时，静止3-4小时，使得上述原料中的氯离子和氢离子结合生成盐酸并沉淀于水解釜下部；放掉水解釜下部的酸水，加入用量未计入配方的去离子水进行水洗，水洗至水解液PH=6-7将水洗液进行减压蒸溶，其真空度要求在500mmHg以上，分15-20次，抽入浓缩釜中，加热蒸出料中的水份和过量溶剂，在浓缩过程中，釜内温度不得超过90℃，并注意不得溢锅，待蒸至固体含量在65-70%范围时浓缩结束，即得有机硅中间体备用；
3）按下述重量份：丙烯酸预聚物为30-40份、有机硅中间体为50-60份、二甲苯为5-10份，将步骤1）的丙烯酸预聚物和步骤2）的有机硅中间体与二甲苯加入反应釜中，在1-1.5小时升温至138-140℃，保温2小时，继续升温至150-155℃，保温2小时，在升温至160-165℃，保温1小时；降温至60℃以下，兑稀至浓度为≥60%的溶液即可。
本发明涂料的制备工艺：将浓度≥60%的改性有机硅树脂为50-60份、分散剂BYK 为0.3份、有机膨润土为0.4份、颜料为10-15份、350-450目的云母粉为5-10份、350-450目的沉淀硫酸钡为5-10份、350-450目的滑石粉为5-10份、二甲苯为10-20份；依次加入调浆釜中，开动搅拌，在900-1200转/分下搅拌10-15分钟至漆浆呈均匀粘稠流动状液体后，经过砂磨机研磨至漆浆的细度达到30um以下，调整涂料粘度至30-70s范围后，进行过滤包装。
本发明的有益效果是：本发明的涂料是由改性有机硅树脂、分散剂BYK、有机膨润土、颜料、云母粉、沉淀硫酸钡、滑石粉、二甲苯组成的单组份有机硅产品。该涂料在25℃的环境下，通过自交联反应，可达到良好的干燥性能和优异的理化性能。该发明解决了目前单组份有机硅产品的弊病，并且涂料具有良好的耐热性能。其核心技术是改性有机硅树脂的合成。通过有机酸引入（有机酸是指在有机硅中间体的合成步骤中，所生成盐酸除大部分排除外，少量残留的部分），使经过缩合处理的环状有机硅中间体进行开环，并与改性树脂进行接枝，合成具有良好理化性能和施工性能的改性树脂。本发明的涂料适用于大型耐热构件的装饰防护，经涂覆后的构件可长期承受450℃的温度，且可长期承受紫外光的照射，涂层不出现破坏。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但下述实施例不用于限定本发明的实施范围。
自交联型有机硅耐热涂料，其特征在于它是由以下原料按下述重量份制成：浓度≥60%的改性有机硅树脂为50-60份、分散剂BYK 为0.3份、有机膨润土为0.4份、颜料为10-15份、350-450目的云母粉为5-10份、350-450目的沉淀硫酸钡为5-10份、350-450目的滑石粉为5-10份、二甲苯为10-20份；所述的改性有机硅树脂，它是由以下原料按下述重量份制成：浓度为45-55%的丙烯酸预聚物为30-40份、浓度为65-70%的有机硅中间体为50-60份、二甲苯为5-10份；所述的颜料为氧化铬绿、铬铁黑或钛白粉中的一种或铬铁黑和钛白粉的组合。
实施例1
本发明的改性有机硅树脂的合成工艺步骤如下：
1）丙烯酸预聚物的合成：取13kg的甲基丙烯酸甲酯、20kg的苯乙烯、8kg的丙烯酸丁酯、3kg的丙烯酸、1.3kg的过氧化苯甲酰、45kg的二甲苯；将二甲苯加入到反应釜中，升温至回流温度（138-140℃），将丙烯酸单体、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰的混合液在2小时（在2-2.5小时均可）滴加完；回流保温2小时，降温；降温至80℃时，放料备用；
2）有机硅中间体的合成：取15kg的一苯基三氯硅烷、8kg的二甲基二氯硅烷、35kg的甲苯、30kg的乙醇、12kg的去离子水；按上述重量将去离子水与2/3甲苯加入水解釜中，从高位槽滴加一苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷与剩余1/3甲苯的混合液，流量控制在5.5小时（在5-6小时范围内均可）滴加完，水解温度控制在22℃（在20-25℃范围内均可），滴加完后保温搅拌半小时，静止3.5小时（在3-4小时范围内均可），使得上述原料中的氯离子和氢离子结合生成盐酸并沉淀于水解釜下部；放掉水解釜下部的酸水，加入去离子水(用量不计入配方)，进行水洗，水洗至水解液PH=6-7将水洗液进行减压蒸溶，其真空度要求在500mmHg以上，分18次（15-20次范围内均可），抽入浓缩釜中，加热蒸出料中的水份和过量溶剂，在浓缩过程中，釜内温度不得超过90℃，并注意不得溢锅，待蒸至固体含量在65-70%范围时浓缩结束（本实施例固体含量为68%），即得有机硅中间体备用；
3）取36kg上述步骤1）的丙烯酸预聚物和56kg上述步骤2）的有机硅中间体与8kg的二甲苯加入反应釜中，在1-1.5小时升温至138-140℃，保温2小时，继续升温至150-155℃，保温2小时，在升温至160-165℃，保温1小时；降温至60℃以下，兑稀至浓度为≥60%的溶液即可（本实施例的浓度为70%），该溶液为本发明的改性有机硅树脂。
实施例2
本发明的改性有机硅树脂的合成：
1）丙烯酸预聚物的合成：取15kg的甲基丙烯酸甲酯、25kg的苯乙烯、10kg的丙烯酸丁酯、5kg丙烯酸、1.5kg的过氧化苯甲酰、50kg的二甲苯；将二甲苯加入到反应釜中，升温至回流温度（138-140℃），将丙烯酸单体、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰的混合液在2.5小时滴加完；回流保温2小时，降温；降温至80℃时，放料备用；
2）有机硅中间体的合成：取20kg的一苯基三氯硅烷、10kg的二甲基二氯硅烷、40kg的甲苯、35kg的乙醇、15kg的去离子水；按上述重量将去离子水与2/3甲苯加入水解釜中，从高位槽滴加一苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷与剩余1/3甲苯的混合液，流量控制在6小时滴加完，水解温度控制在25℃，滴加完后保温搅拌半小时，静止4小时，使得上述原料中的氯离子和氢离子结合生成盐酸并沉淀于水解釜下部；放掉水解釜下部的酸水，加入去离子水(用量不计入配方)，进行水洗，水洗至水解液PH=6-7将水洗液进行减压蒸溶，其真空度要求在500mmHg以上，分20次，抽入浓缩釜中，加热蒸出料中的水份和过量溶剂，在浓缩过程中，釜内温度不得超过90℃，并注意不得溢锅，待蒸至固体含量在70%时浓缩结束，即得有机硅中间体备用；
3）取40kg上述步骤1）的丙烯酸预聚物和60kg上述步骤2）的有机硅中间体与10kg的二甲苯加入反应釜中，在1-1.5小时升温至138-140℃，保温2小时，继续升温至150-155℃，保温2小时，在升温至160-165℃，保温1小时；降温至60℃以下，兑稀至浓度为为80%，该溶液为本发明的改性有机硅树脂。
实施例3
本发明的改性有机硅树脂的合成：
1）丙烯酸预聚物的合成：取12kg的甲基丙烯酸甲酯、15kg的苯乙烯、5kg的丙烯酸丁酯、1kg的丙烯酸、1kg的过氧化苯甲酰、40kg的二甲苯；将二甲苯加入到反应釜中，升温至回流温度（138-140℃），将丙烯酸单体、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰的混合液在2.2小时滴加完；回流保温2小时，降温；降温至80℃时，放料备用；
2）有机硅中间体的合成：取10kg的一苯基三氯硅烷、5kg的二甲基二氯硅烷、20kg的甲苯、20kg的乙醇、5kg的去离子水；按上述重量将去离子水与2/3甲苯加入水解釜中，从高位槽滴加一苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷与剩余1/3甲苯的混合液，流量控制在5小时滴加完，水解温度控制在20℃，滴加完后保温搅拌半小时，静止3小时，使得上述原料中的氯离子和氢离子结合生成盐酸并沉淀于水解釜下部；放掉水解釜下部的酸水，加入去离子水(用量不计入配方)，进行水洗，水洗至水解液PH=6-7将水洗液进行减压蒸溶，其真空度要求在500mmHg以上，分15次，抽入浓缩釜中，加热蒸出料中的水份和过量溶剂，在浓缩过程中，釜内温度不得超过90℃，并注意不得溢锅，待蒸至固体含量在65%时浓缩结束，即得有机硅中间体备用；
3）取30kg上述步骤1）的丙烯酸预聚物和50kg上述步骤2）的有机硅中间体与5kg的二甲苯加入反应釜中，在1-1.5小时升温至138-140℃，保温2小时，继续升温至150-155℃，保温2小时，在升温至160-165℃，保温1小时；降温至60℃以下，兑稀至浓度为60%，该溶液为本发明的改性有机硅树脂。
上述实施例中，所述的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、一苯基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷的浓度均不低于98%；所述的苯乙烯、过氧化苯甲酰、二甲苯、甲苯、乙醇和去离子水均为工业级。
实施例4
军绿自交联型有机硅耐热涂料（表1）
| 材料名称 类别 | 材料规格 | 重量（kg） |
| 改性有机硅树脂 | ≥60% | 55 |
| 分散剂BYK | BYK-161 | 0.3 |
| 有机膨润土 | HT型 | 0.4 |
| 颜料为氧化铬绿 | 工业 | 12 |
| 云母粉 | 400目 | 8 |
| 沉淀硫酸钡 | 400目 | 8 |
| 滑石粉 | 400目 | 8 |
| 二甲苯 | 工业 | 15 |
其中表1中的改性有机硅树脂是取自实施例1中制备的改性有机硅树脂，其浓度为70%。
该涂料的制备工艺：将上述的改性有机硅树脂、分散剂BYK、有机膨润土、颜料、云母粉、沉淀硫酸钡、滑石粉、二甲苯按上述重量依次加入调浆釜中，开动搅拌，在900-1200转/分下搅拌10-15分钟至漆浆呈均匀粘稠流动状液体后，经过砂磨机研磨至漆浆的细度达到30um以下，调整涂料粘度至30-70s范围后，进行过滤包装。
实施例5
黑色自交联型有机硅耐热涂料（表2）
| 材料名称 类别 | 材料规格 | 重量（kg） |
| 改性有机硅树脂 | ≥60% | 55 |
| 分散剂BYK | BYK-161 | 0.3 |
| 有机膨润土 | HT型 | 0.4 |
| 颜料为铬铁黑 | 工业 | 12 |
| 云母粉 | 400目 | 8 |
| 沉淀硫酸钡 | 400目 | 8 |
| 滑石粉 | 400目 | 8 |
| 二甲苯 | 工业 | 15 |
其中表2中的改性有机硅树脂是取自实施例2中制备的改性有机硅树脂，其浓度为80%；其制备方法与实施例4相同。
实施例6
白色自交联型有机硅耐热涂料（表3）
| 材料名称 类别 | 材料规格 | 重量（kg） |
| 改性有机硅树脂 | ≥60% | 55 |
| 分散剂 | BYK-110 | 0.3 |
| 有机膨润土 | HT型 | 0.4 |
| 颜料为钛白粉 | R706 | 12 |
| 云母粉 | 400目 | 8 |
| 沉淀硫酸钡 | 400目 | 8 |
| 滑石粉 | 400目 | 8 |
| 二甲苯 | 工业 | 15 |
其中表3中的改性有机硅树脂是取自实施例1中制备的改性有机硅树脂，其浓度为70%；其制备方法与实施例4相同。
实施例7
灰色自交联型有机硅耐热涂料（表4）
| 材料名称 类别 | 材料规格 | 重量（kg） |
| 改性有机硅树脂 | ≥60% | 55 |
| 分散剂 | BYK-110 | 0.3 |
| 有机膨润土 | HT型 | 0.4 |
| 颜料为钛白粉 | R706 | 10 |
| 颜料为铬铁黑 | 工业 | 2 |
| 云母粉 | 400目 | 8 |
| 沉淀硫酸钡 | 400目 | 8 |
| 滑石粉 | 400目 | 8 |
| 二甲苯 | 工业 | 15 |
其中表4中的改性有机硅树脂是取自实施例1中制备的改性有机硅树脂，其浓度为70%；其制备方法与实施例4相同。
实施例8
军绿自交联型有机硅耐热涂料（表5）
| 材料名称 类别 | 材料规格 | 重量（kg） |
| 改性有机硅树脂 | ≥60% | 50 |
| 分散剂BYK | BYK-161 | 0.3 |
| 有机膨润土 | HT型 | 0.4 |
| 颜料为氧化铬绿 | 工业 | 10 |
| 云母粉 | 400目 | 5 |
| 沉淀硫酸钡 | 400目 | 5 |
| 滑石粉 | 400目 | 5 |
| 二甲苯 | 工业 | 10 |
其中表5中的改性有机硅树脂是取自实施例1中制备的改性有机硅树脂，其浓度为70%；其制备方法与实施例4相同。
实施例9
军绿自交联型有机硅耐热涂料（表6）
| 材料名称 类别 | 材料规格 | 重量（kg） |
| 改性有机硅树脂 | ≥60% | 60 |
| 分散剂BYK | BYK-161 | 0.3 |
| 有机膨润土 | HT型 | 0.4 |
| 颜料为氧化铬绿 | 工业 | 15 |
| 云母粉 | 400目 | 10 |
| 沉淀硫酸钡 | 400目 | 10 |
| 滑石粉 | 400目 | 10 |
| 二甲苯 | 工业 | 20 |
其中表6中的改性有机硅树脂是取自实施例1中制备的改性有机硅树脂，其浓度为70%；其制备方法与实施例4相同。
上述实施例中的化学试剂市场均有销售。其中，实施例4-9中的分散剂BYK-161和分散剂BYK-110购于西安保圣商贸有限责任公司，地址：西安市科技路10号，联系电话：029-88223909，产地：德国毕克化学公司。
产品性能指标
按上述工艺及生产配方，可制备自交联型有机硅耐热涂料，涂料的性能检测可达到以下技术水平：（表7）
本发明的涂料是在25℃的环境下，可达到良好的干燥性能.在高温环境下，树脂中的羟基通过自交联反应，使涂层具有优异的理化性能。它适用于大型耐热构件的装饰防护，经涂覆后的构件可长期承受450℃的温度，且可长期承受紫外光的照射，涂层不出现破坏。
Claims (2)
1.自交联型有机硅耐热涂料，其特征在于它是由以下原料按下述重量份制成：浓度≥60%的改性有机硅树脂为50-60份、分散剂BYK 为0.3份、有机膨润土为0.4份、颜料为10-15份、350-450目的云母粉为5-10份、350-450目的沉淀硫酸钡为5-10份、350-450目的滑石粉为5-10份、二甲苯为10-20份；所述的改性有机硅树脂，它是由以下原料按下述重量份制成：丙烯酸预聚物为30-40份、浓度为65-70%的有机硅中间体为50-60份、二甲苯为5-10份；所述的颜料为氧化铬绿、铬铁黑或钛白粉中的一种或铬铁黑和钛白粉的组合；所述的丙烯酸预聚物是由以下原料按下述重量份制成：甲基丙烯酸甲酯为12-15份、苯乙烯为15-25份、丙烯酸丁酯为5-10份、丙烯酸为1-5份、过氧化苯甲酰为1-1.5份、二甲苯为40-50份；所述的有机硅中间体是由以下原料按下述重量份制成：一苯基三氯硅烷为10-20份、二甲基二氯硅烷为5-10份、甲苯为20-40份、乙醇为20-35份、去离子水为5-15份。
2.根据权利要求1所述的自交联型有机硅耐热涂料，其特征是：所述的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、一苯基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷的浓度均不低于98%；所述的苯乙烯、过氧化苯甲酰、二甲苯、甲苯、乙醇、去离子水、氧化铬绿、铬铁黑均为工业级；所述的分散剂BYK 为分散剂BYK-161；所述的有机膨润土为HT型；所述的 云母粉、沉淀硫酸钡、滑石粉均为400目；所述的钛白粉为钛白粉R706。
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