CN102225563A - 木片洁净化处理的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种作为金属硅冶炼原料的木片洁净化处理的方法，首先将木片进行处理后，然后将木片放入盛满碱液的反应器中浸泡；浸泡过程中，对碱液进行加热，使温度提升至70度以上；同时进行通气，加速浸泡效果。浸泡处理时间为至少1小时后，将木片从反应器中取出。滤干液体后，再将木片放入盛有酸液的反应器中中和碱性，直至酸性反应器中溶液接近中性。最后用温度在60-80℃的纯净水冲洗干净并晾干水分即可卸料。采用本发明的方法可以将木片中的磷和硼的含量都降低到10%以下，大大减少后续金属硅的提纯成本。

Description

木片洁净化处理的方法
技术领域
本发明属于工业金属硅的生产领域，特别是指作为金属硅冶炼原料的木片洁净化处理的方法。
背景技术
在太阳能级多晶硅提取的过程中，尤其是物理法和冶金法制备多晶硅的过程中，最难除去的杂质元素是磷和硼。通常，为了将金属硅的磷和硼元素的含量从原来的几十个ppm降到太阳能电池所需的1ppm以下，需要经过高温精炼、真空熔炼、等离子、定向凝固等工序，而且，通常还达不到太阳能电池制作所用金属硅的要求。
金属硅中的杂质来源主要有两个，一个是硅矿石中含有微量的硼，另外就是石油焦木片等碳还原剂。通常，人们选择硼磷含量较低的硅石矿来进行太阳能级硅材料的冶炼，而碳还原剂主要是木片和石油焦，木片硼磷含量较低，其硼含量为5ppm左右，而磷含量约为20ppm左右。这样，在经过金属硅的冶炼工艺后，最后，参与在金属硅中的硼和磷最低可以低到分别为3ppm和8ppm。这样的硼磷含量经过常规的物理或冶金法提纯后，可以制成太阳能电池，但成本较高。因为，无论采用真空熔炼还是定向凝固，都很难将硅中的硼磷降到1个ppm以下，而太阳能级的硅则应当将磷和硼都去除到0.1ppm以下。
木片作为金属硅冶炼的另一种主要原材料，可以解决反应物料的透气性和提高炉矿的稳定性。原木的主要成分为碳，且具有纤维状疏松多孔的性质，比表面积较大，且杂质往往存在于内部结构中，在常规反应过程中，会形成杂质含量较高的灰烬留在生成的金属硅中。采用液体或者气态的化学物质处理时，都比较容易渗透到还原剂内部，容易与内部的杂质接触和反应。
因此，在金属硅形成以前，如果将生产方法可以将木片中的磷和硼的含量都降低到10%以下，大大减少后续的提纯成本用的原料中的磷和硼从原料中先行除去，则会大大减少提纯的成本。
发明内容
本发明的主要目的是为了解决上述问题，提供一种从木片中除磷和硼洁净化处理的方法，使得其中的磷和硼含量都降低到10%以下，大大减少后续金属硅的提纯成本。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种木片洁净化处理的方法，其具体步骤为：
①、将清洗处理后的木片放入盛满碱液的碱液池中浸泡；
②、浸泡过程中，对碱液进行加热，使温度提升至70℃以上；浸泡处理时间为至少1小时后，将木片从反应器中取出；
③、滤干液体后，再将木片放入盛有酸液的反应器中中和碱性，直至酸性反应器中溶液接近中性；
④、用温度在60-80℃的纯净水冲洗干净并滤干水分即可。
所述步骤①中先将木片削成50*50mm大小的片状后，再进行浸泡。
所述步骤①中的碱液由KOH，NaOH，NaHCO3，Ca(OH)2中的一种或者几种的水溶液组成。
所述步骤①中的碱液pH值大于14，浓度在1%到10%之间。
所述步骤②中同时对碱液池进行鼓气，加速浸泡效果。
所用鼓气方式为功率为10kw的空气压缩机进行间歇性鼓气。
所述步骤②中对碱液加热的方式为红外线、蒸汽或者电加热。
所述步骤③中的酸液由HF，HNO3，H2SO4，H2C2O4，CH3COOH和HCl中的一种或者几种组成。
所述步骤③中的反应器需在60℃温度下进行保温。
所述步骤④中所用纯净水为电阻率大于18MW/cm的中性去离子水。
采用上述方案后，由于在浸泡过程中，碱洗液中的物质将充满木片纤维状孔洞和缝隙中，将与木片内部充分接触；在浸泡的同时，适当的加温，可以使碱液与磷硼形成的物质更快的挥发和溶解扩散；碱洗液中的物质与硼磷发生反应，生成可溶性盐类及挥发性物质，可溶性的盐类，可溶解在反应液中，挥发性物质随着温度的升高，也逐渐挥发出去；随着时间的延长，硼和磷会逐渐从木片中去除；硼和磷被去除的同时，木片中的金属杂质与碱液反应形成沉淀也可以被去除，这对于金属硅中的金属杂质减少也是有意义的；将木片从碱液中提出，沥干液体后，将其放入酸性中和池中，消除木片中残留碱性物质的污染；中和到pH值等于7时，将木片用热的纯净水中冲淋干净，清除残留的氢氧化物和酸液。利用该方法可以将木片中的磷和硼的含量都降低到10%以下，大大减少后续金属硅的提纯成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明使用的料斗示意图。
具体实施方式
以下配合附图对本发明的具体实施方式进行说明：
实例1
如图1所示，先在清洗池1用清水洗去木片表面的灰尘和粘附的泥沙等杂物，将木片削成50*50mm大小的片状后，用料斗A（见附图2）将清洗好的木片放入到碱液成分为5%的NaHCO3溶液的碱洗池2中浸泡，该碱液的pH值需大于14，浓度为1%，并在浸泡过程中，对碱液进行加热，该碱液加热的方式为电加热，使温度提升至70℃，保温2小时，可同时对碱液池进行鼓气，鼓气方式可为功率为10kw的空气压缩机进行间歇性鼓气以加速浸泡效果，之后进入滤干工序3；滤干水后，将料斗A置于中和池4中，中和池成分为1%的HNO3，在60℃温度下保温15分钟；然后进入冲洗工序5冲洗10分钟，该冲洗工序采用温度在60-80℃纯净水，可采用电阻率大于18MW/cm的中性去离子水，再依次进入滤干工序6及卸料工序7，即完成。
表1 处理前后木片所含关键元素对照表
硼(PPM) 磷(PPM) 铝(PPM)
处理前 4.9 20.2 37
处理后 <0.2 1.5 20
实例2
如图1所示，先在清洗池1用清水洗去木片表面的灰尘和粘附的泥沙等杂物，将木片削成50*50mm大小的片状后，用料斗A（见附图2）将清洗好的木片放入到碱液成分2%的NaOH和2%的Ca(OH)2混合溶液的碱洗池2中浸泡，该碱液的pH值需大于14，浓度为10%，并在浸泡过程中，对碱液进行加热，该碱液加热的方式为红外线加热，使温度提升至70℃，保温2小时，可同时对碱液池进行鼓气，鼓气方式可为功率为10kw的空气压缩机进行间歇性鼓气以加速浸泡效果，之后进入滤干工序3；滤干水后，将料斗A置于中和池4中，中和池成分为1%的HCl、1%HF和1%HNO3混合溶液，在60℃温度下保温15分钟；然后进入冲洗工序5冲洗10分钟，该冲洗工序采用温度在60-80℃纯净水，可采用电阻率大于18MW/cm的中性去离子水，再依次进入滤干工序6及卸料工序7，即完成。
表2 处理前后木片所含关键元素对照表
Figure 21755DEST_PATH_IMAGE001
 硼(PPM) 磷(PPM) 铝(PPM)
处理前 5.7 17 41
处理后 <0.3 1.1 23
实例3
如图1所示，先在清洗池1用清水洗去木片表面的灰尘和粘附的泥沙等杂物，将木片削成50*50mm大小的片状后，用料斗A（见附图2）将清洗好的木片放入到碱液成分5%的KOH溶液的碱洗池2中浸泡，该碱液的pH值需大于14，浓度在1%到10%之间，并在浸泡过程中，对碱液进行加热，该碱液加热的方式为蒸汽加热，使温度提升至70℃，保温2小时，可同时对碱液池进行鼓气，鼓气方式可为功率为10kw的空气压缩机进行间歇性鼓气以加速浸泡效果，之后进入滤干工序3；滤干水后，将料斗A置于中和池4中，中和池成分为1%的HCl、1%的H2C2O4混合溶液，在60℃温度下保温15分钟；然后进入冲洗工序5冲洗10分钟，该冲洗工序采用温度在60-80℃纯净水，可采用电阻率大于18MW/cm的中性去离子水，再依次进入滤干工序6及卸料工序7，即完成。
表3 处理前后木片所含关键元素对照表
Figure 876579DEST_PATH_IMAGE002
 硼(PPM) 磷(PPM) 铝(PPM)
处理前 4.7 21 35
处理后 <0.1 1.4 19
利用本发明方法对木片在浸泡过程中，碱洗液中的物质将充满木片纤维状孔洞和缝隙中，将与木片内部充分接触；在浸泡的同时，适当的加温，可以使碱液与磷硼形成的物质更快的挥发和溶解扩散；碱洗液中的物质与硼磷发生反应，生成可溶性盐类及挥发性物质，可溶性的盐类，可溶解在反应液中，挥发性物质随着温度的升高，也逐渐挥发出去；随着时间的延长，硼和磷会逐渐从木片中去除；硼和磷被去除的同时，木片中的金属杂质与碱液反应形成沉淀也可以被去除，这对于金属硅中的金属杂质减少也是有意义的；将木片从碱液中提出，沥干液体后，将其放入酸性中和池中，消除木片中残留碱性物质的污染；中和到pH值等于7时，将木片用热的纯净水中冲淋干净，清除残留的氢氧化物和酸液。利用该方法可以将木片中的磷和硼的含量都降低到10%以下，大大减少后续金属硅的提纯成本。

Claims (10)

1.一种木片洁净化处理的方法，其具体步骤为：
①、将清洗处理后的木片放入盛满碱液的碱液池中浸泡；
②、浸泡过程中，对碱液进行加热，使温度提升至70℃以上；浸泡处理时间为至少1小时后，将木片从反应器中取出；
③、滤干液体后，再将木片放入盛有酸液的反应器中中和碱性，直至酸性反应器中溶液接近中性；
④、用温度在60-80℃的纯净水冲洗干净并滤干水分即可。
2.根据权利要求1所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于：所述步骤①中先将木片削成50*50mm大小的片状后，再进行浸泡。
3.根据权利要求1所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于：所述步骤①中的碱液由KOH，NaOH，NaHCO3，Ca(OH)2中的一种或者几种的水溶液组成。
4.根据权利要求1或3所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于：所述步骤①中的碱液pH值大于14，浓度在1%到10%之间。
5.根据权利要求1所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于：所述步骤②中同时对碱液池进行鼓气，加速浸泡效果。
6.根据权利要求5中所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于：所用鼓气方式为功率为10kw的空气压缩机进行间歇性鼓气。
7.根据权利要求1所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于：所述步骤②中对碱液加热的方式为红外线、蒸汽或者电加热。
8.根据权利要求1所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于：所述步骤③中的酸液由HF，HNO3，H2SO4，H2C2O4，CH3COOH和HCl中的一种或者几种组成。
9.根据权利要求1所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于：所述步骤③中的反应器需在60℃温度下进行保温。
10.根据权利要求1所述的木片洁净化处理的方法，其特征在于：所述步骤④中所用纯净水为电阻率大于18 MW/cm的中性去离子水。
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