CN102219899B - 乳液法制备聚2,3-二甲基苯胺的方法 - Google Patents
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Abstract
一种乳液法制备聚2,3-二甲基苯胺的方法，该方法是在反应器中加入十二烷基苯磺酸钠、蒸馏水、浓盐酸和2,3-二甲基苯胺单体，搅拌下使乳化剂完全溶解；将氧化剂溶于蒸馏水中，缓慢滴入反应体系，在10℃~30℃下反应12~24h；反应结束后加入破乳剂，搅拌下破乳30min；抽滤，洗涤，烘干，研磨后得到产物聚2,3-二甲基苯胺。本发明所提供的乳液法制备聚2,3-二甲基苯胺的方法，其反应温度较易控制，适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚苯胺衍生物的制备方法，特别涉及一种乳液法制备聚2,3-二甲基苯胺的方法。
背景技术
聚2,3-二甲基苯胺作为一种新型的功能高分子材料，国内外对其合成过程方面的研究还较少。目前，国外有研究小组发现聚2,3-二甲基苯胺在传感器领域有相关应用(Polyaniline and its substituted derivatives as sensor for aliphatic alcohols[J].Sensors and Actuators B, 2000, 67: 173-177；Poly(2,3-dimethylaniline) as a competent material for humidity sensor. Journal of Applied Polymer Science, 2001, 81:1382-1387)，研究当中用于制备聚2,3-二甲基苯胺的方法均为溶液聚合法，该方法虽然工艺简单，但聚合过程中产生的大量反应热不易离开反应体系，造成反应体系的局部温度过高，使得反应不易控制，不利于工业化大生产的进行。另外，反应温度过高还易发生副反应，产品性能也不均匀。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，而提供一种乳液法制备聚2,3-二甲基苯胺的方法。
乳液法在聚合物制备过程中有着其独特的地位，在聚合过程中，体系的黏度变化小，并且聚合反应所放出的热量可以有效地分散于水相当中，从而避免了反应体系的局部过热，有利于工业化大生产的操作与控制。
本发明所涉及的一种乳液法制备聚2,3-二甲基苯胺的方法，其具体步骤如下：
1) 向反应器中加入3.28×10-3~1.02×10-2mol十二烷基苯磺酸钠、50ml蒸馏水、1.64×10-2~4.8×10-2mol浓盐酸(市售含量36~38%)，搅拌至十二烷基苯磺酸钠完全溶解；
2) 向反应器中加入2,3-二甲基苯胺，其中，上述步骤1)中的十二烷基苯磺酸钠、浓盐酸与2,3-二甲基苯胺的摩尔比依次为0.2~1.2:1和1~4:1；
3) 将氧化剂溶于30ml蒸馏水，然后缓慢滴入反应器，其中，氧化剂与步骤2)中的2,3-二甲基苯胺的摩尔比为1~4:1，氧化剂是过硫酸铵或过硫酸钠中的一种；滴完后，在10℃~30℃下反应12~24h；
4) 加入30ml破乳剂，搅拌下破乳30min；破乳剂是丙酮、无水乙醇或饱和NaCl溶液中的一种；
5) 抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼至滤液无色；滤饼在60℃下干燥6~12h，即得产物聚2,3-二甲基苯胺。
本发明所提供的乳液法制备聚2,3-二甲基苯胺的方法，在聚合过程中，由于2,3-二甲基苯胺被均匀的分散于乳胶粒子当中，使得聚合反应放出的热量可以有效地分散于水相当中，从而避免了反应体系的局部过热，有利于工业化大生产的操作与控制。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1：
向反应器中依次加入3.28×10-3mol十二烷基苯磺酸钠、50ml蒸馏水和1.64×10-2mol浓盐酸(市售含量36~38%)，搅拌至十二烷基苯磺酸钠完全溶解；加入1.6×10-2mol 2,3-二甲基苯胺，持续搅拌使其混合均匀；将3.2×10-2mol过硫酸铵溶于30ml蒸馏水，然后缓慢滴入反应器中；30℃下搅拌反应12h；反应结束后，向反应器中加入30ml饱和NaCl溶液，搅拌下破乳30min；抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液无色；滤饼在60℃下干燥6小时，即得产物聚-2,3-二甲基苯胺。
实施例2：
向反应器中依次加入0.96×10-2mol十二烷基苯磺酸钠、50ml蒸馏水和1.64×10-2mol浓盐酸(市售含量36~38%)，搅拌至十二烷基硫酸钠完全溶解；加入0.8×10-2mol 2,3-二甲基苯胺，持续搅拌使其混合均匀；将3.2×10-2mol过硫酸铵溶于30ml蒸馏水，然后缓慢滴入反应器中；10℃下搅拌反应24h；反应结束后，向体系中加入30ml丙酮，搅拌下破乳30min；抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液无色；滤饼在60℃下干燥12小时，即得产物聚-2,3-二甲基苯胺。
实施例3：
向反应器中依次加入1.02×10-2mol十二烷基苯磺酸钠、50ml蒸馏水和4.8×10-2mol浓盐酸(市售含量36~38%)，搅拌至十二烷基苯磺酸钠完全溶解；加入1.2×10-2mol 2,3-二甲基苯胺，持续搅拌使其混合均匀；将1.2×10-2mol过硫酸钠溶于30ml蒸馏水中，缓慢滴入反应体系；25℃下搅拌反应18h；反应结束后，向体系中加入30ml无水乙醇，搅拌下破乳30min；抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液无色；滤饼在60℃下干燥10小时，即得产物聚-2,3-二甲基苯胺。
在上述实施例实施过程当中，根据乳液聚合的特点，2,3-二甲基苯胺被均匀的分散于乳胶粒子当中进行聚合，使得聚合反应放出的热量可以有效地分散于水相，从而避免了反应体系的局部过热，利于工业化大生产的操作与控制。
Claims (1)
1.一种乳液法制备聚2,3-二甲基苯胺的方法，其特征是：
1) 向反应器中加入3.28×10-3~1.02×10-2mol十二烷基苯磺酸钠、50ml蒸馏水、1.64×10-2 ~4.8×10-2mol市售含量为36~38%的浓盐酸，搅拌至十二烷基苯磺酸钠完全溶解；
2) 向反应器中加入2,3-二甲基苯胺，其中，上述步骤1)中的十二烷基苯磺酸钠、浓盐酸与2,3-二甲基苯胺的摩尔比依次为0.2~1.2:1和1~4:1；
3) 将氧化剂溶于30ml蒸馏水，然后缓慢滴入反应器，其中，氧化剂与步骤2)中的2,3-二甲基苯胺的摩尔比为1~4:1，氧化剂是过硫酸铵或过硫酸钠中的一种；滴完后，在10℃~30℃下反应12~24h；
4) 加入30ml破乳剂，搅拌下破乳30min；破乳剂是丙酮、无水乙醇或饱和NaCl溶液中的一种；
5) 抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼至滤液无色；滤饼在60℃下干燥6~12h，即得产物聚2,3-二甲基苯胺。
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