CN102218123A - 舒肝调气丸的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种舒肝调气丸的质量控制方法，步骤是：首先通过显微鉴别，鉴别样品的微观形态，然后采用薄层色谱法，鉴别精制处方中是否含牡丹皮、延胡索等成分。本发明针对舒肝调气丸在原标准基础上，修订了部分药味(郁李仁、厚朴、石菖蒲、豆蔻、牵牛子)的显微特征描述，建立了延胡索、牡丹皮的薄层鉴别方法，筛选出重现性好、专属性强、斑点显色清晰、结果易判断的方法纳入标准中，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定性和定量检测更加准确，质量更加容易控制。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是舒肝调气丸的质量控制方法。
背景技术
舒肝调气丸的主要成分和含量如下：
醋香附96g 姜厚朴96g 麸炒枳实96g 龙胆64g
醋青皮64g 豆蔻48g 木香48g 陈皮32g
醋延胡索32g 郁金32g 石菖蒲32g 五灵脂(醋制)32g
醋莪术32g 牡丹皮32g 炒牵牛子32g 白芍32g
姜黄24g 厚朴花18g 郁李仁16g 沉香16g
炒莱菔子8g
以上二十一味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，最外二层用糖水(1∶2)包衣，干燥，打光，即得。
功能与主治：舒气开郁，健胃消食，用于两胁胀满，胸中烦闷，呕吐恶心，气逆不顺，倒饱嘈杂，消化不良，大便燥结。
药理作用：药理研究证实，本方中香附、枳实、厚朴、陈皮、青皮、木香等，对胃肠道平滑肌具有双向调节作用，相互配伍可纠正胃肠功能紊乱，其中厚朴、陈皮等对动物实验性消化性溃疡均有明显的抑制作用。延胡索、郁金、牡丹皮、五灵脂等可改善组织微循环，有利于损伤胃粘膜的修复，陈皮、青皮、白芍、龙胆草等可增加胆汁的分泌，减轻四氧化碳对肝脏的损害。莱菔子、白豆蔻等能促进消化液分泌，增加胃肠的消化功能。故诸药合用，具有护肝保胃，消食止痛的功效。
据检索，目前没有关于舒肝调气丸的任何专利文献，当然也没有关于舒肝调气丸检测方法的专利文献。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够定性检测药物成分的舒肝调气丸的质量控制方法，本方法具有检测手段简单、检测结果更加准确的特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种舒肝调气丸的质量控制方法，其方法的步骤是：
(1)显微鉴别；
(2)以丹皮酚为对照品，采用薄层色谱法鉴别舒肝调气丸处方中是否含有牡丹皮；
(3)以延胡索为对照药材，采用薄层色谱法鉴别舒肝调气丸处方中是否含有延胡索。
而且，所述显微鉴别的方法为：
取舒肝调气丸样品，置显微镜下观察：种皮石细胞淡黄色或黄棕色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显；石细胞分枝状，壁厚，层纹明显；纤维束淡黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块；种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48～80μm。
而且，所述薄层色谱法鉴别处方中牡丹皮的方法为：
①供试品溶液的制备：取舒肝调气丸样品，研细，加乙醚，超声处理，滤过，滤渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；
②对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；
③薄层条件：吸取上述供试品及阴性样品溶液各2～4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶乙酸乙酯＝3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性的5％三氯化铁乙醇溶液，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试样品中是否含有牡丹皮成分；
而且，所述薄层色谱法鉴别处方中延胡索的方法为：
①供试品溶液的制备：取舒肝调气丸样品，研细，加乙醚，超声处理，滤过，取滤渣，挥干溶剂，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
②对照药材溶液的制备：取延胡索对照药材1g，加甲醇10ml，同本步骤①的方法制成对照药材溶液；
③薄层条件及结果：吸取上述三种溶液各2～6μl、分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇∶冰乙酸∶水＝7∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上是否显相同颜色的荧光斑点，确定供试样品中是否含有延胡索成分。
本发明的优点和积极效果是：
本发明针对舒肝调气丸在原标准基础上，修订了部分药味(郁李仁、厚朴、石菖蒲、豆蔻、牵牛子)的显微特征描述，建立了延胡索、牡丹皮薄层鉴别方法，筛选出重现性好、专属性强、斑点显色清晰、结果易判断的方法纳入标准中修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定性和定量检测更加准确，质量更加容易控制。
附图说明
图1为本发明显微检测中郁李仁的种皮石细胞；
图2为本发明显微检测中厚朴的石细胞；
图3本发明显微检测中石菖蒲的晶纤维；
图4为本发明显微检测中石菖蒲的晶纤维；
图5为本发明显微检测中豆蔻的内种皮厚壁细胞；
图6为本发明显微检测中牵牛子的种皮栅状细胞；
图7为本发明牡丹皮鉴别中的烟台板的薄层色谱图，其中从左至右：阴性样品、A098033、A098044、A098045、C098070、D098080、D098083、A098085、丹皮酚对照品(中检所)(T＝18.7℃，RH＝36％)；
图8为延胡索鉴别中的烟台板的薄层色谱图，其中，从左至右：阴性样品、延胡索对照药材(中检所)A098033、A098044、A098045、C098070、D098080、D098083、A098085(T＝17.7℃，RH＝38％)。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本实施例采用的样品为的情况说明，样品收集明细如表1：
表1 样品收集明细
一种舒肝调气丸的质量控制方法，其方法的步骤是：
一、显微鉴别：
(1)显微鉴别：取舒肝调气丸样品，置显微镜下观察：种皮石细胞淡黄色或黄棕色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显(郁李仁)；石细胞分枝状，壁厚，层纹明显(厚朴)；纤维束淡黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维(石菖蒲)；内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块(豆蔻)；种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48～80μm(牵牛子)。表1中7批样品均具有舒肝调气丸的显微特征，符合规定，结果见图1至图6。
二、薄层鉴别
(1)牡丹皮：采用薄层色谱法，以丹皮酚为对照品，鉴别处方中牡丹皮。
①供试品溶液的制备：取舒肝调气丸样品10g，研细，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤渣备用(作为水溶性成分鉴别用)，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。
②对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；
③阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除牡丹皮外其他药材，按原药制备工艺制成制剂，按照本步骤①供试品项下的方法提取制备，作为阴性样品溶液；
④薄层条件：照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述供试品及阴性样品溶液各2～4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶乙酸乙酯＝3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性的5％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰，七批样品均符合规定，结果见图7；
(2)延胡索：采用薄层色谱法，以延胡索为对照药材，鉴别处方中延胡索。
①供试品溶液的制备：取牡丹皮鉴别项下的滤渣(含延胡索约为0.4g)，挥干溶剂，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；
②对照药材溶液的制备：取延胡索对照药材1g，加甲醇10ml，同本步骤①的方法制成对照药材溶液；
③阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除延胡索外其他药材，按原药制备工艺制成制剂，按照取木香、厚朴及厚朴花、香附项下的方法制备，作为阴性样品溶液；
④薄层条件及结果：照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2～6μl、分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇∶冰乙酸∶水＝7∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，七批样品均符合规定，结果见图8。
其中，在(2)牡丹皮和(3)延胡索的检测中都进行了耐用性试验，结果表明，无论是两种薄层板种类、来源还是湿度对本方法检测的结果影响较小或者没有影响。
Claims (4)
1.一种舒肝调气丸的质量控制方法，其特征在于：其方法的步骤是：
(1)显微鉴别；
(2)以丹皮酚为对照品，采用薄层色谱法鉴别舒肝调气丸处方中是否含有牡丹皮；
(3)以延胡索为对照药材，采用薄层色谱法鉴别舒肝调气丸处方中是否含有延胡索。
2.根据权利要求1所述的一种舒肝调气丸的质量控制方法，其特征在于：所述显微鉴别的方法为：
取舒肝调气丸样品，置显微镜下观察：种皮石细胞淡黄色或黄棕色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显；石细胞分枝状，壁厚，层纹明显；纤维束淡黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块；种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48～80μm。
3.根据权利要求1所述的一种舒肝调气丸的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别处方中牡丹皮的方法为：
①供试品溶液的制备：取舒肝调气丸样品，研细，加乙醚，超声处理，滤过，滤渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；
②对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；
③薄层条件：吸取上述供试品及阴性样品溶液各2～4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶乙酸乙酯＝3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性的5％三氯化铁乙醇溶液，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试样品中是否含有牡丹皮成分；
4.根据权利要求1所述的一种舒肝调气丸的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别处方中延胡索的方法为：
①供试品溶液的制备：取舒肝调气丸样品，研细，加乙醚，超声处理，滤过，取滤渣，挥干溶剂，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
②对照药材溶液的制备：取延胡索对照药材1g，加甲醇10ml，同本步骤①的方法制成对照药材溶液；
③薄层条件及结果：吸取上述三种溶液各2～6μl、分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇∶冰乙酸∶水＝7∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上是否显相同颜色的荧光斑点，确定供试样品中是否含有延胡索成分。
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|---|---|---|---|---|
| CN105372378A (zh) * | 2014-08-28 | 2016-03-02 | 神威药业集团有限公司 | 一种牡丹皮配方颗粒的质量检测方法 |
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| CN105372378A (zh) * | 2014-08-28 | 2016-03-02 | 神威药业集团有限公司 | 一种牡丹皮配方颗粒的质量检测方法 |
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