CN102211787A - 管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法。该方法为先将金属钛片作为阳极置于搅拌下、温度为25~35℃,氟化铵、硫酸和水配制的水基电解液中,调节直流电压以0.8~1.2V/s的速率由0V升至20V后保持至少25min,再将其取出清洗后作为阳极置于温度为25~35℃,氟化铵、水和乙二醇配制的有机电解液中,调节直流电压以0.8~1.2V/s的速率由0V升至60V后保持至少1h,然后,将经二次阳极氧化过的金属钛片置于乙二醇中超声振荡至灰色物质从金属钛片表面脱落完,制得管外直径为150~200nm、管壁厚为10~15nm的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列。它可广泛适用于制备表面没有阻挡层、管壁表面平整光滑的二氧化钛纳米管阵列,以应用于光催化、洁净能源等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米管阵列的制备方法,尤其是一种管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种重要的半导体功能材料,属于电子导电型(n型)半导体,因其具有较大的禁带宽度、高的氧化还原电位和强的光催化活性而被广泛地应用于污染物降解、染料敏化太阳能电池、燃料电池和电阻式存储器件等之中。二氧化钛纳米管阵列的高比表面积、强吸附性、一维的电荷输运特性、以及作为低维微纳材料的有效复合载体,使其具有比二氧化钛更优异的性能和应用前景。人们为了获得二氧化钛纳米管阵列,作了一些尝试和努力,如在2008年7月30日公开的中国发明专利申请公布说明书CN 101230479A中披露的一种“利用多步阳极氧化法制备梯度TiO2纳米管阵列薄膜的方法”。该方法以磷酸、氢氟酸、氟化铵、甘油、去离子水等为主要原料,分别配制成水基电解液和有机电解液,通过将钛箔片与铂片构成的两电极系统在水基电解液和有机电解液中反复进行阳极氧化,最后在钛箔片上生长出具有梯度结构的TiO2纳米管阵列薄膜材料。但是,这种制备方法存在着不足之处,首先,制得的TiO2纳米管阵列虽具有梯度结构,然其梯度间存在着的界面应力会使梯度处的管壁产生脱落,这种脱落不仅造成纳米管内外壁的破损,还极易堵塞纳米管道,使产物的比表面积大大降低,导致其机械性能的大幅下降,极大地降低了产物的使用价值;其次,除上述缺陷之外,产物——阵列薄膜的表面也面临着阳极氧化完成之后所产生的阻挡层难以去除的技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处,提供一种产物的表面没有阻挡层、管壁表面平整光滑的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法
为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法包括将金属钛片依次置于水基电解液和有机电解液中进行阳极氧化,特别是完成步骤如下:
步骤1,先将金属钛片作为阳极置于搅拌下、温度为25~35℃,氟化铵、硫酸和水间摩尔比为0.12~0.16∶1.6~2∶48~52的水基电解液中,调节直流电压以0.8~1.2V/s的速率由0V升至20V后保持至少25min,再将经首次阳极氧化过的金属钛片取出后用水清洗,之后,将经首次阳极氧化和清洗过的金属钛片作为阳极置于温度为25~35℃,氟化铵、水和乙二醇间摩尔比为0.06~0.1∶1.09~1.3∶15.5~19.5的有机电解液中,调节直流电压以0.8~1.2V/s的速率由0V升至60V后保持至少1h;
步骤2,将经二次阳极氧化过的金属钛片置于乙二醇中超声振荡至灰色物质从金属钛片表面脱落完,制得管外直径为150~200nm、管壁厚为10~15nm的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列。
作为管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法的进一步改进,所述的超声振荡时超声波的频率为30~50KHz,功率为350~450W;所述的将经二次阳极氧化过的金属钛片置于乙二醇中超声振荡至灰色物质从金属钛片表面脱落完后,先将其置于乙二醇中浸泡至少8h,再将其用水洗涤和进行干燥处理;所述的用水洗涤为用去离子水或蒸馏水洗涤1~3次;所述的进行干燥处理为于45~55℃下烘干;所述的金属钛片的纯度为≥99.9%;所述的水基电解液和有机电解液中的水,以及清洗首次阳极氧化过的金属钛片的水为去离子水或蒸馏水;所述的首次和二次阳极氧化时的对电极均为石墨电极;所述的阳极与对电极的间距为3~5cm;所述的在对金属钛片进行阳极氧化前,先将其依次置于丙酮、乙醇和去离子水中各超声洗涤至少10min后,再将其置于45~55℃下烘干。
相对于现有技术的有益效果是,其一,对制得的产物分别使用扫描电镜和X射线衍射仪进行表征,由其结果可知,产物为其表面没有阻挡层、管壁表面平整光滑的管间独立、有序的纳米管阵列。纳米管的管外直径为150~200nm、管壁厚为10~15nm。纳米管阵列由二氧化钛构成;其二,方法采用先将金属钛片依次置于水基电解液和有机电解液中进行阳极氧化,随后再将其置于乙二醇中超声振荡的处理步骤,既获得了管壁的表面微观形貌平整光滑、管径的尺度和结构分布均一的二氧化钛纳米管阵列,又有效地去除了二氧化钛纳米管阵列的表面阻挡物,杜绝了因梯度产生的界面应力而发生的梯度处的管壁脱落问题,使制得的产物具有更为优越的一维光生载流子输运性能和能对活化纳米颗粒形成有效的原位支撑,从而能表现出更为优异的光催化和光伏性能,以及能使其在微纳尺度内有效分散其他纳米颗粒以形成各种二氧化钛纳米管阵列的复合结构,使活性位点在其中均匀分散,最终可以为相应有机/无机分子的原位探测和降解提供足够的吸附/反应的空间;其三,工艺操作简便易行,易于实现工业化生产。
作为有益效果的进一步体现,一是超声振荡时超声波的频率优选为30~50KHz,功率优选为350~450W,易于将二氧化钛纳米管阵列的表面阻挡物去除;二是将经二次阳极氧化过的金属钛片置于乙二醇中超声振荡至灰色物质从金属钛片表面脱落完后,优选先将其置于乙二醇中浸泡至少8h,再将其用水洗涤和进行干燥处理,其中,用水洗涤优选为用去离子水或蒸馏水洗涤1~3次,进行干燥处理优选为于45~55℃下烘干,利于提高产物的质量和保证品质的稳定;三是金属钛片的纯度优选为≥99.9%,确保了产物的品质;四是水基电解液和有机电解液中的水,以及清洗首次阳极氧化过的金属钛片的水优选为去离子水或蒸馏水,避免了杂质的引入;五是首次和二次阳极氧化时的对电极均优选为石墨电极,阳极与对电极的间距优选为3~5cm,利于二次阳极氧化的顺利进行;六是在对金属钛片进行阳极氧化前,优选先将其依次置于丙酮、乙醇和去离子水中各超声洗涤至少10min后,再将其置于45~55℃下烘干,保证了产物的质量和品质。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对经二次阳极氧化过的中间产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。由SEM照片可看到中间产物的表面堆积着一层阻挡物。
图2是对制得的产物使用扫描电镜进行表征的结果之一。由SEM照片可看出,产物为表面没有阻挡层、管壁表面平整光滑的管管之间有序并且独立的纳米管阵列。
图3是对图2所示的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果。由XRD谱图可知,产物由二氧化钛构成。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得:
纯度≥99.9%的金属钛片;作为水的去离子水和蒸馏水。
同时,在对金属钛片进行阳极氧化前,先将其依次置于丙酮、乙醇和去离子水中各超声洗涤至少10min后,再将其置于45~55℃下烘干。
接着,
实施例1
制备的具体步骤为:
步骤1,先将金属钛片作为阳极置于搅拌下、温度为25℃,氟化铵、硫酸和水间摩尔比为0.12∶1.6∶48的水基电解液中,调节直流电压以0.8V/s的速率由0V升至20V后保持25min,再将经首次阳极氧化过的金属钛片取出后用水清洗;之后,将经首次阳极氧化和清洗过的金属钛片作为阳极置于温度为25℃,氟化铵、水和乙二醇间摩尔比为0.06∶1.09∶15.5的有机电解液中,调节直流电压以0.8V/s的速率由0V升至60V后保持1h;其中,金属钛片的纯度为99.9%,水基电解液和有机电解液中的水,以及清洗首次阳极氧化过的金属钛片的水为去离子水,首次和二次阳极氧化时的对电极均为石墨电极,阳极与对电极的间距为3cm;得到近似于图1所示的中间产物。
步骤2,先将经二次阳极氧化过的金属钛片——中间产物置于乙二醇中超声振荡至灰色物质从金属钛片表面脱落完;其中,超声振荡时超声波的频率为30KHz,功率为350W。再将其置于乙二醇中浸泡8h后,将其用水洗涤和进行干燥处理;其中,用水洗涤为用去离子水洗涤1次,进行干燥处理为于45℃下烘干。制得近似于图2所示,如图3中的曲线所示的管外直径为200nm、管壁厚为15nm的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列。
实施例2
制备的具体步骤为:
步骤1,先将金属钛片作为阳极置于搅拌下、温度为28℃,氟化铵、硫酸和水间摩尔比为0.13∶1.7∶49的水基电解液中,调节直流电压以0.9V/s的速率由0V升至20V后保持26min,再将经首次阳极氧化过的金属钛片取出后用水清洗;之后,将经首次阳极氧化和清洗过的金属钛片作为阳极置于温度为28℃,氟化铵、水和乙二醇间摩尔比为0.07∶1.1∶16.5的有机电解液中,调节直流电压以0.9V/s的速率由0V升至60V后保持1.1h;其中,金属钛片的纯度为99.99%,水基电解液和有机电解液中的水,以及清洗首次阳极氧化过的金属钛片的水为去离子水,首次和二次阳极氧化时的对电极均为石墨电极,阳极与对电极的间距为3.5cm;得到近似于图1所示的中间产物。
步骤2,先将经二次阳极氧化过的金属钛片——中间产物置于乙二醇中超声振荡至灰色物质从金属钛片表面脱落完;其中,超声振荡时超声波的频率为35KHz,功率为380W。再将其置于乙二醇中浸泡8.1h后,将其用水洗涤和进行干燥处理;其中,用水洗涤为用去离子水洗涤2次,进行干燥处理为于48℃下烘干。制得近似于图2所示,如图3中的曲线所示的管外直径为190nm、管壁厚为14nm的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列。
实施例3
制备的具体步骤为:
步骤1,先将金属钛片作为阳极置于搅拌下、温度为30℃,氟化铵、硫酸和水间摩尔比为0.14∶1.8∶50的水基电解液中,调节直流电压以1V/s的速率由0V升至20V后保持27min,再将经首次阳极氧化过的金属钛片取出后用水清洗;之后,将经首次阳极氧化和清洗过的金属钛片作为阳极置于温度为30℃,氟化铵、水和乙二醇间摩尔比为0.08∶1.15∶17.5的有机电解液中,调节直流电压以1V/s的速率由0V升至60V后保持1.2h;其中,金属钛片的纯度为99.9%,水基电解液和有机电解液中的水,以及清洗首次阳极氧化过的金属钛片的水为去离子水,首次和二次阳极氧化时的对电极均为石墨电极,阳极与对电极的间距为4cm;得到如图1所示的中间产物。
步骤2,先将经二次阳极氧化过的金属钛片——中间产物置于乙二醇中超声振荡至灰色物质从金属钛片表面脱落完;其中,超声振荡时超声波的频率为40KHz,功率为400W。再将其置于乙二醇中浸泡8.2h后,将其用水洗涤和进行干燥处理;其中,用水洗涤为用去离子水洗涤3次,进行干燥处理为于50℃下烘干。制得如图2所示,如图3中的曲线所示的管外直径为175nm、管壁厚为13nm的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列。
实施例4
制备的具体步骤为:
步骤1,先将金属钛片作为阳极置于搅拌下、温度为33℃,氟化铵、硫酸和水间摩尔比为0.15∶1.9∶51的水基电解液中,调节直流电压以1.1V/s的速率由0V升至20V后保持28min,再将经首次阳极氧化过的金属钛片取出后用水清洗;之后,将经首次阳极氧化和清洗过的金属钛片作为阳极置于温度为33℃,氟化铵、水和乙二醇间摩尔比为0.09∶1.2∶18.5的有机电解液中,调节直流电压以1.1V/s的速率由0V升至60V后保持1.3h;其中,金属钛片的纯度为99.99%,水基电解液和有机电解液中的水,以及清洗首次阳极氧化过的金属钛片的水为去离子水,首次和二次阳极氧化时的对电极均为石墨电极,阳极与对电极的间距为4.5cm;得到近似于图1所示的中间产物。
步骤2,先将经二次阳极氧化过的金属钛片——中间产物置于乙二醇中超声振荡至灰色物质从金属钛片表面脱落完;其中,超声振荡时超声波的频率为45KHz,功率为430W。再将其置于乙二醇中浸泡8.3h后,将其用水洗涤和进行干燥处理;其中,用水洗涤为用去离子水洗涤2次,进行干燥处理为于53℃下烘干。制得近似于图2所示,如图3中的曲线所示的管外直径为160nm、管壁厚为12nm的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列。
实施例5
制备的具体步骤为:
步骤1,先将金属钛片作为阳极置于搅拌下、温度为35℃,氟化铵、硫酸和水间摩尔比为0.16∶2∶52的水基电解液中,调节直流电压以1.2V/s的速率由0V升至20V后保持29min,再将经首次阳极氧化过的金属钛片取出后用水清洗;之后,将经首次阳极氧化和清洗过的金属钛片作为阳极置于温度为35℃,氟化铵、水和乙二醇间摩尔比为0.1∶1.3∶19.5的有机电解液中,调节直流电压以1.2V/s的速率由0V升至60V后保持1.4h;其中,金属钛片的纯度为99.9%,水基电解液和有机电解液中的水,以及清洗首次阳极氧化过的金属钛片的水为去离子水,首次和二次阳极氧化时的对电极均为石墨电极,阳极与对电极的间距为5cm;得到近似于图1所示的中间产物。
步骤2,先将经二次阳极氧化过的金属钛片——中间产物置于乙二醇中超声振荡至灰色物质从金属钛片表面脱落完;其中,超声振荡时超声波的频率为50KHz,功率为450W。再将其置于乙二醇中浸泡8.4h后,将其用水洗涤和进行干燥处理;其中,用水洗涤为用去离子水洗涤3次,进行干燥处理为于55℃下烘干。制得近似于图2所示,如图3中的曲线所示的管外直径为150nm、管壁厚为10nm的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列。
再分别选用作为水的蒸馏水,重复上述实施例1~5,同样制得了如或近似于图2所示,如图3中的曲线所示的管外直径为150~200nm、管壁厚为10~15nm的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列。
显然,本领域的技术人员可以对本发明的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,包括将金属钛片依次置于水基电解液和有机电解液中进行阳极氧化,其特征在于完成步骤如下:
步骤1,先将金属钛片作为阳极置于搅拌下、温度为25~35℃,氟化铵、硫酸和水间摩尔比为0.12~0.16∶1.6~2∶48~52的水基电解液中,调节直流电压以0.8~1.2V/s的速率由0V升至20V后保持至少25min,再将经首次阳极氧化过的金属钛片取出后用水清洗,之后,将经首次阳极氧化和清洗过的金属钛片作为阳极置于温度为25~35℃,氟化铵、水和乙二醇间摩尔比为0.06~0.1∶1.09~1.3∶15.5~19.5的有机电解液中,调节直流电压以0.8~1.2V/s的速率由0V升至60V后保持至少1h;
步骤2,将经二次阳极氧化过的金属钛片置于乙二醇中超声振荡至灰色物质从金属钛片表面脱落完,制得管外直径为150~200nm、管壁厚为10~15nm的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列。
2.根据权利要求1所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是超声振荡时超声波的频率为30~50KHz,功率为350~450W。
3.根据权利要求2所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是将经二次阳极氧化过的金属钛片置于乙二醇中超声振荡至灰色物质从金属钛片表面脱落完后,先将其置于乙二醇中浸泡至少8h,再将其用水洗涤和进行干燥处理。
4.根据权利要求3所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是用水洗涤为用去离子水或蒸馏水洗涤1~3次。
5.根据权利要求4所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是进行干燥处理为于45~55℃下烘干。
6.根据权利要求5所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是金属钛片的纯度为≥99.9%。
7.根据权利要求6所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是水基电解液和有机电解液中的水,以及清洗首次阳极氧化过的金属钛片的水为去离子水或蒸馏水。
8.根据权利要求7所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是首次和二次阳极氧化时的对电极均为石墨电极。
9.根据权利要求8所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是阳极与对电极的间距为3~5cm。
10.根据权利要求9所述的管间独立、有序的二氧化钛纳米管阵列的制备方法,其特征是在对金属钛片进行阳极氧化前,先将其依次置于丙酮、乙醇和去离子水中各超声洗涤至少10min后,再将其置于45~55℃下烘干。
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