CN102206379A - 一种微发泡反射膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微发泡反射膜及其制备方法，特别是涉及一种基于微发泡技术的平板显示的反射膜及制备方法，具体地说，是一种聚丙烯微发泡薄膜及制备方法。本发明的一种微发泡反射膜，为聚丙烯白色不透明薄膜，厚度为0.5～1mm，泡孔直径为5～50μm，泡孔密度为109～1011个/cm3。本发明的一种微发泡反射膜的制备方法，以聚丙烯(PP)、马来酸酐和复合发泡剂为主要原料，配以微量的过氧化二苯甲酰为引发剂，先在双螺杆挤出机中交联、造粒，最后在单螺杆挤出机中挤出后流延成膜。本发明把PP的改性和混合发泡剂一步进行，有利于发泡剂的均匀分散，最后成品气泡分布均匀，且简化了制备工艺，同时节约能源。

Description

一种微发泡反射膜及其制备方法
技术领域
本发明属微发泡材料的制备领域，涉及一种微发泡反射膜及其制备方法，特别是涉及一种基于微发泡技术的平板显示的反射膜及制备方法，具体地说，是一种聚丙烯微发泡薄膜及制备方法。
背景技术
微发泡成型技术是指以热塑性材料为基体，通过特殊的加工工艺，使制品中间层密布泡孔尺寸从一微米到几十微米尺寸的封闭微孔。目前国内对微孔塑料的研究主要集中在微孔塑料力学性能的提升上。对其光学性能的研究较少。
事实上，在国外，面对全球对于节能的浪潮，高科技业者纷纷跨足照明灯具领域，期望利用低耗电、高效率的LED以及冷阴极灯管(CCFL)取代效率不佳的日光灯管。新光源灯具的发展虽然极具市场前景，但由于发光元件本身结构的因素，使得灯具制作完成之后产生程度不一的眩光及亮度不均匀现象，故在现阶段推动上仍有一定程度的困难。目前为解决眩光以及亮度不均匀的问题，市场上大多采用光学扩散板或反射板来应用，不过这些材料本身仍存在相当多的限制，例如透光性不佳、成本昂贵、不易进行二次加工、镜面反射率过高以及反射能力不足等。
针对这些新问题，初芝电子(HATSUSHIBA)代理日本古河电工的微发泡反射板(MCPET)，能够协助灯具业者解决眩光及亮度不均匀等问题，并且借由微发泡反射的高反射和扩散能力，在不增加光源的情况下，进而提升灯具的照度，视结构设计与应用，提升幅度可高达40％～60％。
初芝研制的微发泡反射板的正式名称为MCPET(Micro Cellular PET)，采用PET(polyethylene)为基材进行发泡制程。MCPET具有下列优点：优异的光反射特性(99％以上全反射率、扩散反射率：96％、镜面反射率：3％)、轻巧、承受高温(在160℃下仍能保持形状)、可利用PET资源回收方式废弃处理、材料未使用有害原料，以及表面具有高平滑性等。
另在二次加工方面，初芝表示，可利用裁切、冲压、弯曲、加热等方式进行成型。MCPET材料本身的难燃性符合发泡材料UL94-HBF的燃烧标准。此外，由于MCPET材料的绝佳特性，因此对于各波长光源的反射能力都能够维持均一性，对于有忠实反射原光源要求的情况下，更能发挥其特长。
该公司强调，除了LED以及冷阴极灯管(CCFL)灯具之外，对于室内灯源以及广告灯箱的应用方面，也能够在减少灯管数量情况下，维持所期望的亮度与照度，进而减少照明电费的支出，达到节约能源的目的。初芝表示，目前日本机场、便利商店、东京车站和灯具厂都已导入使用MCPET材料，进行包括提升照度、均匀亮度、降低用电等各方面的应用。
然而，相对于PP，PET成本高昂，且加工条件要求较高，技术难度较大，不利于工业化生产。而对于广告灯箱及小型液晶显示器，反射薄膜的耐温要求不高，可用成本更为低廉的PP代替。当前国内制备的反射膜主要是掺杂碳酸钙，二氧化钛粉末的无发泡薄膜，其镜面反射率过高而漫反射率较低，不适用于LED显示器反光膜。对此，本发明涉及一种基于微发泡技术的PP反射膜及制备方法，填补了国内在微发泡反光薄膜这一领域的空白。
发明内容
本发明以化学法微发泡工艺制备的聚丙烯(PP)薄膜，其制备原理是以纯PP为基体，马来酸酐为交联剂，过氧化二苯甲酰为自由基引发剂，复合AC为发泡剂，将四者混合后第一步在双螺杆挤出机中交联造粒。其反应过程为：(1)在165～170℃的温度范围将PP熔融；(2)在170～175℃温度范围将纯PP与马来酸酐在过氧化二苯甲酰的引发下进行自由基接枝，提高PP熔融指数；(3)在175～180℃温度范围将过氧化物热分解，除去残余的自由基，防止聚合物降解，然后挤出造粒。第二步为单螺杆挤出后流延成膜的控制温度范围为180～230℃。该挤出反应过程为：(1)在170～190℃温度范围将粒料熔融；(2)在190～230℃温度范围使粒料中的复合AC发泡剂完全分解，使得发泡剂产生的气体溶解到接枝的PP中；(3)在200～180℃温度范围内，即降低模口温度，使得PP的黏度上升，防止发生气泡合并现象，最后流延成膜。
本发明包含了一种发泡剂的高熔体强度接枝PP母料的制备技术，先用乙醚将马来酸酐，过氧化二苯甲酰溶解，再与PP混合；待乙醚挥发后将PP及复合AC发泡剂置于混料机中低速搅拌，10～20分钟后取出。将得到的预混料投入双螺杆挤出机加料口中，料筒温度为165～180℃，模头温度为175～180℃，螺杆转速为10～100转/分钟，挤出后用造粒机造粒。此方法将PP接枝与造粒同时进行，且在PP熔体强度较低时先进行发泡剂与PP的混合，使得混合均匀，有利于形成均匀致密的气孔核。目前常用的方法是先将PP改性后再与发泡剂混合，由于改性后的PP熔体强度较高，不利于发泡剂的均匀分散，最后成品往往会有气泡分布不均，并泡等现象。而此方法则把PP的改性和混合发泡剂一步进行，简化了制备工艺，同时节约能源。
本发明的一种微发泡反射膜，所述的微发泡反射膜为聚丙烯白色不透明薄膜，厚度为0.5～1mm，泡孔直径为5～50μm，泡孔密度为109～1011个/cm3。
其中，所述的聚丙烯的熔融指数为1.6～3.6g/10min。
本发明还提供了一种微发泡反射膜的制备方法，以聚丙烯、马来酸酐和复合发泡剂为主要原料，配以微量的过氧化二苯甲酰为引发剂，先在双螺杆挤出机中交联、造粒，最后在单螺杆挤出机中挤出后流延成膜；制备的具体步骤如下：
(1)发泡料预混：用乙醚将马来酸酐和过氧化二苯甲酰溶解，得到预混料a，将聚丙烯与预混料a混合，待乙醚挥发后得到预混料b；按比例称取偶氮二甲酰胺、碳酸氢钠和柠檬酸三钠粉末，将三者混合配置复合发泡剂；将预混料b和复合发泡剂置于混料机中低速搅拌，10～20分钟后取出，得到预混料c；
(2)发泡料挤出造粒：将(1)得到的预混料投入双螺杆挤出机加料口中，料筒温度为165～180℃，模头温度为175～180℃，螺杆转速为10～100转/分钟，挤出后用造粒机造粒；
(3)粒料发泡挤出：将(2)所得的粒料投入单螺杆挤出机的加料口中，料筒温度为180～230℃，模头温度为180～190℃，螺杆转速40～90转/分钟，挤出后流延成膜；
其中，按质量份数计算，原料组成为：
聚丙烯100～130份，
马来酸酐0.03～0.05份，
过氧化二苯甲酰0.01～0.02份；
复合发泡剂组成为：
偶氮二甲酰胺0.2～0.5份，
碳酸氢钠0.3～0.4份，
柠檬酸三钠0.1～0.2份。
作为优选的技术方案：
其中，如上所述的一种微发泡反射膜的制备方法，所述的聚丙烯的熔融指数为1.6～3.6g/10min。
如上所述的一种微发泡反射膜的制备方法，所述的双螺杆长径比为33∶1～55∶1，单螺杆的长径比为40∶1～56∶1。
如上所述的一种微发泡反射膜的制备方法，所述的双螺杆的控制温度范围为165～180℃；第一区温度设定范围为165～170℃，即将聚丙烯熔融；第二区温度设定为170～175℃，即将聚丙烯与马来酸酐在过氧化二苯甲酰的引发下进行自由基接枝，提高聚丙烯熔融指数；第三区温度设定为175～180℃，即将过氧化物热分解，除去残余的自由基，防止聚合物降解。
如上所述的一种微发泡反射膜的制备方法，所述的单螺杆挤出机的挤出压力为20～50MPa；单螺杆的控制温度范围为180～230℃；该挤出过程温度设定同样分为三区：第一区温度设定范围为170～190℃，即将粒料熔融；第二区温度设定为190～230℃，即使粒料中的复合发泡剂完全分解，使得复合发泡剂产生的气体完全溶解到树脂基体中；第三区温度设定为180～200℃，即将降低温度，使得聚丙烯的黏度上升，防止发生并泡现象。
本发明提供了一种微发泡PP薄膜的制备技术，采用纯PP为基体，马来酸酐为交联剂，过氧化二苯甲酰为自由基引发剂，复合AC为发泡剂制备的发泡PP薄膜，纯PP熔融指数为1.6～3.6g/10min。马来酸酐、过氧化二苯甲酰、偶氮二甲酰胺、碳酸氢钠、柠檬酸三钠均为化学纯级的原料。微发泡PP薄膜的泡孔直径为5～50μm，呈白色不透明薄膜，对可见光的漫反射率达93～99％。目前对微发泡的研究主要集中在微发泡制品力学性能方面，而对其光学特性研究较少。
有益效果
以纯PP为基体，马来酸酐为交联剂，过氧化二苯甲酰为自由基引发剂，复合发泡剂制备的微发泡PP薄膜，第一将PP接枝与造粒同时进行，在PP未接枝时熔体强度较低，此时有利于复合发泡剂与PP的混合；第二接枝后的PP由于熔体强度高，可以采用相对较高的发泡温度，从而使得AC完全分解，否则薄膜将会发黄而不是呈白色。此方法简化了制备工艺，同时节约能源，并能的到泡孔均匀的PP薄膜。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的一种微发泡反射膜，所述的微发泡反射膜为聚丙烯白色不透明薄膜，厚度为0.5～1mm，泡孔直径为5～50μm，泡孔密度为109～1011个/cm3。
其中，所述的聚丙烯的熔融指数为1.6～3.6g/10min。
实施例1
(1)发泡料预混：用乙醚将0.03份马来酸酐和0.01份过氧化二苯甲酰溶解，得到预混料a，将100份聚丙烯与预混料a混合，待乙醚挥发后得到预混料b；称取0.2份偶氮二甲酰胺、0.3份碳酸氢钠和0.1份柠檬酸三钠粉末，三者均匀混合配置复合发泡剂；将预混料b和复合发泡剂置于混料机中低速搅拌，15分钟后取出，得到预混料c，所述的份数均按质量份数计；
(2)发泡料挤出造粒：将(1)得到的预混料c投入双螺杆挤出机加料口中，料筒温度为165～180℃，模头温度为175～180℃，螺杆转速为10～100转/分钟，双螺杆长径比为45∶1，挤出后用造粒机造粒；
(3)粒料发泡挤出：将(2)所得的粒料投入单螺杆挤出机的加料口中，料筒温度为180～230℃，模头温度为180～190℃，螺杆转速40～90转/分钟，单螺杆的长径比为50∶1，挤出后流延成膜；
流延成膜制得厚度为0.7mm的微发泡PP薄膜，其泡孔直径为20～45μm，泡孔密度为109～1011个/cm3，无并泡现象，为白色不透明薄膜，经测试对可见光的漫反射率达95％。
实施例2
(1)发泡料预混：用乙醚将0.04份马来酸酐和0.02份过氧化二苯甲酰溶解，得到预混料a，将100份聚丙烯与预混料a混合，待乙醚挥发后得到预混料b；称取0.2份偶氮二甲酰胺、0.4份碳酸氢钠和0.2份柠檬酸三钠粉末，三者均匀混合配置复合发泡剂；将预混料b和复合发泡剂置于混料机中低速搅拌，15分钟后取出，得到预混料c，所述的份数均按质量份数计；
(2)发泡料挤出造粒：将(1)得到的预混料c投入双螺杆挤出机加料口中，料筒温度为165～180℃，模头温度为175～180℃，螺杆转速为10～100转/分钟，双螺杆长径比为45∶1，挤出后用造粒机造粒；
(3)粒料发泡挤出：将(2)所得的粒料投入单螺杆挤出机的加料口中，料筒温度为180～230℃，模头温度为180～190℃，螺杆转速40～90转/分钟，单螺杆的长径比为50∶1，挤出后流延成膜；
流延成膜制得厚度为0.7mm的微发泡PP薄膜，其泡孔直径为15～30μm，泡孔密度为109～1011个/cm3，无并泡现象，为白色不透明薄膜，经测试对可见光的漫反射率达97％。
实施例3
(1)发泡料预混：用乙醚将0.05份马来酸酐和0.02份过氧化二苯甲酰溶解，得到预混料a，将100份聚丙烯与预混料a混合，待乙醚挥发后得到预混料b；称取0.3份偶氮二甲酰胺、0.3份碳酸氢钠和0.2份柠檬酸三钠粉末，三者均匀混合配置复合发泡剂；将预混料b和复合发泡剂置于混料机中低速搅拌，15分钟后取出，得到预混料c，所述的份数均按质量份数计；
(2)发泡料挤出造粒：将(1)得到的预混料c投入双螺杆挤出机加料口中，料筒温度为165～180℃，模头温度为175～180℃，螺杆转速为10～100转/分钟，双螺杆长径比为45∶1，挤出后用造粒机造粒；
(3)粒料发泡挤出：将(2)所得的粒料投入单螺杆挤出机的加料口中，料筒温度为180～230℃，模头温度为180～190℃，螺杆转速40～90转/分钟，单螺杆的长径比为50∶1，挤出后流延成膜；
流延成膜制得厚度为0.7mm的微发泡PP薄膜，其泡孔直径为5～35μm，泡孔密度为1010～1011个/cm3，无并泡现象，为白色不透明薄膜，经测试对可见光的漫反射率达98％。
实施例4
(1)发泡料预混：用乙醚将0.05份马来酸酐和0.02份过氧化二苯甲酰溶解，得到预混料a，将100份聚丙烯与预混料a混合，待乙醚挥发后得到预混料b；称取0.5份偶氮二甲酰胺、0.4份碳酸氢钠和0.2份柠檬酸三钠粉末，三者均匀混合配置复合发泡剂；将预混料b和复合发泡剂置于混料机中低速搅拌，15分钟后取出，得到预混料c，所述的份数均按质量份数计；
(2)发泡料挤出造粒：将(1)得到的预混料c投入双螺杆挤出机加料口中，料筒温度为165～180℃，模头温度为175～180℃，螺杆转速为10～100转/分钟，双螺杆长径比为45∶1，挤出后用造粒机造粒；
(3)粒料发泡挤出：将(2)所得的粒料投入单螺杆挤出机的加料口中，料筒温度为180～230℃，模头温度为180～190℃，螺杆转速40～90转/分钟，单螺杆的长径比为50∶1，挤出后流延成膜；
流延成膜制得厚度为0.7mm的微发泡PP薄膜，其泡孔直径为15～50μm，泡孔密度为1010～1011个/cm3，无并泡现象，为白色不透明薄膜，经测试对可见光的漫反射率达95％。
实施例5
(1)发泡料预混：用乙醚将0.04份马来酸酐和0.02份过氧化二苯甲酰溶解，得到预混料a，将100份聚丙烯与预混料a混合，待乙醚挥发后得到预混料b；称取0.2份偶氮二甲酰胺、0.3份碳酸氢钠和0.1份柠檬酸三钠粉末，三者均匀混合配置复合发泡剂；将预混料b和复合发泡剂置于混料机中低速搅拌，15分钟后取出，得到预混料c，所述的份数均按质量份数计；
(2)发泡料挤出造粒：将(1)得到的预混料c投入双螺杆挤出机加料口中，料筒温度为165～180℃，模头温度为175～180℃，螺杆转速为10～100转/分钟，双螺杆长径比为45∶1，挤出后用造粒机造粒；
(3)粒料发泡挤出：将(2)所得的粒料投入单螺杆挤出机的加料口中，料筒温度为180～230℃，模头温度为180～190℃，螺杆转速40～90转/分钟，单螺杆的长径比为50∶1，挤出后流延成膜；
流延成膜制得厚度为0.7mm的微发泡PP薄膜，其泡孔直径为25～50μm，泡孔密度为109～1011个/cm3，无并泡现象，为白色不透明薄膜，经测试对可见光的漫反射率达94％。
实施例6
(1)发泡料预混：用乙醚将0.05份马来酸酐和0.02份过氧化二苯甲酰溶解，得到预混料a，将100份聚丙烯与预混料a混合，待乙醚挥发后得到预混料b；称取0.4份偶氮二甲酰胺、0.3份碳酸氢钠和0.1份柠檬酸三钠粉末，三者均匀混合配置复合发泡剂；将预混料b和复合发泡剂置于混料机中低速搅拌，15分钟后取出，得到预混料c，所述的份数均按质量份数计；
(2)发泡料挤出造粒：将(1)得到的预混料c投入双螺杆挤出机加料口中，料筒温度为165～180℃，模头温度为175～180℃，螺杆转速为10～100转/分钟，双螺杆长径比为45∶1，挤出后用造粒机造粒；
(3)粒料发泡挤出：将(2)所得的粒料投入单螺杆挤出机的加料口中，料筒温度为180～230℃，模头温度为180～190℃，螺杆转速40～90转/分钟，单螺杆的长径比为50∶1，挤出后流延成膜；
流延成膜制得厚度为0.7mm的微发泡PP薄膜，其泡孔直径为10～50μm，泡孔密度为109～1010个/cm3，有并泡现象，为白色不透明薄膜，经测试对可见光的漫反射率为93％。

Claims (7)

1.一种微发泡反射膜，其特征是：所述的微发泡反射膜为聚丙烯白色不透明薄膜，厚度为0.5～1mm，泡孔直径为5～50μm，泡孔密度为109～1011个/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种微发泡反射膜，其特征在于，所述的聚丙烯的熔融指数为1.6～3.6g/10min。
3.一种制备如权利要求1所述的微发泡反射膜的方法，其特征是：以聚丙烯、马来酸酐和复合发泡剂为主要原料，配以微量的过氧化二苯甲酰为引发剂，先在双螺杆挤出机中交联、造粒，最后在单螺杆挤出机中挤出后流延成膜；制备的具体步骤如下：
(1)发泡料预混：用乙醚将马来酸酐和过氧化二苯甲酰溶解，得到预混料a，将聚丙烯与预混料a混合，待乙醚挥发后得到预混料b；按比例称取偶氮二甲酰胺、碳酸氢钠和柠檬酸三钠粉末，将三者混合配置复合发泡剂；将预混料b和复合发泡剂置于混料机中低速搅拌，10～20分钟后取出，得到预混料c；
(2)发泡料挤出造粒：将(1)得到的预混料c投入双螺杆挤出机加料口中，料筒温度为165～180℃，模头温度为175～180℃，螺杆转速为10～100转/分钟，挤出后用造粒机造粒；
(3)粒料发泡挤出：将(2)所得的粒料投入单螺杆挤出机的加料口中，料筒温度为180～230℃，模头温度为180～190℃，螺杆转速40～90转/分钟，挤出后流延成膜；
其中，按质量份数计算，原料组成为：
聚丙烯100～130份，
马来酸酐0.03～0.05份，
过氧化二苯甲酰0.01～0.02份；
复合发泡剂组成为：
偶氮二甲酰胺0.2～0.5份，
碳酸氢钠0.3～0.4份，
柠檬酸三钠0.1～0.2份。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯的熔融指数为1.6～3.6g/10min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆长径比为33∶1～55∶1，单螺杆的长径比为40∶1～56∶1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆的控制温度范围为165～180℃；第一区温度设定范围为165～170℃，即将聚丙烯熔融；第二区温度设定为170～175℃，即将聚丙烯与马来酸酐在过氧化二苯甲酰的引发下进行自由基接枝，提高聚丙烯熔融指数；第三区温度设定为175～180℃，即将过氧化物热分解，除去残余的自由基，防止聚合物降解。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的单螺杆挤出机的挤出压力为20～50MPa；单螺杆的控制温度范围为180～230℃；该挤出过程温度设定同样分为三区：第一区温度设定范围为170～190℃，即将粒料熔融；第二区温度设定为190～230℃，即使粒料中的复合发泡剂完全分解，使得复合发泡剂产生的气体完全溶解到树脂基体中；第三区温度设定为180～2000℃，即将降低温度，使得聚丙烯的黏度上升，防止发生并泡现象。
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