CN102206159A - 一种α-苯乙胺醋酸盐的制备及合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种新型α-苯乙胺醋酸盐化合物，该化合物的合成方法是α-苯乙胺与四水合乙酸镍在无水乙醇溶液中反应一天，旋干，得绿色油状物，加入少量乙酸乙酯使其溶解，再加入大量的正己烷，过滤之后，静置24h析出白色晶体α-苯乙胺醋酸盐。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示良好的催化性能，其转化率＞99％。

Description

一种α-苯乙胺醋酸盐的制备及合成方法
一、技术领域
本发明涉及一种季铵盐的制备及合成方法，确切地说是一种α-苯乙胺醋酸盐的制备及合成方法。
二、背景技术
季铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年，J.Chem.Soc.报道了一些季铵盐的合成方法，1959年，J.Am.Chem.Soc.也报道了季铵盐类的合成方法。(1.Surrey，Alexander R.；Lesher，George Y.；Mayer，J.Richard；Webb，Wm.G.Journal of the American Chemical Society (1959)；81 2894-7；2.Davis，M.Journal of the Chemical Society(1956)，337-43.)。
申请人在合成α-苯乙胺乙酸镍配合物的实验中，未得到目标产物配合物，却得到了另一种化合物α-苯乙胺醋酸盐。
三、发明内容
本发明旨在提供化合物α-苯乙胺醋酸盐，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
本发明所称的一种α-苯乙胺醋酸盐是由α-苯乙胺与四水合醋酸镍制备的由以下化学式所示的化合物：
Figure BSA00000456641100011
化学名称：α-苯乙胺醋酸盐，简称化合物(I)。
本合成方法包括合成和分离，所述的合成2∶1的α-苯乙胺与四水合乙酸镍在无水甲醇溶剂中加热搅拌回流24h后，旋干，得绿色油状物，加入少量乙酸乙酯使其溶解，再加入大量的正己烷，过滤后，静置24h.析出白色晶体。
本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。
四、附图说明
图1是α-苯乙胺醋酸盐的X-衍射分析图。
五、具体实施方式
1.α-苯乙胺醋酸盐的制备
量取苯乙胺1.30ml放入100ml圆底烧瓶中，加入甲醇30ml，再加入1.2442g Ni(OAc)2到上述溶液，加热搅拌回流24h后，旋干，得绿色油状物，加入少量乙酸乙酯使其溶解，再加入大量的正己烷，过滤之后，静置24h.析出白色晶体。元素分析：C10H15NO2理论值：C：66.27 H：8.34 N：7.73，测试值：C65.7366；H，8.3671；N，7.6840。IR(KBr，pellet)：3446，2925，21440，1629，1338，1082，1008，767，704，685。
2.2-苯基-2-(三甲硅氧基)乙腈的制备
0.20mmol化合物I，苯甲醛0.1mL，TMSCN 0.3ml(3.3mmol)相继在20～30℃下加入，120h后，经柱层析后(石油醚/二氯甲烷：5/1)，得无色油状液体，转化率：＞99％，1H NMR(300MHz，CDCl3)7.56-7.59(m，0.9Hz，2H)，7.31-7.34(m，3H)，5.43(s，1H)，0.16(s，9H).13CNMR(75MHz，CDCl3)136.1，128.8(x2)，126.2(x2)，119.1，63.5，-0.39(x3).

Claims (2)

1.一种α-苯乙胺醋酸盐是由α-苯乙胺与四水合醋酸镍制备的由以下化学式所示的化合物：
Figure FSA00000456641000011
2.由权利要求1所述的化合物(I)的合成方法，包括合成和分离，其特征在于2∶1的α-苯乙胺与四水合乙酸镍在无水甲醇溶液中反应一天，旋干，得绿色油状物，加入少量乙酸乙酯使其溶解，再加入大量的正己烷，过滤之后，静置24h.析出白色晶体α-苯乙胺醋酸盐。
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