CN102190815A - 以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶及其制备方法，其特征在于：它是在壳聚糖衍生物的水溶液中加入氧化魔芋及纳米银系抗菌剂进行自交联反应得到的，所述氧化魔芋是将魔芋粉加入无水乙醇中，然后加入高碘酸钠的水溶液常温反应得到的，所述壳聚糖衍生物为水溶性的羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖中的一种，所述的纳米银系抗菌剂为自制纳米银溶液。本发明提供的以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶对人体无毒、溶胀性能良好，生物相容性良好，抑菌性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料学领域，特别是以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶及其制备方法。
背景技术
羧甲基壳聚糖是壳聚糖经羧甲基化反应后的水溶性衍生物，羧甲基的引入一方面大大改善了壳聚糖的水溶性，另一方面使其成为一种既含有氨基又含有羧基的两性高分子电解质。与壳聚糖相比，羧甲基壳聚糖的水溶性好，具有良好的生物相容性和生物粘附性，在生物体内能完全降解。
羟丙基壳聚糖是在壳聚糖分子中C6位羟基经醚化反应引入羟丙基而得到的另一种水溶性衍生物，羟丙基的引入改善了壳聚糖的水溶性。羟丙基壳聚糖常被制成药物缓释材料。同时羟丙基壳聚糖具有很好的成膜性，生物相容性好，对生物体无毒，因此越来越多应用于医药领域。
目前有关壳聚糖衍生物水凝胶的报道，主要集中在以甲醛、戊二醛等作为交联剂制备水凝胶的研究，而对于以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶材料尚无报道。
发明内容
本发明目的是提供一种以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶及其制备方法。其采用氧化魔芋为交联剂，环境污染小；制备得到的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶对人体无毒、溶胀性能良好，抑菌性能优良，生物相容性良好。
以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶，其特征在于：它是在壳聚糖衍生物的水溶液中加入氧化魔芋及纳米银系抗菌剂进行自交联反应得到的，所述氧化魔芋是将魔芋粉加入无水乙醇中，然后加入高碘酸钠的水溶液常温反应得到的。
按上述方案，所述水溶性壳聚糖衍生物为水溶性的羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖中的一种。
按上述方案，所述氧化魔芋是采用下述制备方法得到的：称取5～30g魔芋粉和80～120ml无水乙醇混合，得到混合液，然后在避光条件下向混合液中加入50～200ml水和3～30g高碘酸钠，20～50℃搅拌避光反应6～12小时，再加入乙二醇，终止反应，最后加入氯化钠沉析纯化得到的。
按上述方案，所述的纳米银系抗菌剂为自制纳米银溶液，所述的自制纳米银溶液是是采用下述制备方法得到的：称取0.01～1g硝酸银，溶于50～200ml蒸馏水中，加入1～15ml重量百分比浓度为0.5～6％的柠檬酸钠溶液，于10～50℃下反应2～8h。
按上述方案，所述的自制纳米银溶液占反应物总重量的重量百分数为0.01～0.5％，所述的反应物总重量为壳聚糖衍生物的水溶液、氧化魔芋和纳米银系抗菌剂反应物的总重量。
按上述方案，所述氧化魔芋占反应物总重量(壳聚糖衍生物的水溶液、氧化魔芋和纳米银系抗菌剂反应物的总重量)的重量百分数为1～30％。
按上述方案，所述壳聚糖衍生物水溶液中壳聚糖衍生物的重量百分数为1～25％；所述壳聚糖衍生物水溶液的溶剂是蒸馏水、生理盐水、注射用水、林格氏液中的一种。
按上述方案，所述以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶的制备方法是：
(1)配制质量分数为1～25％的壳聚糖衍生物水溶液；
(2)在配制好的壳聚糖衍生物水溶液中加入氧化魔芋和自制纳米银溶液，氧化魔芋的加入量为反应物总重量的1～30％(重量百分数)，自制纳米银溶液的加入量为反应物总重量总量的0.01～0.5％(重量百分数)，10～50℃自交联反应得到。
上述以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶材料在制备伤口敷料药物中的应用。
上述以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶制备止血药物中的应用。
本发明的有益效果：本发明提供的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶的制备方法采用氧化魔芋为交联剂，环境污染小；制备得到的水凝胶对人体无毒、生物相容性良好，抑菌性能优良。
附图说明
图1是实施例1制得的放大倍率为50倍的氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶扫描电镜图。
图2是实施例1制得的放大倍率为200倍的氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶扫描电镜图。
图3是实施例1制得的放大倍率为1000倍的氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶扫描电镜图。
图4是实施例1制得的放大倍率为50倍的氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶扫描电镜图。
图5是实施例1制得的放大倍率为200倍的氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶扫描电镜图。
图6是是实施例1制得的放大倍率为1000倍的氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合以下实施例对本发明作进一步的说明。
下述实施例1-8中采用市售的羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖，实施例9采用自制的羧甲基壳聚糖和羟丙基壳聚糖。
实施例1-3中氧化魔芋和纳米银溶液的制备方法如下：
含双醛基的氧化魔芋的制备：
称取5g魔芋粉，量取100ml无水乙醇放入单口烧瓶中，用锡箔纸将烧瓶包好使其避光。加入100ml蒸馏水、15g高碘酸钠，20℃搅拌反应6小时，再加入1ml乙二醇，终止反应，加入5g氯化钠沉析得到反应产物，然后将沉析后得到的产物用乙醇反复洗涤纯化即得。
纳米银溶液的制备：
称取0.01g硝酸银，溶于50ml蒸馏水中，加入5ml重量百分比浓度为6％的柠檬酸钠溶液，于50℃反应2h，得到纳米银溶液。
实施例1：
将羧甲基壳聚糖置于100ml玻璃烧杯中，加入蒸馏水50ml，搅拌溶解，将所得溶液用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得重量百分比浓度为6％的羧甲基壳聚糖水溶液，向其中加入氧化魔芋和纳米银溶液，所述氧化魔芋占反应物总重量(羧甲基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物总重量)的重量百分数为4％，所述纳米银溶液占反应物总重量(羧甲基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)重量百分数为0.1％，在30℃待其自交联(即溶液停止流动)得到氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶。该氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶放大倍率分别为50倍、200倍和1000倍的扫描电镜图分别见图1，图2和图3。由图可以清晰地显示水凝胶孔径大小。
氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶在不同pH值缓冲溶液中的溶胀率
由上表可以看出，该氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶在酸性条件下溶胀小，在碱性条件下溶胀大，此特征可应用于药物释放体系。
实施例2：
将羧甲基壳聚糖置于100ml玻璃烧杯中，加入蒸馏水50ml，搅拌溶解，将所得溶液用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得重量百分比浓度为20％的羧甲基壳聚糖水溶液，向其中加入氧化魔芋和纳米银溶液，所述氧化魔芋占反应物总重量(羧甲基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为16％，所述纳米银溶液占反应物总重量(羧甲基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为0.05％，在20℃待其自交联得到氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶。
实施例3：
将羟丙基壳聚糖置于100ml玻璃烧杯中，加入蒸馏水50ml，搅拌溶解，将所得溶液用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得重量百分比浓度为10％的羧丙基壳聚糖羟丙基壳聚糖水溶液，向其中加入氧化魔芋和纳米银溶液，所述氧化魔芋占反应物总重量(羧丙基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为12％，所述纳米银溶液占反应物总重量(羧丙基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为0.5％，在40℃待其自交联得到氧化魔芋-羟丙基壳聚糖自交联抗菌水凝胶。
实施例4-6中氧化魔芋和纳米银溶液的制备方法如下：
含双醛基的氧化魔芋的制备：
称取15g魔芋粉，量取80ml无水乙醇放入单口烧瓶中，用锡箔纸将烧瓶包好避光，加入50ml蒸馏水、3g高碘酸钠，50℃搅拌反应10小时，再加入5ml乙二醇，终止反应，加入15g氯化钠沉析得到反应产物，然后纯化得到。
纳米银溶液的制备：
称取0.5g硝酸银，溶于100ml蒸馏水中，加入1ml重量百分比浓度为0.5％的柠檬酸钠溶液，于10℃下反应6h，得到纳米银溶液。
实施例4：
将羧甲基壳聚糖置于100ml玻璃烧杯中，加入蒸馏水50ml，搅拌溶解，将所得溶液用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得重量百分比浓度为1％的羧甲基壳聚糖水溶液，向其中加入氧化魔芋和纳米银溶液，所述氧化魔芋占反应物总重量(羧甲基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为1％，所述纳米银溶液占反应物总重量(羧甲基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为0.2％，在50℃待其自交联得到氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶。
实施例5：
将羧甲基壳聚糖置于100ml玻璃烧杯中，加入蒸馏水50ml，搅拌溶解，将所得溶液用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得重量百分比浓度为10％的羧甲基壳聚糖水溶液，向其中加入氧化魔芋和纳米银溶液，所述氧化魔芋占反应物总重量(羧甲基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为6％，所述纳米银溶液占反应物总重量(羧甲基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为0.3％，在30℃待其自交联得到氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶。该氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶放大倍率分别为50倍，200倍，1000倍的扫描电镜图分别见图4，图5和图6，由图可以清晰地显示水凝胶孔径大小。
氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶在不同pH值缓冲溶液中的溶胀率
由上表可以看出，该氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶在酸性条件下溶胀小，在碱性条件下溶胀大，此特征可应用于药物释放体系。
实施例6：
将羧甲基壳聚糖置于100ml玻璃烧杯中，加入蒸馏水50ml，搅拌下溶解，将所得溶液用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得重量百分比浓度为16％的羧甲基壳聚糖水溶液，向其中加入氧化魔芋和纳米银溶液，所述氧化魔芋占反应物总重量(羧甲基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为16％，所述纳米银溶液占反应物总重量(羧甲基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为0.4％，在20℃待其自交联得到氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶。
实施例7-9中氧化魔芋和纳米银溶液的制备方法如下：
含双醛基的氧化魔芋的制备：
称取30g魔芋粉，量取120ml无水乙醇放入单口烧瓶中，用锡箔纸将烧瓶包好，加入200ml蒸馏水、高碘酸钠30g，30℃搅拌反应12小时，再加入乙二醇，终止反应，加入1g氯化钠沉析纯化得到。
纳米银溶液的制备：
称取1g硝酸银，溶于200ml蒸馏水中，加入15ml重量百分比浓度为3％的柠檬酸钠溶液，于30℃反应8h，得到纳米银溶液。
实施例7：
将羟丙基壳聚糖置于100ml玻璃烧杯中，加入蒸馏水50ml，搅拌溶解，将所得溶液用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得重量百分比浓度为24％的羟丙基壳聚糖水溶液，向其中加入氧化魔芋和纳米银溶液，所述氧化魔芋占反应物总重量(羧丙基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为2％，所述纳米银溶液占反应物总重量(羧丙基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为0.08％，在50℃待其自交联得到氧化魔芋-羟丙基壳聚糖自交联抗菌水凝胶。
实施例8：
将羧甲基壳聚糖1g置于100ml玻璃烧杯中，加入蒸馏水50ml，搅拌溶解，将所得溶液用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得重量百分比浓度为2％的羧甲基壳聚糖水溶液，向其中加入氧化魔芋和纳米银溶液，所述氧化魔芋占反应物总重量(羧甲基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为24％，所述纳米银溶液占反应物总重量(羧甲基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为0.25％，在10℃待其自交联得到氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶。
实施例9：
羧甲基壳聚糖的制备：
称取10～50g氢氧化钠，溶解于蒸馏水中，充分搅拌至氢氧化钠完全溶解；待溶液冷却至室温后，加入10～50g壳聚糖，充分搅拌，冷却至室温后放入冷冻室冷冻24小时；将壳聚糖从冷冻室中取出，解冻，放入3000ml烧杯中，加入100～500ml异丙醇，机械搅拌；称取5～50g氯乙酸，缓慢加入到上述溶液中，10～90℃反应过夜。
羟丙基壳聚糖的制备：
称取10～50g氢氧化钠，溶解于蒸馏水中，充分搅拌至氢氧化钠完全溶解；待溶液冷却至室温后，加入10～50g壳聚糖，充分搅拌，冷却至室温后放入冷冻室冷冻24小时；将壳聚糖从冷冻室中取出，解冻，放入3000ml烧杯中，加入100～500ml异丙醇，机械搅拌；加入1～15ml四甲基氢氧化铵和环氧丙烷100～300ml，10～90℃反应6～8h，纯化得羟丙基壳聚糖。
将羧甲基壳聚糖置于100ml玻璃烧杯中，加入蒸馏水50ml，搅拌下溶解，将所得溶液用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得重量百分比浓度为22％的羧甲基壳聚糖水溶液，向其中加入氧化魔芋和纳米银溶液，所述氧化魔芋占反应物总重量(羧甲基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为25％，所述纳米银溶液占反应物总重量(羧甲基壳聚糖的水溶液、氧化魔芋和纳米银溶液反应物的总重量)的重量百分数为0.06％，在10℃待其自交联得到氧化魔芋-羧甲基壳聚糖自交联抗菌水凝胶。
Claims (10)
1.以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶，其特征在于：它是在壳聚糖衍生物的水溶液中加入氧化魔芋及纳米银系抗菌剂通过自交联反应得到的，所述氧化魔芋是将魔芋粉加入无水乙醇中，然后加入高碘酸钠的水溶液常温反应得到的。
2.根据权利要求1所述的以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶，其特征在于：所述壳聚糖衍生物为羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖中的一种。
3.根据权利要求1所述的以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶，其特征在于，所述氧化魔芋是采用下述制备方法得到的：称取5-30g魔芋粉与80~120ml无水乙醇混合，得到混合液，然后在避光条件下向混合液中加入50~200ml水和3~30g高碘酸钠，20-50℃搅拌避光反应6-12小时，再加入乙二醇，终止反应，最后加入氯化钠沉析纯化得到的。
4.根据权利要求1所述的以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶，其特征在于：所述的纳米银系抗菌剂为自制纳米银溶液；所述自制纳米银溶液是采用下述制备方法得到的：称取0.01~1g硝酸银，溶于50~200ml蒸馏水中，加入1~15ml重量百分比浓度为0.5~6%的柠檬酸钠溶液，于10~50℃下反应2~8h得到的。
5.根据权利要求4所述的以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶，其特征在于：所述的自制纳米银溶液占反应物总重量的重量百分数为0.01~0.5%。
6.根据权利要求1所述的以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶，其特征在于：所述氧化魔芋占反应物总重量的重量百分数为1~30%。
7.根据权利要求1所述的以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶，其特征在于：所述壳聚糖衍生物水溶液中壳聚糖衍生物的重量百分数为1~25%，所述壳聚糖衍生物水溶液中的溶剂是蒸馏水、生理盐水、注射用水、林格氏液中的一种。
8.根据权利要求1所述的以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶，其特征在于：所述以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶的制备方法是：
（1）配制质量分数为1~25%的壳聚糖衍生物水溶液；
（2）在配制好的壳聚糖衍生物水溶液中加入氧化魔芋和自制纳米银溶液，氧化魔芋的加入量为反应物总重量的1~30%（重量百分数），自制纳米银溶液的加入量为反应物总重量总量的0.01~0.5%（重量百分数），10~50℃自交联反应得到。
9.权利要求1所述的以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶材料在制备伤口敷料药物中的应用。
10.权利要求1所述的以氧化魔芋为交联剂的壳聚糖衍生物自交联抗菌水凝胶制备止血药物中的应用。
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