CN102184753B - 全面积Ag/LNO复合电极材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种全面积Ag/LNO复合电极材料，包括陶瓷基底、LNO导电缓冲层和Ag电极层，所述LNO导电缓冲层端面的形状和面积与陶瓷基底端面的形状和面积相同，LNO导电缓冲层覆盖在陶瓷基底的一端面上，且与陶瓷基底结合为一体化结构，所述Ag电极层端面的形状和面积与LNO导电缓冲层端面的形状和面积相同，Ag电极层覆盖在LNO导电缓冲层上，且与LNO导电缓冲层结合为一体化结构。制备上述复合电极材料的工艺步骤：(1)陶瓷基底的表面处理，(2)LNO导电缓冲层的制备，(3)Ag电极层的制备，(4)烧结。
Description
技术领域
本发明属于复合电极材料领域，特别涉及一种Ag/LNO复合电极材料及其制备方法。
背景技术
电气工程中各类陶瓷元件的电极通常采用Ag、Pt或Au等金属，通过溅射、烧渗、喷涂等工艺，紧固地附着于陶瓷材料某一端面上用于导电。直接用金属做电极层，其导电性好，有一定延展性。但金属电极存在两个显著的缺点：(1)晶体常数与陶瓷基片不匹配，导致界面缺陷聚集，容易造成电极分层脱落，致使器件失效；(2)高频电场下，金属电极与陶瓷相之间容易相互扩散，发生化学反应，使介电性能劣化。
La0.5Sr0.5CoO3、YB2Cu3O7-δ、SrRuO3等导电氧化物的出现为解决金属电极的缺陷提供了新的途径。在众多导电氧化物中，LaNiO3(其缩写为“LNO”，本专利申请中，用LNO代表LaNiO3)因其晶格常数为0.384nm，与锆钛酸铅(其缩写为“PZT”，本专利申请中，用PZT代表锆钛酸铅)、掺镧锆钛酸铅(其缩写为“PLZT”，本专利申请中，用PLZT代表掺镧锆钛酸铅)等压电陶瓷晶格常数非常接近，因而受到广泛的关注。到目前为止，人们已经利用脉冲激光沉积法(PLD)、射频磁控溅射法(RF)、化学溶液沉积法(CSD)等方法制备出了电阻率为10-3Ω·cm量级的LNO薄膜电极，但是相对于Ag等贵金属良导体，其电阻率仍然是比较高的。
综合导电氧化物和金属电极的优点，Chen Mingsen和Wu Taibor等人制备了LNO/Pt复合电极(参见：Appl Phys Lett，1996，68：1430-1432)。此种复合电极虽然克服了仅用金属作电极时，陶瓷与电极间的相互扩散和仅用导电氧化物作电极时电阻率较高的缺陷，但Pt是一种较Ag昂贵的金属，使电极的制备成本大大提高；另外，该方法制备LNO/Pt复合电极的烧结温度较高(约1000℃左右)，在该烧结温度下LNO薄膜易分解，且易促使压电陶瓷PZT、PLZT中PbO的挥发，从而导致复合电极及器件电学性能下降，并且产生环境污染；再者，由于该方法烧结温度高，制备过程耗费能源较多。除上述问题外，Chen Mingsen等人所发表论文中公开的LNO/Pt电极为部分电极(即电极的面积小于基底工作面面积)，这种电极结构在电压作用下有电极部分和无电极部分容易产生不同应变，导致应力在电极边缘的聚集，从而造成元件的电极导电性能下降。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种全面积Ag/LNO复合电极材料及制备方法，以便使电极材料既具有优良的导电性，又能大幅度提高使用寿命。
本发明所述全面积Ag/LNO复合电极材料，包括陶瓷基底、LNO导电缓冲层和Ag电极层，所述LNO导电缓冲层端面的形状和面积与陶瓷基底端面的形状和面积相同，LNO导电缓冲层覆盖在陶瓷基底的一端面上，且与陶瓷基底结合为一体化结构，所述Ag电极层端面的形状和面积与LNO导电缓冲层端面的形状和面积相同，Ag电极层覆盖在LNO导电缓冲层上，且与LNO导电缓冲层结合为一体化结构。
本发明所述全面积Ag/LNO复合电极材料，其LNO导电缓冲层的厚度优选200纳米～300纳米。
本发明所述全面积Ag/LNO复合电极材料，其Ag电极层的厚度控制在20微米～100微米。
本发明所述的全面积Ag/LNO复合电极材料，其陶瓷基底优选PLZT或PZT制作。
本发明所述全面积Ag/LNO复合电极材料的制备方法，其工艺步骤如下：
(1)陶瓷基底的表面处理
首先将陶瓷基底进行抛光，然后依次进行手工清洗和超声波清洗；
(2)LNO导电缓冲层的制备
以醋酸镍和硝酸镧为溶质、以去离子水和冰醋酸为溶剂、以聚乙烯醇为螯合剂配制LNO前驱体溶液，醋酸镍与硝酸镧的摩尔比为1∶1，去离子水与冰醋酸的体积比为1∶3～5；将醋酸镍放入反应容器并加入冰醋酸，在常压、室温下搅拌直至醋酸镍完全溶解，然后加入硝酸镧并在搅拌下升温至60℃～70℃加入去离子水，当硝酸镧完全溶解后，在搅拌下升温至70℃～80℃加入聚乙烯醇，聚乙烯醇的加入量以醋酸镍、硝酸镧、去离子水、冰醋酸形成的溶液为基准，每升所述溶液加入聚乙烯醇10g～45g；当聚乙烯醇完全溶解后，通过蒸发溶剂或添加溶剂的方式调节所述溶液的浓度，使所述溶液中LNO的含量为0.1mol/L～0.3mol/L，继后经过滤除杂，即获LNO前躯体溶液；
采用旋转甩胶(Spin-Coating)法将LNO前躯体溶液涂敷在经步骤(1)处理后的陶瓷基底的一端面上形成LNO湿膜并进行热处理，热处理采用逐层处理的方法，即每涂敷一层LNO湿膜进行一次热处理，每层LNO湿膜的热处理操作相同，旋转甩胶与热处理的次数以LNO膜的厚度达到200纳米～300纳米为限，当最后一次热处理完成后，在600℃～850℃保温20min～60min，然后随炉冷却至室温；
(3)Ag电极层的制备
将银浆浆料采用300目～350目丝网全面积印刷至步骤(2)所制备的LNO导电缓冲层上，每印刷一次、对该次印刷所获湿片在80℃～100℃下干燥5min～15min，印刷的次数和对湿片的干燥次数以Ag电极层的厚度达到20微米～100微米为限；
(4)烧结
将步骤(3)制备的复合电极坯料在室温下放入烧结炉，依次以2.5℃/min～3℃/min从室温升温至300℃～400℃，以3℃/min～3.5℃/min从300℃～400℃升温至500℃～600℃，以3.5℃/min～4℃/min从500℃～600℃升温至750℃～850℃，然后在750℃～850℃下保温30min～60min，保温时间届满后随炉冷却至室温，即获全面积Ag/LNO复合电极材料。
本发明所述方法的LNO导电缓冲层制备步骤中，LNO湿膜的热处理操作优选：依次在150℃～200℃下干燥10min～20min，300℃～400℃下分解有机物10min～20min，500℃～600℃下预结晶处理1min～5min。
本发明所述方法中，银浆浆料可以直接从市场购买，也可按下述配方和操作配制：银粉的质量份为100份，溶剂的质量份为4份～6份，粘接剂的质量份为10份～60份，将按上述质量份计量的银粉、溶剂和粘接剂进行研磨，研磨的时间以银浆浆料的细度≤6μm、在25℃的粘度达到8×104mPa·s～12×104mPa·s为限；所述溶剂为氧化铋，所述粘接剂由松油醇、松节油、硝化棉、环己酮和邻苯二甲酸二丁酯组成，松油醇的质量份为3.8份～4.5份，松节油的质量份为1.7份～2.6份，硝化棉的质量份为1.3份～1.6份，环己酮的质量份为14.3份～16.2份，邻苯二甲酸二丁酯的质量份为3.1份～4.2份。上述各种原料均为分析纯。
本发明所述方法中，陶瓷基底优选PLZT或PZT制作。
本发明具有以下有益效果：
1、用本发明所述全面积Ag/LNO复合电极材料制作的电极具有优良的导电性，其技术指标如下：
(1)电极电阻率＜1mΩ·cm；
(2)工作电压-300～+300V；
(3)频率＞104Hz，连续脉冲反转次数＞108(无损伤)。
2、用本发明所述全面积Ag/LNO复合电极材料制作的电极，使用寿命大幅度提高，其使用寿命是现有金属电极使用寿命的3～10倍。
3、本发明所述方法，使Ag电极层与LNO导电缓冲层、LNO导电缓冲层与陶瓷基底的结合面形成结构相似的固溶体，因而Ag电极层与LNO导电缓冲层、LNO导电缓冲层与陶瓷基底结合紧密，极其不易开裂和剥离。
4、本发明所述方法的LNO导电缓冲层制备步骤，由于每涂敷一层LNO湿膜进行一次热处理，且热处理操作的最后一道工序是500℃～600℃下预结晶处理1min～5min，在该工艺条件下，一方面可以继续除去残留的有机物质，更重要的是能够使薄膜结构处于非晶状态，有利于多层涂敷薄膜之间的紧密粘接；当达到总体厚度后，在600℃～850℃保温20min～60min，可以使多层薄膜共同结晶，因而LNO导电缓冲层晶粒分布均匀，消除了层间晶界，促进了电场均匀分布，减小了载流子运动的阻力，提高了氧化物薄膜导电性能，进而提高复合电极的整体性能。
5、本发明所述方法采用的是常规设备，便于现有电极生产企业在不增加设备投资的基础上实施。
附图说明
图1是本发明所述全面积Ag/LNO复合电极材料的结构示意图；
图2是图1的俯视图；
图3是本发明所述全面积Ag/LNO复合电极材料的制备方法中，所述复合电极坯料的烧结曲线；
图4是本发明所述全面积Ag/LNO复合电极材料的Ag电极层的扫描电镜照片；
图5是本发明所述全面积Ag/LNO复合电极材料剖面的扫描电镜照片。
图中，1-陶瓷基底、2-LNO导电缓冲层、3-Ag电极层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所述全面积Ag/LNO复合电极材料及制备方法做进一步说明。
实施例1
本实施例的工艺步骤如下：
(1)陶瓷基底的表面处理
陶瓷基底为0.5毫米的PLZT片，其表面处理依次为表面抛光与清洗；表面抛光采用精密研磨抛光机，将陶瓷基底通过石蜡固定在抛光机上，对其正面和反面均按以下操作进行抛光：使用1500#金刚砂纸，在转速45rpm下抛光2h，然后换用抛光织物，在转速45rpm下抛光16h；清洗包括手工清洗和超声波清洗，首先通过手工清洗去掉陶瓷基底表面的石蜡，然后采用超声波清洗：①将陶瓷基底放入盛有丙酮的容器中，将所述容器放入超声波清洗器重振清洗5min，然后取出陶瓷基底，用去离子水清洗3次；②将去离子水清洗后的陶瓷基底放入盛有无水乙醇的容器中，超声清洗5min，然后取出陶瓷基底，用去离子水清洗3次；③将去离子水清洗后的陶瓷基底放入盛有去离子水的容器中超声清洗5min，然后取出陶瓷基底将其放入干燥箱中在60℃下干燥15min；
(2)LNO导电缓冲层的制备
以醋酸镍和水合硝酸镧为溶质、以去离子水和冰醋酸为溶剂、以聚乙烯醇为螯合剂配制LNO前驱体溶液，醋酸镍与水合硝酸镧的摩尔比为1∶1，去离子水与冰醋酸的体积比为1∶3；将醋酸镍放入反应容器并加入冰醋酸，在常压、室温(25℃)下搅拌直至醋酸镍完全溶解，然后加入水合硝酸镧并在搅拌下升温至60℃加入去离子水，当水合硝酸镧完全溶解后，在搅拌下升温至70℃加入聚乙烯醇，聚乙烯醇的加入量以醋酸镍、水合硝酸镧、去离子水、冰醋酸形成的溶液为基准，每升所述溶液加入聚乙烯醇30g；当聚乙烯醇完全溶解后，通过蒸发溶剂或添加溶剂的方式调节所述溶液的浓度，使所述溶液中LNO的含量为0.2mol/L，继后经0.2微米的过滤器滤除杂质，即获绿色透明的LNO前躯体溶液；
采用旋转甩胶法将LNO前躯体溶液涂敷在经步骤(1)处理后的陶瓷基底的一端面上形成LNO湿膜，匀胶速度3500rpm，匀胶时间20s，热处理采用逐层处理的方法，即每涂敷一层LNO湿膜进行一次热处理，每层LNO湿膜的热处理操作相同，均为：依次在180℃下干燥15min，350℃下分解有机物10min，550℃下预结晶处理2min；旋转甩胶与热处理的次数以LNO膜的厚度达到300纳米为限，当最后一次热处理完成后，在750℃保温30min，然后随炉冷却至室温；
(3)Ag电极层的制备
由银粉、溶剂和粘接剂配制银浆浆料，银粉的质量份为100份，溶剂的质量份为5份，粘接剂的质量份为30份，所述溶剂为氧化铋，所述粘接剂由松油醇、松节油、硝化棉、环己酮和邻苯二甲酸二丁酯组成，松油醇的质量份为4.0，松节油的质量份为2.0份，硝化棉的质量份为1.5份，环己酮的质量份为15.0份，邻苯二甲酸二丁酯的质量份为3.5份；将按上述质量份计量的银粉、溶剂和粘接剂用三辊研磨机研磨至浆料的细度≤6μm、在25℃的粘度粘度为10×104mPa·s；以上原料均采用分析纯。
将所配制的银浆浆料采用350目丝网全面积印刷至步骤(2)所制备的LNO导电缓冲层上，每印刷一次、对该次印刷所获湿片在80℃下干燥10min，印刷的次数和对湿片的干燥次数以Ag电极层的厚度达到50微米为限；陶瓷基底周边溢出的多余Ag/LNO材料通过打磨抛光处理；
(4)烧结
将步骤(3)制备的复合电极坯料在室温(25℃)下放入烧结炉，烧结曲线见图3：依次以2.7℃/min从室温升温至350℃，以3.3℃/min从350℃升温至550℃，以3.8℃/min从550℃升温至850℃，然后在850℃保温35min，保温时间届满后随炉冷却至室温，即获全面积Ag/LNO复合电极材料。
本实施例所制备的全面积Ag/LNO复合电极材料的形状和构造如图1、图2所示，整体形状为圆台，由PLZT陶瓷基底1、LNO导电缓冲层2和Ag电极层3构成，所述LNO导电缓冲层2端面的形状和面积与陶瓷基底1端面的形状和面积相同，LNO导电缓冲层2覆盖在陶瓷基底1的一端面上，且与陶瓷基底1结合为一体化结构，所述Ag电极层3端面的形状和面积与LNO导电缓冲层2端面的形状和面积相同，Ag电极层3覆盖在LNO导电缓冲层2上，且与LNO导电缓冲层2结合为一体化结构。PLZT陶瓷基底1的厚度为0.5毫米，LNO导电缓冲层2的厚度为300纳米，Ag电极层3的厚度为50微米。本实施例所制备的全面积Ag/LNO复合电极材料，其Ag电极层的扫描电镜照片见图4，其剖面的扫描电镜照片见图5。
将本实施例所制备的全面积Ag/LNO复合电极材料进行性能测试，测试设备采用了四探针仪：K2400电压/电流源表(美国Keithley公司)，极化参数测试仪：Precision LC(美国Radient公司)，脉冲发生器：Precision High Voltage Interface±4000V(美国Radient公司)，以及高压放大器：Model 609E-6(美国Terk公司)。测试结果如下：
(1)电极电阻率0.88mΩ·cm；
(2)工作电压-300～+300V；
(3)频率1.8×104Hz，连续工作6小时电极无损伤。
实施例2
本实施例的工艺步骤如下：
(1)陶瓷基底的表面处理
陶瓷基底为1毫米的PZT片，其表面处理依次为表面抛光与清洗；表面抛光与清洗的操作与实施例1相同。
(2)LNO导电缓冲层的制备
以醋酸镍和硝酸镧溶质、以去离子水和冰醋酸为溶剂、以聚乙烯醇为螯合剂配制LNO前驱体溶液，醋酸镍与硝酸镧的摩尔比为1∶1，去离子水与冰醋酸的体积比为1∶5；将醋酸镍放入反应容器并加入冰醋酸，在常压、室温(29℃)下搅拌直至醋酸镍完全溶解，然后加入硝酸镧并在搅拌下升温至70℃加入去离子水，当硝酸镧完全溶解后，在搅拌下升温至80℃加入聚乙烯醇，聚乙烯醇的加入量以醋酸镍、硝酸镧、去离子水、冰醋酸形成的溶液为基准，每升所述溶液加入聚乙烯醇15g；当聚乙烯醇完全溶解后，通过蒸发溶剂或添加溶剂的方式调节所述溶液的浓度，使所述溶液中LNO的含量为0.1mol/L，继后经0.2微米的过滤器滤除杂质，即获绿色透明的LNO前躯体溶液；
采用旋转甩胶法将LNO前躯体溶液涂敷在经步骤(1)处理后的陶瓷基底的一端面上形成LNO湿膜，匀胶速度3500rpm，匀胶时间20s，热处理采用逐层处理的方法，即每涂敷一层LNO湿膜进行一次热处理，每层LNO湿膜的热处理操作相同，均为：依次在150℃下干燥20min，300℃下分解有机物20min，500℃下预处理5min；旋转甩胶与热处理的次数以LNO膜的厚度达到200纳米为限，当最后一次热处理完成后，在600℃保温60min，然后随炉冷却至室温；
(3)Ag电极层的制备
由银粉、溶剂和粘接剂配制银浆浆料，银粉的质量份为100份，溶剂的质量份为5份，粘接剂的质量份为60份，所述溶剂为氧化铋，所述粘接剂由松油醇、松节油、硝化棉、环己酮和邻苯二甲酸二丁酯组成，松油醇的质量份为4.5，松节油的质量份为2.6份，硝化棉的质量份为1.3份，环己酮的质量份为16.0份，邻苯二甲酸二丁酯的质量份为4.2份；将按上述质量份计量的银粉、溶剂和粘接剂用三辊研磨机研磨至浆料的细度≤6μm、在25℃的粘度粘度为12×104mPa·s；
将所配制的银浆浆料采用300目丝网全面积印刷至步骤(2)所制备的LNO导电缓冲层上，每印刷一次、对该次印刷所获湿片在100℃下干燥5min，印刷的次数和对湿片的干燥次数以Ag电极层的厚度达到80微米为限；陶瓷基底周边溢出的多余Ag/LNO材料通过打磨抛光处理；
(4)烧结
将步骤(3)制备的复合电极坯料在室温(29℃)下放入烧结炉，依次以3℃/min从室温升温至380℃，以3.5℃/min从380℃升温至600℃，以4.0℃/min从600℃升温至800℃，然后在800℃保温50min，保温时间届满后随炉冷却至室温，即获全面积Ag/LNO复合电极材料。
本实施例所制备的全面积Ag/LNO复合电极材料的形状和构造如图1、图2所示，整体形状为圆台，由PZT陶瓷基底1、LNO导电缓冲层2和Ag电极层3构成，所述LNO导电缓冲层2端面的形状和面积与陶瓷基底1端面的形状和面积相同，LNO导电缓冲层2覆盖在陶瓷基底1的一端面上，且与陶瓷基底1结合为一体化结构，所述Ag电极层3端面的形状和面积与LNO导电缓冲层2端面的形状和面积相同，Ag电极层3覆盖在LNO导电缓冲层2上，且与LNO导电缓冲层2结合为一体化结构。PZT陶瓷基底1的厚度为1毫米，LNO导电缓冲层2的厚度为200纳米，Ag电极层3的厚度为80微米。
将本实施例所制备的全面积Ag/LNO复合电极材料进行性能测试，测试设备与实施例1相同，测试结果如下：
(1)电极电阻率0.93mΩ·cm；
(2)工作电压-300～+300V；
(3)频率1.5×104Hz，连续工作6小时电极无损伤。
Claims (5)
1.一种全面积Ag/LNO复合电极材料的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：
(1)陶瓷基底的表面处理
首先将陶瓷基底进行抛光，然后依次进行手工清洗和超声波清洗；
(2)LNO导电缓冲层的制备
以醋酸镍和硝酸镧为溶质、以去离子水和冰醋酸为溶剂、以聚乙烯醇为螯合剂配制LNO前驱体溶液，醋酸镍与硝酸镧的摩尔比为1∶1，去离子水与冰醋酸的体积比为1∶3～5；将醋酸镍放入反应容器并加入冰醋酸，在常压、室温下搅拌直至醋酸镍完全溶解，然后加入硝酸镧并在搅拌下升温至60℃～70℃加入去离子水，当硝酸镧完全溶解后，在搅拌下升温至70℃～80℃加入聚乙烯醇，聚乙烯醇的加入量以醋酸镍、硝酸镧、去离子水、冰醋酸形成的溶液为基准，每升所述溶液加入聚乙烯醇10g～45g；当聚乙烯醇完全溶解后，通过蒸发溶剂或添加溶剂的方式调节所述溶液的浓度，使所述溶液中LNO的含量为0.1mol/L～0.3mol/L，继后经过滤除杂，即获LNO前躯体溶液；
采用旋转甩胶法将LNO前躯体溶液涂敷在经步骤(1)处理后的陶瓷基底的一端面上形成LNO湿膜并进行热处理，热处理采用逐层处理的方法，即每涂敷一层LNO湿膜进行一次热处理，每层LNO湿膜的热处理操作相同，旋转甩胶与热处理的次数以LNO膜的厚度达到200纳米～300纳米为限，当最后一次热处理完成后，在600℃～850℃保温20min～60min，然后随炉冷却至室温；
(3)Ag电极层的制备
将银浆浆料采用300目～350目丝网全面积印刷至步骤(2)所制备的LNO导电缓冲层上，每印刷一次、对该次印刷所获湿片在80℃～100℃下干燥5min～15min，印刷的次数和对湿片的干燥次数以Ag电极层的厚度达到20微米～100微米为限；
(4)烧结
将步骤(3)制备的复合电极坯料在室温下放入烧结炉，依次以2.5℃/min～3℃/min从室温升温至300℃～400℃，以3℃/min～3.5℃/min从300℃～400℃升温至500℃～600℃，以3.5℃/min～4℃/min从500℃～600℃升温至750℃～850℃，然后在750℃～850℃下保温30min～60min，保温时间届满后随炉冷却至室温，即获全面积Ag/LNO复合电极材料。
2.根据权利要求1所述全面积Ag/LNO复合电极材料的制备方法，其特征在于LNO导电缓冲层制备步骤中，LNO湿膜的热处理操作为：依次在150℃～200℃下干燥10min～20min，300℃～400℃下分解有机物10min～20min，500℃～600℃下预结晶处理1min～5min。
3.根据权利要求1或2所述全面积Ag/LNO复合电极材料的制备方法，其特征在于银浆浆料由银粉、溶剂和粘接剂配制而成，银粉的质量份为100份，溶剂的质量份为4份～6份，粘接剂的质量份为10份～60份，将按上述质量份计量的银粉、溶剂和粘接剂进行研磨，研磨的时间以银浆浆料的细度≤6μm、在25℃的粘度达到8×104mPa·s～12×104mPa·s为限；所述溶剂为氧化铋，所述粘接剂由松油醇、松节油、硝化棉、环己酮和邻苯二甲酸二丁酯组成，松油醇的质量份为3.8份～4.5份，松节油的质量份为1.7份～2.6份，硝化棉的质量份为1.3份～1.6份，环己酮的质量份为14.3份～16.2份，邻苯二甲酸二丁酯的质量份为3.1份～4.2份。
4.根据权利要求1或2所述全面积Ag/LNO复合电极材料的制备方法，其特征在于陶瓷基底由掺镧锆钛酸铅或锆钛酸铅制作。
5.根据权利要求所述3所述全面积Ag/LNO复合电极材料的制备方法，其特征在于陶瓷基底由掺镧锆钛酸铅或锆钛酸铅制作。
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