CN102181676B - Al2O3/Cu复合材料的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种Al₂O₃/Cu复合材料的制备工艺，所制备的Al₂O₃/Cu复合材料可应用于电力、电子、机械等工业领域，特别适用于电阻点焊领域。所需原料为Al₂O₃粉，基体材料为铜。制备工艺为首先采用化学镀的方法对Al₂O₃进行表面镀铜处理，然后将镀好的Al₂O₃粉与高纯度铜粉均匀混合成粉末，再冷压成坯，最后在保护气氛下烧结得到Al₂O₃/Cu复合材料。采用这种工艺制备Al₂O₃/Cu复合材料，制备工艺简单，制备的材料强度硬度高、导热导电性能好，特别适于作为镀锌钢板等低熔点镀层钢板的点焊电极，焊接质量好、电极焊接寿命长。

Description

Al2O3/Cu复合材料的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种Al₂O₃/Cu复合材料的制备工艺，属于金属-陶瓷复合材料范围，弥散强化材料领域。

背景技术

弥散强化铜合金是一类具有优良综合物理性能和力学性能的结构功能材料，广泛的应用于电力、电子、机械等工业领域，可用做电气工程开关触桥、连铸机结晶器内衬、集成电路引线框架、大功率异步牵引电动机转子、电气化铁路接触导线、热核实验反应堆偏滤器垂直靶散热片、高脉冲磁场导体材料等，并在这些领域有着其他材料不可替代的优势。Al₂O₃/Cu复合材料在高温下具有较强的抗氧化性能，具有较高的软化温度(1000K)，可以在不过多牺牲热导率和电导率的前提下，改善铜的力学性能，尤其是耐热稳定性。因此，采用Al₂O₃/Cu复合材料制备的点焊电极抗软化温度高、不易发生合金化和变形、焊点质量好，特别适用于镀锌钢板和铝合金等低熔点镀层钢板的电阻点焊。

涉及Al₂O₃/Cu复合材料制备方法的专利很多，公开号为CN94112582.3的专利公开了一种弥散强化铜电阻焊电极的制备方法，该专利选用Al₂O₃含量为0.5wt％-3wt％的Al₂O₃与Cu的混合粉末在球磨机中机械合金化，然后在3-17T/cm²的压力下冷压成坯，750℃-850℃热挤压成棒材。公开号为CN00122913.3含有氧化物弥散强化铜的铬锆铜棒材生产工艺方法也采用这种方法进行Al₂O₃/Cu复合材料的制备，然后将Al₂O₃/Cu复合材料铸造在铬锆铜中，经热挤压形成棒材。Al₂O₃与Cu的润湿性差、密度差异较大，上述技术采用常规的熔炼和机械合金化等制备方法只是对粉末的机械混合，Al₂O₃与Cu的显微结合很差、Al₂O₃在铜基体上达不到均匀分布的效果，制备的Al₂O₃/Cu复合材料性能较差，工业化应用的前景不大。内氧化法虽然解决了Al₂O₃在铜基体上分布的均匀性问题，但内氧化法制备工艺复杂，对设备和工艺的要求高，成本大，极大的限制了该方法的应用。与上述专利相比，本发明采用化学镀的方法对Al₂O₃增强颗粒进行表面镀铜处理、从根本上解决了Al₂O₃/Cu复合材料在制备过程中的关键技术问题，不仅简化了Al₂O₃/Cu复合材料的制备工艺，还提高了Al₂O₃/Cu复合材料的综合性能。制备的点焊电极性能优异，焊接寿命长。

发明内容

针对上述技术目的，本发明从现有技术中存在问题的本质入手，对Al₂O₃增强颗粒进行表面化学镀铜处理，不仅解决了Al₂O₃陶瓷颗粒与铜基体的界面相容性问题，还减小了Al₂O₃与Cu的密度差异。

本发明的技术方案为一种Al₂O₃/Cu复合材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)准备材料：

选用粒度为0.5-5μm的Al₂O₃粉与1-50μm的电解铜粉，Al₂O₃的含量为0.5wt％-2.5wt％；

(2)制备：

a)、镀铜：对上述Al₂O₃颗粒进行表面化学镀铜处理；

b)、压制：将处理后的Al₂O₃与电解铜粉均匀混合，然后冷压制坯；

c)、烧结：将所制生坯在保护气氛中进行烧结。

进一步的技术方案还包括：

所述步骤a)镀铜还包括镀前预处理，所述镀前预处理的步骤依次为分散-碱洗-粗化-敏化-活化，Al₂O₃粉末经预处理后，再进行表面化学镀铜处理。

上述的Al₂O₃粉末镀前预处理具体为：先将Al₂O₃在2.5g/L的阴离子型表面活性剂溶液中进行颗粒分散，然后在NaOH水溶液中进行碱洗，在盐酸水溶液中进行粗化，再在SnCl₂盐酸水溶液中敏化，最后采用PdCl₂盐酸水溶液在28℃恒温条件下进行活化，预处理的每个步骤结束后均需清洗Al₂O₃粉末，以去除表面的残留溶液。

用来化学镀铜的溶液成分如下：

CuSO₄·5H₂O    3-7g/L；

EDTA-2A        5-15g/L；

NaOH           5-15g/L；

甲醛           5-15ml/L；

 pH值          11-13；

稳定剂。

所述烧结工艺为在氩气或氮气保护氛围下，在840℃-960℃烧结1H。

冷压压坯的压制力选为1.5T/cm²-7.5T/cm²。

本发明的有益效果是：

1、制备工艺简单、成本低、易于操作和工业化生产。

2、制备的Al₂O₃/Cu复合材料综合性能优异，具有较高的密度和显微维氏硬度，并且具有良好的导电性能。

附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施方式，对本发明作进一步的介绍：

以镀锌钢板的电阻点焊电极为例，选用粒度为0.5-5μm的Al₂O₃粉(杂质含量不超过0.1％wt)与1-50μm的高纯度电解铜粉，Al₂O₃的含量为2wt％。

(1)Al₂O₃粉末化学镀铜：

1)、镀前预处理：先将Al₂O₃在2.5g/L的阴离子型表面活性剂溶液中进行颗粒分散，然后在NaOH水溶液中进行碱洗，在盐酸水溶液中进行粗化，再在SnCl₂盐酸水溶液中敏化，最后采用PdCl₂盐酸水溶液在28℃恒温条件下进行活化，预处理的每个步骤结束后均需清洗Al₂O₃粉末，以去除表面的残留溶液。

2)、对Al₂O₃粉末颗粒表面进行化学镀铜，化学镀铜溶液的组成见表1，化学镀铜结束后，镀铜的Al₂O₃粉末可在氩气保护下，40℃烘干15min，密封保存。

表1化学镀铜溶液

试剂名称	用量
		CuSO4·5H2O	3-7g/L
EDTA-2A	5-15g/L
		稳定剂	适量
NaOH	5-15g/L
		甲醛	5-15ml/L
pH值	11-13

(2)压制：将镀好的Al₂O₃粉末与高纯度的电解铜粉按照比例充分混合后，在粉末压制机中以5T/cm²的压力压制成生坯。

(3)烧结：在氩气保护下，以940℃的温度烧结1H，即得到所需Al₂O₃/Cu复合材料。

(4)机加工：将Al₂O₃/Cu复合材料机械加工成电阻点焊电极。

采用上述工艺制备的Al₂O₃/Cu复合材料性能优异，密度可达7.8g/cm³以上，显微维氏硬度可达100以上，导电率可达80％IACS。

以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种Al₂O₃/Cu复合材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

准备材料：

选用粒度为0.5-5μm的Al₂O₃粉与1-50μm的电解铜粉，Al₂O₃的含量为0.5 wt %-2.5wt%；

制备：

a)、镀铜：对上述Al₂O₃颗粒进行表面化学镀铜处理；

所述化学镀铜采用的溶液为：

CuSO₄·5H₂O      3-7g/L；

EDTA-2A          5-15g/L；

NaOH             5-15g/L；

甲醛             5-15ml/L；

pH值             11-13；

稳定剂；

b)、压制：将处理后的Al₂O₃与电解铜粉均匀混合，然后冷压制坯；

c)、烧结：将所制生坯在氩气或氮气保护氛围下，在840℃-960℃烧结1H。

2.根据权利要求1所述的Al₂O₃ /Cu复合材料的制备工艺，其特征在于：

所述步骤a)镀铜还包括镀前预处理，所述镀前预处理的步骤依次为分散-碱洗-粗化-敏化-活化，Al₂O₃粉末经预处理后，再进行表面化学镀铜处理。

3.根据权利要求2所述的Al₂O₃ /Cu复合材料的制备工艺，其特征在于：

Al₂O₃粉末镀前预处理：先将Al₂O₃在2.5g/L的阴离子型表面活性剂溶液中进行颗粒分散，然后在NaOH水溶液中进行碱洗，在盐酸水溶液中进行粗化，再在SnCl₂盐酸水溶液中敏化，最后采用PdCl₂盐酸水溶液在28℃恒温条件下进行活化，预处理的每个步骤结束后均需清洗Al₂O₃粉末，以去除表面的残留溶液。

4.根据权利要求1-3中任一权利要求所述的Al₂O₃ /Cu复合材料的制备工艺，其特征在于：

冷压压坯的压制力为1.5T/cm²-7.5 T/cm²。