CN102179512B - 钴包纳米碳化钨硬质合金喷涂粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种钴包纳米碳化钨硬质合金喷塗粉的制备方法，该方法将平均粒径≤50nm的钴粉和平均粒径≤80nm的碳化钨粉按照合金成分配料，分别称取两种纳米粉末，倒入剪切湿混机中经剪切机湿混，真空干燥（50～70℃），制成YG类合金混合料，然后加入石蜡丙酮溶液，在滚筒制粒机中制成YG类合金的微型小球粉，再经低温（680～780℃；45~80分）H₂气保护条件下烧结，即可获得钴包纳米碳化钨硬质合金喷塗粉末。本发明的优点是：所用设备简单，工序短、成本低、效率高；缩短了混料时间，能有效的消除纳米粉中的桥接团粒，改善和细化了喷塗层合金中WC的平均晶粒；合金组识非常均匀，耐磨性明显提高，所得粉末球形度好，流动性好，各种喷塗设备均能适用。

Description

钴包纳米碳化钨硬质合金喷涂粉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种钴包纳米碳化钨硬质合金喷涂粉的制备方法。

背景技术

硬质合金因其具有高硬度，高红硬性，极高的抗压强度、高耐磨及抗腐蚀性等优异性能，几乎在国民经济各部门都得到了广泛的应用，我国是硬质合金的生产大国，已有60多年的生产经验。我国钨矿资源十分丰富。近年来，世界各国对超细晶粒（WC平均晶粒≤0.2                                                

）硬质合金的研究十分关注，而且取得了很大进展，如瑞典、美国、中国、日本、德国、俄罗斯等国，已能够少批量生产这种合金。近十年的报导显示，超细晶粒硬质合金比常规同牌号硬质合金的抗弯强度和耐磨性能成倍提高，因此超细晶粒硬质合金的研制与推广工作，在世界各工业发达国家均投入了大量的人力物力，竞争十分剧烈。

早在40多年前硬质合金喷涂粉末就已用来在钢材及合金材料或零件表面进行表面改性的研究工作，在很多行业中已取得了显着的经济效果。近年来在高温条件下的抗砂粒气流，砂粒液流和高温，高速燃气流等条件下的抗磨损材料，提出了更高的要求。特别是在燃气轮和喷气发动机等军事工业中，这种需求更为迫切。近期的研究表明，采用超细晶粒（WC平均粒径≤300nm）的钴包碳化钨硬质合金喷涂粉末，可以较好的解决上述抗磨损问题。但遗憾的是，在我国硬质合金行业中目前仍不能大批量生产纳米级（WC平均粒径≤80nm）超细的碳化钨粉末，故更高一级的纳米级超细的钴包碳化钨硬质合金喷塗粉末的研制工作，也受到较大影响。

北京科技大学的超细晶粒硬质合金专题组，在国家863课题及国家自然科学基金等部门领导下，进行了长达二十多年的研究，完成了纳米级钴粉、镍粉、纳米级钨粉、碳化钨粉等的工业化制备技术的研究任务。获得了二十多项发明专利。在此基础上又研究开发了纳米级钴包碳化钨硬质合金喷涂粉末的制备技术。

本发明的目的是能够从生产技术上提供一种简单易行的制备钴包纳米碳化钨硬质合金喷涂粉末的制备技术。

发明内容

本发明的目的在于从生产技术上，提供一种简单易行的制备钴包纳米碳化钨硬质合金喷涂粉末的制备技术。所使用的方法是：利用自有专利生产的平均粒径≤50nm的钴粉和平均粒径≤80nm的碳化钨粉见申请者自有的两项发明专利（ZL200510011735.5；ZL200410009568.6）按照合金成分配料，称取两种纳米粉末，倒入剪切机中（申请者专利ZL200410009685.6）经剪切机湿混，真空干燥（50～70℃），制成YG类合金混合料，然后加入石蜡丙酮溶液，在滚筒制粒机中制成YG类合金的微型小球粉，再经低温（680～780℃；45 ~80分）H₂气保护条件下烧结，即可获得钴包纳米碳化钨硬质合金喷涂粉末。具体工艺如下：

1.配料：

按YG_3-25类硬质合金成分要求，称取一定质量的平均粒径≤50nm的纳米钴粉和平均粒径≤80nm纳米碳化钨粉一并装入剪切湿混机料仓内，加入等体积洒精，备用；其中, 纳米钴粉质量百分含量3%-25%,纳米碳化钨粉质量百分含量75%-97%；

2.剪切湿混

启动剪切机湿混，在转速为10000～20000rpm的旋转条件下，按45～60分/公斤，在剪切片相互剪切作用下可以破坏纳米粉中的桥接团粒，从而能达到两种纳米粉末间的均匀混合，得到料浆，备用；

3.真空干燥

将所述剪切湿混后的料浆放入盘中，在真空烘干箱内，在真空度为30pa，温度为50～80℃、干燥时间45～80分，并回收酒精；

4.加胶

将真空干燥后的硬质合金混合料粉末加入石蜡置于螺旋混料机中，将浓度为25%石蜡丙酮溶液放入底部有漏斗的溶液筒内并缓慢滴入混合料中，在螺旋混料机中不断搅拌混合，搅拌10分钟方可出料，在不锈钢盘内风干5分钟；其中，硬质合金混合料粉末与石蜡的质量比为100：1.5；

5.制粒

将经上述步骤加胶后的混合料放入制粒机中，获得粒状的微型球体粉末，经过筛后淘汰过细和过粗的球粉，最终可得到尺寸合格的粒状球形粉末；

6.低温烧结

将尺寸合格的粒状球形粉末置于H₂气炉中，在温度为680～780℃，H₂截面流量为50-60ml/min.cm²,时间45～60分进行烧结，得到钴包纳米碳化钨硬质合金喷涂粉。

本发明的优点

1.从生产技术上提供了一种名符其实的纳米级超细的硬质合金的喷涂粉末，钴粉的平均粒径≤50nm，WC粉平均粒径≤80nm

2.所用设备简单，工序短、成本低、效率高。

3.高速剪切机湿混明显的缩短了混料时间，能有效的消除纳米粉中的桥接团粒，改善和细化了喷塗层合金中WC的平均晶粒（≤150～200nm），合金组识非常均匀，耐磨性明显提高。

4.由于同时采用纳米钴和碳化钨粉，可使球粉预烧温度和实际喷塗温度明显降低，不仅能节约能源更重要的是能明显地提高喷涂层合金的各项性能。

5.所得粉末球形度好，流动性好，各种喷涂设备均能适用。

附图说明

图1是本发明的制备工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。

实施例1

制备10公斤钴包纳米碳化钨（YG8）硬质合金喷涂粉末应按下列步骤：

1.称取9.2kg的（平均粒径≤80nm）纳米碳化钨粉和0.8kg的（平均粒径≤50nm）的纳米钴粉。按纳米粉：酒精=1:5（质量比）加入无水酒精，在容器内搅拌初混制成料浆。

2.剪切湿混

将上述料浆倒入剪切湿混机的料仓内，同时开动料浆泵和剪切机，在转速为10000rpm的旋转条件下，按48分/公斤，将纳米粉中的桥接团粒破碎，并使两种纳米粉均匀混合，剪切湿混时间为8小时。制成混合料浆。

3.真空干燥

将上述料浆放入真空烘干箱中，同时开启抽空、加热和酒精回收开关，在真空度30Pa、50℃下，干燥（80分钟），并将酒精回收

4.加胶

将真空干燥后的硬质合金混合料（10Kg）按混合料：石蜡=100：1.5（质量比）将浓度为25%（质量比）的石蜡丙酮溶液300ml放入底部有漏斗的溶液筒内并缓慢滴入混合料中，在螺旋混料机中不断搅拌混合，待溶液全部滴入混合料后，再搅拌10分钟方可出料，在不锈钢盘内风干5分钟。

5.制粒

将加胶后的混合料，从制粒机的入口处加入，在连续转动情况下粉末将会形成球形粒状粉，并经出口流出，转入过筛，取出合格的-0.35mm+0.149mm球形粉，淘汰过细的（-0.149mm）和过粗的（+0.35mm）球粉并返回到螺旋混料机内，再加50 ml/Kg丙酮液，搅拌10分钟后，再进行制粒

6.低温烧结

将制粒后的球形粉末在H₂气炉中（720℃、50分）低温烧结，H₂截面流量为50-60ml/min.cm²，即可制成WC平均粒径<80nm的球形硬质合金喷涂粉末。

将球形粉末进行粒度组成筛分测定和球粉流动性测定。另将球形颗粒用环氧树脂镶样磨制金相试样，用扫描电镜（SEM）和场发射扫描电镜（FSEM）进行WC晶粒尺寸测定。

采用真空包装。

实施例2

制备1公斤钴包纳米碳化钨（YG8）硬质合金喷涂粉末应按下列步骤：

1.称取0.92kg的（平均粒径≤80nm）纳米碳化钨粉和0.08kg的（平均粒径≤50nm）的纳米钴粉。按纳米粉：酒精=1:5（质量比）加入无水酒精，在容器内搅拌初混制成料浆。

2.剪切湿混

将上述料浆倒入剪切湿混机的料仓内，同时开动料浆泵和剪切机，料浆在高速剪切片的剪切破碎下，将纳米粉中的桥接团粒破碎，并使两种纳米粉均匀混合，剪切湿混时间为8小时。制成混合料浆。

3.真空干燥

将上述料浆放入真空烘干箱中，同时开启抽空、加热和酒精回收开关，在真空度30Pa、50℃下，干燥（80分钟），并将酒精回收

4.加胶

将真空干燥后的硬质合金混合料（1Kg）按混合料：石蜡=100：1.5（质量比）将浓度为25%（质量比）的石蜡丙酮溶液30ml放入底部有漏斗的溶液筒内并缓慢滴入混合料中，在螺旋混料机中不断搅拌混合，待溶液全部滴入混合料后，再搅拌10分钟方可出料，在不锈钢盘内风干5分钟。

5.制粒

将加胶后的混合料，从制粒机的入口处加入，在连续转动情况下粉末将会形成球形粒状粉，并经出口流出，转入过筛，取出合格的-0.35mm+0.149mm球形粉，淘汰过细的（-0.149mm）和过粗的（+0.35mm）球粉并返回到螺旋混料机内，再加50 ml/Kg丙酮液，搅拌10分钟后，再进行制粒

6.低温烧结

将制粒后的球形粉末在H₂气炉中（720℃、50分）低温烧结，H₂截面流量为50-60ml/min.cm²即可制成WC平均粒径<80nm的球形硬质合金涂涂粉末。

实施例3

制备100公斤钴包纳米碳化钨（YG8）硬质合金喷涂粉末应按下列步骤：

1.称取92kg的（平均粒径≤80nm）纳米碳化钨粉和8kg的（平均粒径≤50nm）的纳米钴粉。按纳米粉：酒精=1:5（质量比）加入无水酒精，在容器内搅拌初混制成料浆。

2.剪切湿混

将上述料浆倒入剪切湿混机的料仓内，同时开动料浆泵和剪切机，料浆在高速剪切片的剪切破碎下，将纳米粉中的桥接团粒破碎，并使两种纳米粉均匀混合，剪切湿混时间为8小时。制成混合料浆。

3.真空干燥

将上述料浆放入真空烘干箱中，同时开启抽空、加热和酒精回收开关，在真空度30Pa、50℃下，干燥（80分钟），并将酒精回收

4.加胶

将真空干燥后的硬质合金混合料（100Kg）按混合料：石蜡=100：1.5（质量比）将浓度为25%（质量比）的石蜡丙酮溶液3000ml放入底部有漏斗的溶液筒内并缓慢滴入混合料中，在螺旋混料机中不断搅拌混合，待溶液全部滴入混合料后，再搅拌10分钟方可出料，在不锈钢盘内风干5分钟。

5.制粒

将加胶后的混合料，从制粒机的入口处加入，在连续转动情况下粉末将会形成球形粒状粉，并经出口流出，转入过筛，取出合格的-0.35mm+0.149mm球形粉，淘汰过细的（-0.149mm）和过粗的（+0.35mm）球粉并返回到螺旋混料机内，再加50 ml/Kg丙酮液，搅拌10分钟后，再进行制粒

6.低温烧结

将制粒后的球形粉末在H₂气炉中（720℃、50分）低温烧结,H₂截面流量为50-60ml/min.cm²，即可制成WC平均粒径<80nm的球形硬质合金喷涂粉末。

Claims (1)

1.一种钴包纳米碳化钨硬质合金喷涂粉的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

1.配料：

按YG3-YG25类硬质合金成分要求，称取一定质量的平均粒径≤50nm的纳米钴粉和平均粒径≤80nm纳米碳化钨粉一并装入剪切湿混机料仓内，加入等体积洒精，备用；其中, 纳米钴粉质量百分含量3%-25%,纳米碳化钨粉质量百分含量75%-97%；

2.剪切湿混

启动剪切机湿混，在转速为10000～20000rpm的旋转条件下，按45～60分/公斤，在剪切片相互剪切作用下可以破坏纳米粉中的桥接团粒，从而能达到两种纳米粉末间的均匀混合，得到料浆，备用；

3.真空干燥

将所述剪切湿混后的料浆放入盘中，在真空烘干箱内，在真空度为30pa，温度为50～80℃、干燥时间45～80分，并回收酒精；

4.加胶

将真空干燥后的硬质合金混合料粉末加入石蜡置于螺旋混料机中，将浓度为25%石蜡丙酮溶液放入底部有漏斗的溶液筒内并缓慢滴入混合料中，在螺旋混料机中不断搅拌混合，搅拌10分钟方可出料，在不锈钢盘内风干5分钟；其中，硬质合金混合料粉末与石蜡的质量比为100：1.5；

5.制粒

将经上述步骤加胶后的混合料放入制粒机中，获得粒状的微型球体粉末，经过筛后淘汰过细和过粗的球粉，最终可得到尺寸合格的粒状球形粉末；

6.低温烧结

将尺寸合格的粒状球形粉末置于H₂气炉中，在温度为680～780℃，H₂截面流量为50-60ml/min.cm²,时间45～60分进行烧结，得到钴包纳米碳化钨硬质合金喷涂粉。

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