CN102174709A - 三维金属镍纳米渐变体阵列结构及其制备方法 - Google Patents

三维金属镍纳米渐变体阵列结构及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种三维金属镍纳米渐变体阵列结构及其制备方法。该纳米渐变体阵列结构由尺寸从上到下线性或非线性变化的无数个纳米渐变体单元组成，纳米渐变体单元阵列分布在基底上，其为实心突起、空心突起、孔状和管状结构中的任意一种或多种，且各纳米渐变体单元的轴线与其基底垂直。其制备方法为：在具有三维纳米渐变阵列结构的模板上形成至少一导电层；将该模板置于含镍盐的酸性电解液中，调节反应条件，令镍沉积到模板上；去除模板，制得目标产物。本发明制备工艺流程简洁，设备简单易得，且与现有的电化学工艺兼容，成本低廉，调控简便，形成的目标产物形貌有序多变，尺寸可在较大范围内调控，在磁存储介质模板及生物传感监测等领域具有广泛应用前景。

Description

三维金属镍纳米渐变体阵列结构及其制备方法
发明领域
本发明涉及材料技术领域的一种三维纳米阵列结构及其制备工艺，特别涉及一种三维金属镍纳米渐变阵列结构及其制备方法。
背景技术
三维纳米渐变体阵列结构由于其独特的理化性能，在超疏水、表面增强等离子效应、减反、光电等领域具有广泛的应用前景。目前基于传统的纳米制备技术，如反应离子束刻蚀、等离子束刻蚀、光刻等，已在单晶硅、多晶硅等无机半导体材料表面实现了三维纳米渐变突起结构制备。但这些方法不适用于金属，特别是磁金属三维渐变体纳米结构的制备。更进一步，即使未来这些技术可取得突破，但由于其需配合复杂的大型仪器才可施行，制备成本高昂，因此也仍然很难在实际中得到应用。
基于模板的无电沉积和电沉积方法是制备一维、二维镍纳米材料的有效方法。然而，关于镍的三维渐变纳米阵列的报道还很少。而镍的三维纳米结构由于其独特的微观结构以及由之产生的磁学、表面等离子、电学等性能，在纳米压印、纳米催化等方面显示出潜在的广泛应用前景。
尽管Yanagishita T等人通过在锥孔氧化铝电沉积得到间距为100nm的镍锥纳米突起阵列结构(Appl.Phys.Express 2008，1，067004， Antireflection polymer hole array structures by imprinting using metal molds from anodic porous alu
发明内容
本发明的目的在于提出一种三维金属镍纳米渐变阵列结构及其制备方法，其以具有三维纳米渐变阵列结构的模板为基础，基通过简单的无电或电化学沉积方便快捷的实现了各种不同形貌、尺寸的镍渐变体阵列纳米结构的制备及调控，从而克服了现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种三维金属镍纳米渐变体阵列结构，其特征在于，所述纳米渐变体阵列结构由尺寸从上到下线性或非线性变化的复数个纳米渐变体单元组成，所述纳米渐变体单元阵列分布在基底上，其为实心突起、空心突起、孔状和管状结构中的任意一种或两种以上的组合，且各纳米渐变体单元的轴线与其基底垂直。
进一步地讲，相邻纳米渐变体单元的间距在50nm～1200nm范围内可调。
一种三维金属镍纳米渐变体阵列结构的制备方法，其特征在于，该方法为：
在具有三维纳米渐变阵列结构的模板上形成至少一导电层；
将该模板置于含镍盐的酸性电解液中，调节至少一种反应条件，令镍电沉积或无电沉积到模板上，其中，若采用电沉积方式，则所述反应条件包括电解液组分、电解液温度、电解液pH值和氧化电压，而若采用无电沉积方式，则所述反应条件包括电解液组分、电解液温度和电解液pH值；
去除模板，制得三维金属镍纳米渐变体阵列结构；
所述纳米渐变体阵列结构由尺寸从上到下线性或非线性变化的复数个纳米渐变体单元组成，所述纳米渐变体单元阵列分布在基底上，其为实心突起、空心突起、孔状和管状结构中的任意一种或两种以上的组合，且各纳米渐变体单元的轴线与基底垂直。
优选的，所述导电层可采用Au、Ag和Cu中的任意一种或两种以上的组合。
所述模板上采用具有由纳米突起单元构成的三维纳米渐变阵列结构的正模板或具有由纳米孔单元构成的三维纳米渐变阵列结构的负模板；
所述模板可由金属材料、高分子材料或无机非金属材料构成。
所述镍盐为无机镍盐或有机镍盐；
所述无机镍盐的酸根离子为卤素离子、硫酸根离子、硝酸根离子、碳酸根离子、氨基磺酸根离子中的任意一种或两种以上；
所述有机镍盐包括乙酰丙酮镍。
作为优选的实施方式：
当采用电沉积方式时，所述的电解液含有浓度330g/L～2g/L的六水合硫酸镍、浓度60g/L～2g/L的六水合氯化镍和浓度500g/L～10g/L的六水合氨基磺酸镍中的任意一种或两种以上以及浓度60g/L～5g/L硼酸和浓度0g/L～1g/L的十二烷基磺酸钠；
当采用无电沉积方式时，所述的电解液含有浓度为600g/L～2g/L的六水合硫酸镍、浓度500g/L～2g/L的六水合氯化镍和浓度700g/L～10g/L的六水合氨基磺酸镍中的任意一种或两种以上以及浓度200g/L～5g/L的硼酸和浓度0g/L～5g/L的十二烷基磺酸钠。
所述电解液的温度在10℃～80℃。
若采用电沉积方式，则沉积电压在-0.5V～-10V。
所采用的方法可为电沉积或无电沉积中的一种或两种。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用的三维金属镍纳米渐变体阵列结构制备工艺流程简洁，所需设备简单易得，易于操作，且与现有的电化学工艺兼容，成本低廉，调控简便，只需通过控制镀液配方、反应温度、pH值、电压等反应条件以及所采用模板的类型即可得到能循环利用的三维镍渐变体纳米结构，该三维金属镍纳米渐变阵列结构形貌有序多变，尺寸可在较大范围内调节，在生物传感器、微电极、高密度的磁存储介质及生物监测等领域具有广泛应用前景。
附图说明
图1是本发明制备三维空心镍渐变体纳米结构的工艺流程示意图，其中，图1-A为不同形貌有基底的三维渐变孔模板，依次为抛物线型、漏斗型、倒锥形和铅笔型的三维模板；图1-B为通过电沉积或无电沉积，将镍沉积到上述三维孔状模板的示意图；图1-C为去除模板后，制备的与图1-A所示的三维模板相貌相反的空心镍渐变纳米突起结构。
图2是本发明制备各种三维镍渐变孔结构的工艺流程示意图，其中，图2-A为不同形貌的三维渐变体突起模板；图2-B为通过电沉积或无电沉积，将镍沉积到上述三维突起模板的示意图；图2-C为去除模板后，制备的与图2-A所示的三维模板形貌相反的镍渐变体纳米孔状结构。
图3是本发明实施例中不同形貌的镍渐变体纳米结构的SEM图，图3-A1、3-A2分别为实施例1中镍锥突起的斜面图和侧面图；图3-B1、3-B2分别为实施例3中镍三维管的正面图和侧面图；图3-C为实施例2中镍锥孔的正面图，其孔间距为100nm。
具体实施方式
本发明的三维金属镍纳米渐变阵列结构是由尺寸从上到下线性或非线性变化的无数个纳米渐变体单元组成的，所述纳米渐变体单元阵列分布在基底上，其为实心突起、空心突起、孔状和管状结构中的任意一种或多种，且各纳米渐变体单元的轴线与其基底垂直。
进一步地讲，相邻纳米渐变体单元的间距在50nm～1200nm范围内可调。
该三维金属镍纳米渐变阵列结构的制备工艺大致如下：
I、将制备好的三维渐变模板溅射一层导电层，该三维渐变纳米结构模板为不同材质的三维渐变体的纳米突起或多孔结构组成；
II、将带导电层的模板置入含镍的电解液中，调节电解液、电解液温度、电解液pH、氧化电压，通过电沉积方式或无电沉积方式将镍沉积在模板上，去除模板，得到三维渐变的镍纳米阵列。
一般来说，在前述步骤II中：
若镍纳米渐变体结构为空心结构，则是采用带基底的不通孔三维渐变模板在含镍的酸性电解液中电沉积完全填充得到的；
若镍纳米渐变体结构为管状，则是采用带基底的不通孔三维渐变模板在含镍的电解液中电沉积不完全填充得到的；
若镍纳米渐变体结构为实心结构，则是采用通孔三维渐变模板在含镍的酸性电解液中电沉积完全填充得到的，或在含镍的酸性电解液中通过三维渐变体模板无电沉积得到的。
前述模板为各种材质的三维渐变体的纳米突起或多孔结构，其材质包括各种金属、高分子、无机非金属，尤其优选采用氧化铝、无机硅材料等。
前述电解液为无机镍盐或有机镍盐的酸性溶液，其中所述无机镍盐的酸根离子可为卤素离子、硫酸根离子、硝酸根离子、碳酸根离子、氨基磺酸根离子中的一种或一种以上；有机镍盐可为乙酰丙酮镍。
进一步地，若步骤II中采用电沉积方式，则所述的电解液含有浓度330g/L～2g/L的六水合硫酸镍、浓度60g/L～2g/L的六水合氯化镍和浓度500g/L～10g/L的六水合氨基磺酸镍中的任意一种或两种以上以及浓度60g/L～5g/L硼酸和浓度0g/L～1g/L的十二烷基磺酸钠；
若采用无电沉积方式，则所述的电解液含有浓度为600g/L～2g/L的六水合硫酸镍、浓度500g/L～2g/L的六水合氯化镍和浓度700g/L～10g/L的六水合氨基磺酸镍中的任意一种或两种以上以及浓度200g/L～5g/L的硼酸和浓度0g/L～5g/L的十二烷基磺酸钠。
前述电解液温度优选为10℃～80℃。
前述电沉积方式中，所采用的氧化电压优选为-0.5V～-10V。
以下结合附图及若干较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。如下各实施例中多采用的模板为具有三维倒锥状纳米渐变阵列结构的氧化铝模板或高分子PMMA模板，其目标产物为镍的三维渐变体纳米空心突起结构、镍的实心突起结构、镍的三维锥孔结构、镍的三维锥管结构等。但需指出，除了前述线性渐变的模板之外，其它具有三维渐变体特征的模板也可采用(如图1、图2所示)。
实施例1(空心镍锥的制备)
将具有铝基底的锥孔氧化铝模板(参阅“Optimization ofantireflection structures of polymer based on nanoimprinting using anodic porous alumina”，《Journal of Vacuum Science and Technology B》，2007，26，1856-1859)表面溅射一层20nm厚的Au层，置入含有100g/L～300g/L的六水合硫酸镍、10g/L～40g/L的六水合氯化镍和5g/L～30g/L的硼酸的混合液中，沉积采用三电极体系，氧化铝为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极。实验在10℃～80℃的水浴中进行。施加-0.5V～-10V的电压，反应3h。取出样品，在1mol/L～10mol/L的氢氧化钠溶液中溶解氧化铝模板，收集溶解后的固体，用二次水洗涤数次，在烘箱中干燥1h，得到镍空心锥三维渐变体结构(如图3-A1、3-A2所示)。其镍锥结构的特征为：尺寸从上到下由线性变化的无数个内部空心的纳米渐变体单元组成，纳米渐变体单元阵列分布在基底上，轴线与其基底垂直，其间距为200nm，高度为398nm。
实施例2(镍锥孔的制备)
以PMMA锥纳米结构(参阅“Antireflection polymer surface using anodic porous alumina molds with tapered holes”，《Chemistry Letters》，2007，19，530-531)为模板表面溅射一层20nm厚的Au层，置入含有100g/L～300g/L的六水合硫酸镍、10g/L～40g/L的六水合氯化镍、5g/L～30g/L的硼酸的混合液中，沉积采用三电极体系，氧化铝为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极。实验在10℃～80℃的水浴中进行。施加-0.5V～-3V的电压，反应3h。取出样品，在2mol/L～5mol/L的四氯化碳溶液中溶解PMMA模板，收集溶解后的固体，用二次水洗涤数次，在烘箱中干燥1h，得到镍锥孔结构(参阅图3-C)。PMMA为三维纳米锥阵列，间距为100nm，通过复型制备的镍锥孔纳米结构孔间距也为100nm。
实施例3(镍锥管的制备)
以有铝基底的锥孔氧化铝(参阅“Fabrication and structural control of anodic alumina films with inverted cone porous structure using multi-step anodizing”，《Electrochimica Acta》，2008，53，2109-2114)为模板，模板高度为498nm，孔间距为200nm，表面溅射一层20nm厚的Au层，置入含有100g/L～300g/L的六水合硫酸镍、10g/L～40g/L的六水合氯化镍、5g/L～30g/L的硼酸的混合液中，沉积采用三电极体系，氧化铝为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极。实验在10℃～80℃的水浴中进行。施加-0.5V～-3V的电压，反应3h。取出样品，在2mol/L～10mol/L的氢氧化钠溶液中溶解氧化铝模板，收集溶解后的固体，用二次水洗涤数次，在烘箱中干燥1h，得到镍锥管结构，参阅图3-B1和3-B2，该锥管结构高度小于氧化铝模板高度，为不完全填充模板孔洞所得。
实施例4(实心镍锥制备)
将通孔的锥孔氧化铝模板(参阅申请号201110006345.4的中国发明专利申请)表面溅射一层20nm厚的Au层，置入含有100g/L～300g/L的六水合硫酸镍、10g/L～40g/L的六水合氯化镍、5g/L～30g/L的硼酸的混合液中，沉积采用三电极体系，氧化铝为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极。实验在10℃～80℃的水浴中进行。施加-0.5V～-10V的电压，反应3h。取出样品，在2mol/L～10mol/L的氢氧化钠溶液中溶解氧化铝模板，收集溶解后的固体，用二次水洗涤数次，在烘箱中干燥1h，得到实心镍锥纳米结构。该镍锥结构由尺寸从上到下由线性变化的无数个内部实心的纳米渐变体单元组成，纳米渐变体单元阵列分布在基底上，轴线与其基底垂直，其间距在50nm-1200nm。
实施例5(调节氧化铝模板的结构参数)
调节锥孔氧化铝模板的纵横比(参阅实施例3所述参考文献)，在其表面溅射一层20nm厚的Au层，置入含有100g/L～300g/L的六水合硫酸镍、10g/L～40g/L的六水合氯化镍、5g/L～30g/L的硼酸的混合液中，沉积采用三电极体系，氧化铝为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极。实验在10℃～80℃的水浴中进行。施加-0.5V～-3V的电压，反应3h。取出样品，在2mol/L～10mol/L的氢氧化钠溶液中溶解氧化铝模板，收集溶解后的固体，用二次水洗涤数次，在烘箱中干燥1h，得到镍锥结构。该镍锥结构由尺寸从上到下由线性变化的无数个内部空心的纳米渐变体单元组成，纳米渐变体单元阵列分布在基底上，轴线与其基底垂直，其纵径比(Aspect Ratio)从1.4到4.8变化。
实施例6(改变镀镍条件)
以有铝基底的锥孔氧化铝为模板，模板高度为298nm，孔间距为200nm，表面溅射一层20nm厚的Au层，置入含有500g/L～10g/L的六水合氨基磺酸镍、5g/L～30g/L的硼酸，0.2g/L～0.01g/L十二烷基磺酸钠的混合液中，沉积采用三电极体系，氧化铝为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极。实验在10℃～80℃的水浴中进行。施加-0.5V～-10V的电压，反应3h。取出样品，在2mol/L～10mol/L的氢氧化钠溶液中溶解氧化铝模板，收集溶解后的固体，用二次水洗涤数次，在烘箱中干燥1h，得到镍锥结构，镍锥结构尺寸与氧化铝模板尺寸相符。该镍锥结构由尺寸从上到下由线性变化的无数个内部实心的纳米渐变体单元组成，纳米渐变体单元阵列分布在基底上，轴线与其基底垂直，其间距在50nm-1200nm。
以上仅是本发明的较佳应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均应落在本发明权利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种三维金属镍纳米渐变体阵列结构，其特征在于，所述纳米渐变体阵列结构由尺寸从上到下线性或非线性变化的无数个纳米渐变体单元组成，所述纳米渐变体单元阵列分布在基底上，其为实心突起、空心突起、孔状和管状结构中的任意一种或两种以上的组合，且各纳米渐变体单元的轴线与其基底垂直。
2.根据权利要求1所述的三维金属镍纳米渐变体阵列结构，其特征在于，相邻纳米渐变体单元的间距在50nm～1200nm范围内可调。
3.一种三维金属镍纳米渐变体阵列结构的制备方法，该方法为：
在具有三维纳米渐变阵列结构的模板上形成至少一导电层；
将该模板置于含镍盐的酸性电解液中，调节至少一种反应条件，令镍电沉积或无电沉积到模板上，其中，若采用电沉积方式，则所述反应条件包括电解液组分、电解液温度、电解液pH值和氧化电压，而若采用无电沉积方式，则所述反应条件包括电解液组分、电解液温度和电解液pH值；
去除模板，制得三维金属镍纳米渐变体阵列结构；
所述纳米渐变体阵列结构由尺寸从上到下线性或非线性变化的无数个纳米渐变体单元组成，所述纳米渐变体单元阵列分布在基底上，其为实心突起、空心突起、孔状和管状结构中的任意一种或两种以上的组合，且各纳米渐变体单元的轴线与基底垂直。
4.根据权利要求3所述的三维金属镍纳米渐变体阵列结构的制备方法，其特征在于，所述导电层是采用Au、Ag和Cu中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求3或4所述的三维金属镍纳米渐变体阵列结构的制备方法，其特征在于，所述模板上采用具有由纳米突起单元构成的三维纳米渐变阵列结构的正模板或具有由纳米孔单元构成的三维纳米渐变阵列结构的负模板；所述模板由金属材料、高分子材料或无机非金属材料构成。
6.根据权利要求3所述的三维金属镍纳米渐变体阵列结构的制备方法，其特征在于，所述镍盐为无机镍盐或有机镍盐；
所述无机镍盐的酸根离子为卤素离子、硫酸根离子、硝酸根离子、碳酸根离子、氨基磺酸根离子中的任意一种或两种以上；
所述有机镍盐包括乙酰丙酮镍。
7.根据权利要求3所述的三维金属镍纳米渐变体阵列结构的制备方法，其特征在于：
当采用电沉积方式时，所述的电解液含有浓度330g/L～2g/L的六水合硫酸镍、浓度60g/L～2g/L的六水合氯化镍和浓度500g/L～10g/L的六水合氨基磺酸镍中的任意一种或两种以上以及浓度60g/L～5g/L硼酸和浓度0g/L～1g/L的十二烷基磺酸钠；
当采用无电沉积方式时，所述的电解液含有浓度为600g/L～2g/L的六水合硫酸镍、浓度500g/L～2g/L的六水合氯化镍和浓度700g/L～10g/L的六水合氨基磺酸镍中的任意一种或两种以上以及浓度200g/L～5g/L的硼酸和浓度0g/L～5g/L的十二烷基磺酸钠。
8.根据权利要求3所述的三维金属镍纳米渐变体阵列结构的制备方法，其特征在于，所述电解液的温度在10℃～80℃。
9.根据权利要求3或7所述的三维金属镍纳米渐变体阵列结构的制备方法，其特征在于，若采用电沉积方式，则沉积电压在-0.5V～-10V。
10.根据权利要求3所述的三维金属镍纳米渐变体阵列结构的制备方法，其特征在于，所采用的方法可为电沉积或无电沉积中的一种或两种。
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