CN102174316A - 一种抗二氧化碳/硫化氢共存腐蚀的缓蚀剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗二氧化碳/硫化氢共存腐蚀缓蚀剂的制备方法，属有机化工技术领域。该缓蚀剂是将脂肪酸和三乙烯四胺在三口烧瓶中升温搅拌制备成缩合中间体，然后将乙醇和平平加作为分散剂，加入缩合中间体中制成O/W型乳状液；再将乳状液与水介质混合，同时添加氯化苄制得缓蚀剂成品。该缓蚀剂具有极性基团和非极性基团，极性基团改变了金属表面的电荷状态，增大了腐蚀反应的活化能，使腐蚀难以进行，非极性基团紧密排列在金属表面，阻止了与腐蚀反应有关的电荷或物质运移，达到抑制腐蚀的目的。解决了现有缓蚀剂控制二氧化碳/硫化氢共存腐蚀的效果差，不能满足防腐要求的问题；特别适用于油气开采和集输过程管材、设备的腐蚀防护使用。
Description
技术领域：
本发明涉及一种抗二氧化碳/硫化氢共存腐蚀的缓蚀剂的制备方法，属缓蚀剂制备技术领域。
背景技术：
油田的设备及管道在石油开采与输送过程中由于长期与高矿化度的酸性地层水接触，极易产生腐蚀破坏。特别是在二氧化碳/硫化氢共存的环境中，工矿条件非常复杂，二氧化碳/硫化氢的存在使得腐蚀异常难以控制，腐蚀不仅造成巨大的经济损失，还会威胁操作人员的生命安全，甚至造成不可估量的社会后果。二氧化碳/硫化氢腐蚀已成为石油天然气开发中需要解决好的一个关键性的技术难题。
硫化氢是石油天然气的伴生成分，世界各国对由单一的二氧化碳气体产生的严重的腐蚀破坏、主要影响因素及其破坏机理和腐蚀防护措施等进行了广泛地研究，已形成油气开发中继硫化氢腐蚀后腐蚀防护研究的一个热点，有关二氧化碳、硫化氢单独存在条件下的腐蚀与防护方面的研究，国内外学者开展了大量的研究工作，取得了一系列的研究成果，特别是控制二氧化碳、硫化氢腐蚀缓蚀技术的研究与应用，较好地解决了二氧化碳或硫化氢单独存在时的腐蚀技术难题。而二氧化碳/硫化氢共存腐蚀缓蚀技术一直还是国际上的技术难题。
随着石油天然气工业的快速发展，同时含二氧化碳、硫化氢等多种腐蚀介质共存的油气田相继出现，腐蚀介质对不锈钢与碳钢的腐蚀兼具二氧化碳腐蚀与硫化氢腐蚀的特点，但又显著区别于单一气体存在时的腐蚀特征，采用控制二氧化碳腐蚀的缓蚀剂、或控制硫化氢腐蚀的缓蚀剂都不能解决这种复杂的共存腐蚀问题；同时也由于二氧化碳/硫化氢共存腐蚀环境与普通酸性环境不同，硫化氢有剧毒、极易产生应力腐蚀破裂。这样，普通缓蚀剂用于控制二氧化碳/硫化氢腐蚀的效果差，不能满足防腐要求。到目前为止，未见有性能优良的抗二氧化碳/硫化氢共存腐蚀的缓蚀剂报道；因此开发一种抗二氧化碳/硫化氢共存腐蚀的缓蚀剂是我们亟待解决的任务。
发明内容：
本发明的目的在于：提供一种适用于含二氧化碳、硫化氢油气田，能控制在150℃高温、分压3.4Mpa的高压条件下，二氧化碳与硫化氢共存时对不锈钢与碳钢的腐蚀，且无毒、低浊度、对油层无伤害、可与水以任意比互溶；以解决现有普通缓蚀剂用于控制二氧化碳/硫化氢共存腐蚀的效果差，不能满足防腐要求问题的抗二氧化碳/硫化氢共存腐蚀缓蚀剂的制备方法。
本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的：
一种抗二氧化碳/硫化氢共存腐蚀的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
第一步：在带有电动搅拌机的三口烧瓶中，以1～2∶1的摩尔比，加入三乙烯四胺和月桂酸，或三乙烯四胺和硬脂酸，或三乙烯四胺和重量比为1∶1的月桂酸与硬脂酸的混合物，搅拌并缓慢升温到160℃，恒温反应1～5小时，生成缩合胺，然后再继续升高温度至180℃，保温进行1～2小时的缩合反应，生成缩合中间体；
第二步：将重量比为2∶1的乙醇和平平加，或丁醇和平平加作为分散剂，加入装有缩合中间体的三口烧瓶中，用搅拌机以800r/min的速度搅拌1小时，制成O/W型乳状液；缩合中间体与分散剂的重量比为2∶1；
第三步：将第二步生成的O/W型乳状液按1∶1的重量比与水混合，并充分搅拌使O/W型乳状液充分溶解于水中，然后再按O/W型乳状液与水总重量的20％添加氯化苄，加热升温至80℃，充分搅拌，使其完全反应，冷却至室温后，通过抽滤提纯即为缓蚀剂成品。
所述缓蚀剂成品的固含量为80～81.2％，密度0.98～0.99g/cm3，pH值为6～8。
本发明的有益效果在于：
通过本发明方法制备的缓蚀剂是一种新型的控制不锈钢与碳钢在二氧化碳/硫化氢共存腐蚀的高效绿色缓蚀剂，成品呈棕红色液体、无毒、低浊度、对油层无伤害、可与水以任意比互溶。本发明方法制备的缓蚀剂属吸附膜型缓蚀剂，为油溶性、水分散型缓蚀剂，可用于油气开采和集输过程管材、设备的腐蚀防护。本发明方法制备的缓蚀剂具有极性基团和非极性基团，极性基团吸附在金属表面上，长链非极性基团由金属表面向溶剂定向排列。一方面缓蚀剂改变了金属表面的电荷状态，增大了腐蚀反应的活化能力，使腐蚀难以进行，另一方面非极性基团紧密排列在金属表面，形成疏水膜，阻止了与腐蚀反应有关的电荷或物质运移，达到抑制腐蚀的目的。该缓蚀剂形成的保护膜多达3层，比同类型的缓蚀剂更致密，缓蚀膜之间没有大的间隙，更好地抑制了腐蚀的发生。
具体实施方式：
实施例1：
第一步：按三乙烯四胺与月桂酸1～2∶1的摩尔比，在带电动搅拌的三口烧瓶中加入13g三乙烯四胺和18.5g月桂酸，搅拌并缓慢升温到160℃，恒温反应2小时，制备生成缩合胺；然后继续升高温度至180℃，恒温搅拌，保温进行1小时的缩合反应，制备生成30g缩合中间体。
第二步：将重量比为2∶1的乙醇10和平平加5g作为分散剂，加入装有缩合中间体的三口烧瓶中，用搅拌机以800r/min的速度搅拌1小时，制成45gO/W型乳状液；缩合中间体与分散剂的重量比为2∶1。
第三步：将第二步生成的O/W型乳状液按1∶1的重量比值与45g水混合，并充分搅拌使O/W型乳状液充分溶解于水中，然后再按O/W型乳状液与水总重量的20％添加氯化苄18g，加热升温至80℃，充分搅拌，使其完全反应，冷却至室温后，通过抽滤提纯即为缓蚀剂成品。
该缓蚀剂成品固含量为80.3％，密度0.98g/cm3，pH值为6；
使用50mg/L该缓蚀剂的缓蚀效果，在80℃、二氧化碳分压为3.0MPa、硫化氢分压为0.4MPa的3％NaCl水溶液中的缓蚀率达92％，N80钢在该介质中的腐蚀速率控制在0.076mm/a以下。
实施例2：
第一步：按三乙烯四胺与硬脂酸1～2∶1的摩尔比，在带电动搅拌的三口烧瓶中加入13g三乙烯四胺和25g硬脂酸，搅拌并缓慢升温到160℃，恒温反应1.5小时，制备生成缩合胺；然后继续升高温度至180℃，恒温搅拌，保温进行1.5小时的缩合反应，制备生成36g缩合中间体。
第二步：将重量比为2∶1的丁醇12g和平平加6g作为分散剂，加入装有缩合中间体的三口烧瓶中，用搅拌机以800r/min的速度搅拌1小时，制成54g O/W型乳状液；缩合中间体与分散剂的重量比为2∶1。
第三步：将第二步生成的O/W型乳状液按1∶1的重量比与54g水混合，并充分搅拌使乳状液充分溶解于水介质中，然后再按O/W型乳状液与水总重量的20％添加氯化苄21.6g，加热升温至80℃，充分搅拌，使其完全反应，冷却至温室后抽滤提纯即为缓蚀剂成品。
该缓蚀剂成品固含量为80.9％，密度0.99g/cm3，pH值为7。
使用50mg/L该缓蚀剂成品的缓蚀效果，在150℃、二氧化碳分压为3.0MPa、硫化氢分压为0.4MPa的3％NaCl水溶液中的缓蚀率达94％，N80钢在该介质中的腐蚀速率控制在0.076mm/a以下。
实施例3：
第一步：按三乙烯四胺与月桂酸和硬脂酸混合物1～2∶1的摩尔比，在带电动搅拌的三口烧瓶中加入18g三乙烯四胺和重量比为1∶1的28g月桂酸和硬脂酸混合物，搅拌并缓慢升温到160℃，恒温反应3小时，制备生成缩合胺；然后继续升高温度至180℃，恒温搅拌，保温进行2小时的缩合反应，制备生成42g缩合中间体。
第二步：将重量比为2∶1的丁醇14g和平平加7g作为分散剂，加入装有缩合中间体的三口烧瓶中，用搅拌机以800r/min的速度搅拌1小时，制成63g O/W型乳状液；缩合中间体与分散剂的重量比为2∶1。
第三步：将第二步生成的O/W型乳状液按1∶1的重量比与63g水混合，并充分搅拌使乳状液充分溶解于水介质中，然后再按O/W型乳状液与水总重量的20％添加氯化苄25.2g，加热升温至80℃，充分搅拌，使其完全反应，冷却至温室后抽滤提纯即为缓蚀剂成品。
该缓蚀剂成品固含量为81.2％，密度0.99g/cm3，pH值为8。
使用50mg/L的该缓蚀剂成品的缓蚀效果，在100℃、二氧化碳分压为3.0MPa、硫化氢分压为0.4MPa的3％NaCl水溶液中的缓蚀率达95％，N80钢在该介质中的腐蚀速率控制在0.076mm/a以下。
Claims (1)
1.一种抗二氧化碳/硫化氢共存腐蚀的缓蚀剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
第一步：在带有电动搅拌的三口烧瓶中，以1～2∶1的摩尔比，加入三乙烯四胺和月桂酸，或三乙烯四胺和硬脂酸，或三乙烯四胺和重量比为1∶1的月桂酸与硬脂酸的混合物，搅拌并缓慢升温到160℃，恒温反应1～5小时，生成缩合胺，然后再继续升高温度至180℃，保温进行1～2小时的缩合反应，生成缩合中间体；
第二步：将重量比为2∶1的乙醇和平平加，或丁醇和平平加作为分散剂，加入装有缩合中间体的三口烧瓶中，用搅拌机以800r/min的速度搅拌1小时，制成O/W型乳状液；缩合中间体与分散剂的重量比为2∶1；
第三步：将第二步生成的O/W型乳状液按1∶1的重量比与水混合，并充分搅拌使O/W型乳状液充分溶解于水中，然后再按O/W型乳状液与水总重量的20％添加氯化苄，加热升温至80℃，充分搅拌，使其完全反应，冷却至室温后，通过抽滤提纯即为缓蚀剂成品；所述缓蚀剂成品的固含量为80～81.2％，密度0.98～0.99g/cm3，pH值为6～8。
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| CN106221686A (zh) * | 2016-08-11 | 2016-12-14 | 陕西森瑞石油技术开发有限公司 | 高温高酸性气井用水溶性咪唑啉环空保护液 |
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|---|---|---|---|---|
| US3354175A (en) * | 1962-04-12 | 1967-11-21 | Merck Ag E | 2-(2', 5'-dialkoxybenzyl)-2-imidazolines and related compounds |
| CN101362617A (zh) * | 2008-09-05 | 2009-02-11 | 关俊华 | 高硫污水缓蚀剂及其制备方法 |
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2011
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