CN102173808A

CN102173808A - 一种超高体积分数铝碳化硅复合材料及其制备方法

Info

Publication number: CN102173808A
Application number: CN 201110062273
Authority: CN
Inventors: 马俊立; 杨军
Original assignee: Mingke Microelectronic Material Co Ltd Xi'an City
Current assignee: Mingke Microelectronic Material Co Ltd Xi'an City
Priority date: 2011-03-16
Filing date: 2011-03-16
Publication date: 2011-09-07
Anticipated expiration: 2031-03-16
Also published as: CN102173808B

Abstract

本发明涉及一种超高体积分数铝碳化硅复合材料及其制备方法，其碳化硅体积分数达到超高，制备成本低、工艺方便、能实现复杂形状和大尺寸的近净成形、综合性能好、可靠性高。本发明采用的技术方案为：所述复合材料按体积百分比由绿碳化硅粗粉46～55%、绿碳化硅细粉16～23%、绿碳化硅微粉8～12%、金属铝元素8～27%、金属硅元素1.9～2.7%和金属镁元素0.1～0.3%组成；所述绿碳化硅粗粉、绿碳化硅细粉和绿碳化硅微粉的粒径分别为120～210μm、30～63μm和6～12μm。

Description

一种超高体积分数铝碳化硅复合材料及其制备方法

一、技术领域：

本发明涉及一种复合材料，尤其是涉及一种超高体积分数铝碳化硅复合材料及其制备方法。

二、背景技术：

背景技术中，碳化硅颗粒与铝合金组成的复合材料具有高导热、低膨胀、高刚度、高强度等优异的综合性能，因此可以替代铜合金、铝合金、可伐合金、钨铜材料等传统材料用于微电子封装、功率电子封装、微波封装、光电子封装等领域。随着碳化硅颗粒体积分数的增加，复合材料的热膨胀系数与电子器件的热膨胀系数更匹配，高导热的碳化硅颗粒的热导率更高，复合材料的刚度更大，因此如何提高碳化硅颗粒的体积分数成为需要解决的技术难题。低、中、高体积分数的复合材料对应的碳化硅体积分数分别为10%～30%、30%～50%、50%～70%，国内外目前采用的最大碳化硅体积分数一般不超过70%，因此获得的复合材料的热膨胀系数大于7×10^-6/K，热导率小于200W/mK。此外，碳化硅难以加工，需要采用近净成形的制备方法，但目前国内外所采用的方法主要使用了高压，因此难以制备形状复杂的金属基复合材料。

三、发明内容：

本发明为了解决上述背景技术中的不足之处，提供一种超高体积分数铝碳化硅复合材料及其制备方法，其碳化硅体积分数达到超高，制备成本低、工艺方便、能实现复杂形状和大尺寸的近净成形、综合性能好、可靠性高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种超高体积分数铝碳化硅复合材料，其特征在于：所述复合材料按体积百分比由绿碳化硅粗粉46～55%、绿碳化硅细粉16～23%、绿碳化硅微粉8～12%、金属铝元素8～27%、金属硅元素1.9～2.7%和金属镁元素0.1～0.3%组成；所述绿碳化硅粗粉、绿碳化硅细粉和绿碳化硅微粉的粒径分别为120～210μm、30～63μm和6～12μm。

上述复合材料按体积百分比由绿碳化硅粗粉48～52%、绿碳化硅细粉18～22%、绿碳化硅微粉9～11%、金属铝元素13～17%、金属硅元素1.9～2.7%和金属镁元素0.1～0.3%组成；所述绿碳化硅粗粉、绿碳化硅细粉和绿碳化硅微粉的粒径分别为150～180μm、30～50μm和6～10μm。

一种超高体积分数铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a、按配比要求准确称量绿碳化硅粗粉、绿碳化硅细粉和绿碳化硅微粉，装入混料机中混合10～12小时；

b、再加入添加剂在低压注射成型压力下成型，并用水玻璃和氧化铝粉在成型件表面涂挂形成外壳，经干燥、排蜡和烧结后制出带外壳的多孔碳化硅预制型；

c、按配比将金属铝、金属硅和金属镁熔化成合金，在真空和压力下使液态合金浸渗入多孔碳化硅预制型，凝固后去除外壳，形成复杂形状的近净成形的超高体积分数的铝碳化硅复合材料，其碳化硅的体积分数为70%～90%。

上述添加剂占原料的体积百分比为石蜡9～27%，油酸1～3%。

上树排蜡和烧结工艺为：排蜡升温速率2℃/min～3℃/min,排蜡温度100℃～120℃，保温时间240 min，烧结升温速率3℃/min～5℃/min，在烧结温度1050～1100℃烧结2～4小时，冷却速率为10℃/min～20℃/min。

与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：

本发明突出的特点是将碳化硅的体积分数由70%以下提高到90%，因此热膨胀系数、热导率、弹性模量等综合性能大大提高。体积分数从70%到90%任意调节，因此综合性能可根据需要进行控制；金属铝、金属硅和金属镁元素可以进行合理搭配，改善了材料的力学性能。采用了带外壳的预制型，因此实现了复杂形状零件的近净成形。采用本发明超高体积分数的碳化硅，复合材料的热膨胀系数降到4×10^-6/K～5×10^-6/K，与硅芯片的热膨胀系数更匹配，热导率超过230 W/mK，弹性模量也比70%以下的增大了至少20%。用这种超高体积分数铝碳化硅复合材料代替传统的封装材料，其热循环寿命提高了10倍。这种材料可以广泛用于微电子封装、功率电子封装、微波封装、光电子封装等领域，具有很好的社会和经济效益。

四、具体实施方式：

本发明为一种超高体积分数铝碳化硅复合材料，按体积百分比由绿碳化硅粗粉46～55%、绿碳化硅细粉16～23%、绿碳化硅微粉8～12%、金属铝元素8～27%、金属硅元素1.9～2.7%和金属镁元素0.1～0.3%组成；所述绿碳化硅粗粉、绿碳化硅细粉和绿碳化硅微粉的粒径分别为120～210μm、30～63μm和6～12μm。

本发明较佳的一种技术方案为：按体积百分比由绿碳化硅粗粉48～52%、绿碳化硅细粉18～22%、绿碳化硅微粉9～11%、金属铝元素13～17%、金属硅元素1.9～2.7%和金属镁元素0.1～0.3%组成；所述绿碳化硅粗粉、绿碳化硅细粉和绿碳化硅微粉的粒径分别为150～180μm、30～50μm和6～10μm。

本发明的制备方法包括以下步骤：

将绿碳化硅粗粉、绿碳化硅细粉和绿碳化硅微粉装入混料机中混合10～12小时；再加入添加剂在3MPa低压注射成型压力下成型，低压注射成型时所加添加剂占原料的体积比为石蜡9～27%，油酸1～3%；用水玻璃和氧化铝粉在成型件表面涂挂5层厚的外壳，并在50℃～70℃干燥6～8小时；随后对成型体和外壳进行排蜡和烧结，排蜡和烧结工艺为：排蜡升温速率2℃/min～3℃/min,排蜡温度100℃～120℃，保温时间240 min，烧结升温速率3℃/min～5℃/min，在烧结温度1050～1100℃烧结2～4小时，冷却速率为10℃/min～20℃/min；将上述制成的带有外壳的超高体积分数的碳化硅预制型放入气压浸渗炉中预热到700℃，抽真空到0.07MPa，在2.0～3.0MPa气体压力下将800℃的铝合金液浸渗入超高体积分数的碳化硅预制型中，凝固后去除外壳，形成复杂形状的近净成形的超高体积分数的铝碳化硅复合材料，其碳化硅的体积分数为：70%～90%。

绿碳化硅粗粉、绿碳化硅细粉与绿碳化硅微粉都是绿色碳化硅。金属铝、金属硅和金属镁都是工业级金属锭。

对原材料的化学成分要求如下：

材料名称　　　　　　　　　　　指标

绿碳化硅粗粉 SiC≥99%

绿碳化硅细粉 SiC≥99%

绿碳化硅微粉　　　　 SiC≥98%

金属铝　　　　　　　　　　　　Al≥99.7%

金属硅　　　　　　 Si≥99.9%

金属镁　　　　　　　　　 Mg≥99.9%

实施例1：

将粒径为120～150μm的绿碳化硅粗粉、30～63μm的绿碳化硅细粉和6～12μm的绿碳化硅微粉按体积比48%、18%和9%装入混料机中混合10～12小时；再加入添加剂在3MPa低压注射成型压力下成型，低压注射成型时所加添加剂占原料的体积比为石蜡22%，油酸3%；用水玻璃和氧化铝粉在成型件表面涂挂5层厚的外壳，并在50℃～70℃干燥6～8小时；随后对成型体和外壳进行排蜡和烧结，排蜡和烧结工艺为：排蜡升温速率2℃/min～3℃/min,排蜡温度100℃～120℃，保温时间240 min，烧结升温速率3℃/min～5℃/min，在烧结温度1050～1100℃烧结2～4小时，冷却速率为10℃/min～20℃/min；将上述制成的带有外壳的超高体积分数的碳化硅预制型放入气压浸渗炉中预热到700℃，抽真空到0.07MPa，在2.0MPa气体压力下将800℃的铝合金液浸渗入超高体积分数的碳化硅预制型中，凝固后去除外壳，形成复杂形状的近净成形的超高体积分数的铝碳化硅复合材料（复合材料按体积比由绿碳化硅粗粉48%、绿碳化硅细粉18%、绿碳化硅微粉9%、金属铝元素22%、金属硅元素2.7%和金属镁元素0.3%组成），其碳化硅的体积分数为：75%。

实施例2：

将粒径为150～180μm的绿碳化硅粗粉、30～50μm的绿碳化硅细粉和6～10μm的绿碳化硅微粉按体积比50%、20%和10%装入混料机中混合10～12小时；再加入添加剂在3MPa低压注射成型压力下成型，低压注射成型时所加添加剂占原料的体积比为石蜡18%，油酸2%；用水玻璃和氧化铝粉在成型件表面涂挂5层厚的外壳，并在50℃～70℃干燥6～8小时；随后对成型体和外壳进行排蜡和烧结，排蜡和烧结工艺为：排蜡升温速率2℃/min～3℃/min,排蜡温度100℃～120℃，保温时间240 min，烧结升温速率3℃/min～5℃/min，在烧结温度1050～1100℃烧结2～4小时，冷却速率为10℃/min～20℃/min；将上述制成的带有外壳的超高体积分数的碳化硅预制型放入气压浸渗炉中预热到700℃，抽真空到0.07MPa，在2.5MPa气体压力下将800℃的铝合金液浸渗入超高体积分数的碳化硅预制型中，凝固后去除外壳，形成复杂形状的近净成形的超高体积分数的铝碳化硅复合材料（复合材料按体积比由绿碳化硅粗粉50%、绿碳化硅细粉20%、绿碳化硅微粉10%、金属铝元素17.5%、金属硅元素2.3%和金属镁元素0.2%组成），其碳化硅的体积分数为：80%。

实施例3：

将粒径为180～210μm的绿碳化硅粗粉、30～40μm的绿碳化硅细粉和6～8μm的绿碳化硅微粉按体积比55%、23%和12%装入混料机中混合10～12小时；再加入添加剂在3MPa低压注射成型压力下成型，低压注射成型时所加添加剂占原料的体积比为石蜡9%，油酸1%；用水玻璃和氧化铝粉在成型件表面涂挂5层厚的外壳，并在50℃～70℃干燥6～8小时；随后对成型体和外壳进行排蜡和烧结，排蜡和烧结工艺为：排蜡升温速率2℃/min～3℃/min,排蜡温度100℃～120℃，保温时间240 min，烧结升温速率3℃/min～5℃/min，在烧结温度1050～1100℃烧结2～4小时，冷却速率为10℃/min～20℃/min；将上述制成的带有外壳的超高体积分数的碳化硅预制型放入气压浸渗炉中预热到700℃，抽真空到0.07MPa，在3.0MPa气体压力下将800℃的铝合金液（按体积比由金属铝元素8%、金属硅元素1.9%和金属镁元素0.1%组成）浸渗入超高体积分数的碳化硅预制型中，凝固后去除外壳，形成复杂形状的近净成形的超高体积分数的铝碳化硅复合材料（复合材料按体积比由绿碳化硅粗粉55%、绿碳化硅细粉23%、绿碳化硅微粉12%、金属铝元素8%、金属硅元素1.9%和金属镁元素0.1%组成），其碳化硅的体积分数为：90%。

Claims

1.一种超高体积分数铝碳化硅复合材料，其特征在于：所述复合材料按体积百分比由绿碳化硅粗粉46～55%、绿碳化硅细粉16～23%、绿碳化硅微粉8～12%、金属铝元素8～27%、金属硅元素1.9～2.7%和金属镁元素0.1～0.3%组成；所述绿碳化硅粗粉、绿碳化硅细粉和绿碳化硅微粉的粒径分别为120～210μm、30～63μm和6～12μm。

2.根据权利要求1所述的一种超高体积分数铝碳化硅复合材料，其特征在于：所述复合材料按体积百分比由绿碳化硅粗粉48～52%、绿碳化硅细粉18～22%、绿碳化硅微粉9～11%、金属铝元素13～17%、金属硅元素1.9～2.7%和金属镁元素0.1～0.3%组成；所述绿碳化硅粗粉、绿碳化硅细粉和绿碳化硅微粉的粒径分别为150～180μm、30～50μm和6～10μm。

3.根据权利要求1所述的一种超高体积分数铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种超高体积分数铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述添加剂占原料的体积百分比为石蜡9～27%，油酸1～3%。

5.根据权利要求3所述的一种超高体积分数铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：排蜡和烧结工艺为：排蜡升温速率2℃/min～3℃/min,排蜡温度100℃～120℃，保温时间240 min，烧结升温速率3℃/min～5℃/min，在烧结温度1050～1100℃烧结2～4小时，冷却速率为10℃/min～20℃/min。