CN102173460B - 热分解反应制备铁酸铋材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热分解反应制备铁酸铋材料的方法，该方法利用热分解反应先得到金属氧化物和气体，分解反应时因为有气体生成和排出，可防止生成物收缩和团聚，并且可在反应物母体上产生巨大应变使所生成的颗粒迅速与母体脱离，防止颗粒长大。热分解得到氧化物因为粒径较小，具有较高的反应活性，可在相对较低的温度加热得到铁酸铋产物。该方法具有两步化学反应，但并不需要分步骤进行，可在电阻炉中一次加热完成。该方法与现有技术相比：具有合成温度相对较低，工艺简单，容易控制，高效，成本低廉，易于放大，纯度高等优点。

Description

热分解反应制备铁酸铋材料的方法
技术领域
本发明涉及一种利用热分解反应制备铁酸铋材料的方法，属于无机材料领域。
背景技术
铁酸铋(分子式：BiFeO3)是一种典型的多铁性材料，具有远高于室温的反铁磁奈尔温度(TN＝380℃)和铁电居里温度(Tc＝830℃)，是少数在室温条件下同时具有铁电性与寄生弱铁磁性的单相多铁材料之一。铁酸铋的这一特殊性质使其在新兴记忆材料方面具有重要的应用前景。目前传统固相烧结法制备铁酸铋，通常需要在600℃预烧，然后加热到750℃到850℃之间得到产物，较高反应温度意味着需要消耗更多的能源和较高的工程造价，通过加入有机助燃剂虽然可以降低温度但造价较高不利于工业生产。找到一种简单且可降低铁酸铋制备温度的新方法是化工领域面临的一项挑战。
热分解反应法是一种有效制备超细氧化物粉体的方法，该法是利用固体原料的热分解生成新的固相物料的方法。硝酸盐、碳酸盐、醇盐等无机盐或有机盐可在较低温度热分解为金属氧化物和气体，分解反应时因为有气体生成和排出，可防止生成物收缩和团聚，并且可在反应物母体上产生巨大应变使所生成的颗粒迅速与母体脱离，防止颗粒长大，不用再对产品进行分离，易得到高纯产品。并且热分解法设备简单，用一般的电阻炉加热即可，工艺也易于控制。热分解得到氧化物因为粒径较小，具有较高的反应活性，因此相比较直接以氧化物为初始原料，合成复合氧化物的反应温度可有效降低，并且根据“形貌保持”规则粒径较小的氧化物反应物将得到粒径较小的复合氧化物产物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热分解反应制备铁酸铋材料的方法，该方法是在相对较低温度下制备铁酸铋材料的便捷方法，该方法利用热分解反应先得到金属氧化物和气体，分解反应时因为有气体生成和排出，可防止生成物收缩和团聚，并且可在反应物母体上产生巨大应变使所生成的颗粒迅速与母体脱离，防止颗粒长大。热分解得到氧化物因为粒径较小，具有较高的反应活性，可在相对较低的温度加热得到铁酸铋产物。该方法具有两步化学反应，但并不需要分步骤进行，可在电阻炉中一次加热完成，与现有技术相比：具有合成温度相对较低，工艺简单，容易控制，高效，成本低廉，易于放大，纯度高等优点。
本发明所述的热分解反应制备铁酸铋材料的方法，按下列步骤进行：
a、将硝酸铋和硝酸铁为原料，在室温条件下混合球磨0.5-2小时，其中硝酸铋、硝酸铁的摩尔比为Bi∶Fe＝1-2∶1；
b、在温度400-600℃加热1-6小时，获得部分所需产物铁酸铋；
c、再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，再进行水洗2-3次，干燥即可获得全部所需产物铁酸铋。
步骤a硝酸铋、硝酸铁的摩尔比为Bi∶Fe＝1-1.05∶1。
步骤b加热温度为450-550℃，时间为1-3小时。
附图说明
图1为本发明经过450℃加热后得到的最终产物的与铁酸铋标准卡片(JCPDS卡片号：20-0169)的粉末X射线衍射峰形对比图。从图中可以看出两步固相反应法仅在450℃就反应得到的产物为纯相的铁酸铋，低于传统方法约300℃。
具体实施方式
实施例1
按摩尔比为Bi∶Fe＝1∶1称取硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠，在室温条件下混合球磨0.5小时；
将粉末在温度600℃加热1小时，获得部分所需产物铁酸铋；
再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，水洗2次，干燥即可得到最终产物铁酸铋，收率为62.2％。
实施例2
按摩尔比为Bi∶Fe＝1.5∶1称取硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠，在室温条件下混合球磨1小时；
将粉末在温度550℃加热3小时，获得部分所需产物铁酸铋；
再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，水洗3次，干燥即可得到最终产物铁酸铋，收率为67.9％。
实施例3
按摩尔比为Bi∶Fe＝1.05∶1称取硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠，在室温条件下混合球磨2小时；
将粉末在温度400℃加热6小时，获得部分所需产物铁酸铋；
再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，水洗2次，干燥即可得到最终产物铁酸铋，收率为45.2％。
实施例4
按摩尔比为Bi∶Fe＝2∶1称取硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠，在室温条件下混合球磨1小时；
将粉末在温度450℃加热2小时，获得部分所需产物铁酸铋；
再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，水洗3次，干燥即可得到最终产物铁酸铋，收率为50.1％。
实施例5
按摩尔比为Bi∶Fe＝1.2∶1称取硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠，在室温条件下混合球磨1.2小时；
将粉末在温度500℃加热2.5小时，获得部分所需产物铁酸铋；
再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，水洗3次，干燥即可得到最终产物铁酸铋，收率为65.5％。
实施例6
按摩尔比为Bi∶Fe＝1.8∶1称取硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠，在室温条件下混合球磨1小时；
将粉末在温度580℃加热5小时，获得部分所需产物铁酸铋；
再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，水洗2次，干燥即可得到最终产物铁酸铋，收率为66.7％。

Claims (3)

1.一种热分解反应制备铁酸铋材料的方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将硝酸铋和硝酸铁为原料，在室温条件下混合球磨0.5-2小时，其中硝酸铋和硝酸铁的摩尔比为Bi∶Fe＝1-2∶1；
b、在温度400-600℃加热1-6小时，获得部分所需产物铁酸铋；
c、再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，再进行水洗2-3次，干燥即可获得全部所需产物铁酸铋。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a硝酸铋、硝酸铁的摩尔比为Bi∶Fe＝1-1.05∶1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b加热温度为450-550℃，时间为1-3小时。
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