CN102167904A - 一种无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料及其制备方法，该无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料以尼龙6、尼龙66、尼龙6和66的共聚物主要原料，在双螺杆挤出机中与蜜胺聚磷酸盐、次磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、玻璃纤维、纳米高岭土、热塑性弹性体接枝物等高分子材料混合，以适宜的工艺条件共混改性，从而生产出性能上可完全替代卤素阻燃尼龙的产品；所述无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料采用无卤环保阻燃剂，燃烧过程发烟量少，并且无毒副物质生成，阻燃性达到UL94-V0级，达到ROHS、REACH、无卤等环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，具体地，涉及一种无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料及其制备方法
背景技术
随着国内国外对环境保护意识和力度的加强，对电子电气设备材料的环保友好性能的要求也日益严格。
20世纪70年代，人们发现在电子电气设备材料中添加适当的阻燃剂能够大大提高材料的防火性能，为此各国相继开发各种阻燃材料。其中，传统的卤素阻燃剂其具有较好的阻燃性能，然而，卤素阻燃剂燃烧产生的烟雾中含有氢卤酸气体，该气体可对电路系统和其他金属产生较强的腐蚀作用，给电气安全带来极大的隐患；氢卤酸也对人体的呼吸系统和其他器官有强烈的刺激作用；再者，某些卤系阻燃剂的燃烧和再循环会形成二恶瑛类化合物，对环境造成负面影响。因而，含卤素阻燃剂的电子电气设备材料已不符合人们对该类材料的环保要求。
为此，人们又研发了许多无卤阻燃剂，其中包括磷系阻燃剂，氮系阻燃剂，有机含硅化合物阻燃剂、金属氢氧化物阻燃剂以及膨胀型阻燃剂。其中，磷氮系阻燃剂较为常用。然而，磷系阻燃剂燃烧过程发烟量较大，及阻燃剂耐热稳定性不高，给生产加工带来很大不便。另外无机磷系阻燃剂在燃烧过程中会产生有害气体磷化氢，已逐渐被列入环保管控项目。氮系阻燃剂在大部分塑料基体中分散较困难，阻燃产品难加工，因此一定程度上限制了氮系阻燃剂的使用。另一方面，进口氮磷系阻燃剂价格昂贵(如科莱恩)，材料成本太高，实际生产中无法替代卤素类阻燃产品，从而难以满足客户和市场的需求；而采用国产氮磷系阻燃剂虽然也可生产无卤阻燃工程塑料材料，但由于国产阻燃剂分子量偏低，耐热稳定性较差，要达到阻燃效果则需在工程塑料材料中大量添加，从而严重降低材料性能；如果在工程塑料材料中少量添加，又无法达到阻燃效果，从而无法满足应用要求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料及其制备方法，该无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料以尼龙6、尼龙66、尼龙6和66的共聚物主要原料，在双螺杆挤出机中与蜜胺聚磷酸盐、次磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、玻璃纤维、纳米高岭土、热塑性弹性体接枝物等高分子材料混合，、以适宜的工艺条件共混改性，从而生产出性能上可完全替代卤素阻燃尼龙的产品；所述无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料采用无卤环保阻燃剂，燃烧过程发烟量少，并且无毒副物质生成，阻燃性达到UL94-V0级，达到ROHS、REACH、无卤等环保要求。
本发明的技术方案如下：一种无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料，该无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料含有主料，改性剂和助剂；所述主料选自尼龙6，尼龙66、尼龙6/66聚合物或其任意混合物，所述改性剂含有蜜胺聚磷酸盐，次磷酸盐，纳米高岭土，三聚氰胺氰尿酸盐，玻璃纤维和热塑性弹性体接枝物；所述助剂含有抗氧剂和润滑剂；该无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料所含各组分的质量百分含量如下：
主料：尼龙 30-60％；
改性剂：蜜胺聚磷酸盐 10-30％；
次磷酸盐 1-5％；
纳米高岭土 1-10％；
三聚氰胺氰尿酸盐 0-5％；
玻璃纤维 10-35％；
热塑性弹性体接枝物 2-10％；
助剂 1-2％。
较佳地，所述的无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料，所含组分及各组分的质量百分含量如下：
主料：尼龙 33-48.5％；
改性剂：蜜胺聚磷酸盐 15-28％；
次磷酸盐 1-5％；
纳米高岭土 2-8％；
三聚氰胺氰尿酸盐 0-2％；
玻璃纤维 15-30％；
热塑性弹性体接枝物 3-8％；
助剂 1-2％。
所述热塑性弹性体接枝物为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体POE、马来酸酐接枝EPDM、马来酸酐接枝SEBS或其任意混合物。
所述助剂含有抗氧剂和润滑剂。
所述抗氧剂选自1098、168或其混合物。
所述润滑剂选自硬脂酸钙、TAF或其混合物。
所述的无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料的制备方法，包括如下具体步骤：
步骤A：按配方称量主料，改性剂和助剂；
步骤B：将主料与一部分用量的改性剂和助剂预混后，在低剪切螺纹组合的双螺杆挤出机上进行预处理，在230±30℃，加入剩余量的改性剂进行共混、改性，以0.085MPa的负压排除水份后，挤出拉条，再经冷却、吹干、切粒、筛分，即得到所述无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料。
本发明所述的无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料，其基料采用尼龙6，尼龙66、尼龙6/66聚合物，原料易得，价格低廉。阻燃剂采用蜜胺聚磷酸盐，其成本交底，价格便宜。
尼龙中加入蜜胺聚磷酸盐后，由于胺聚磷酸盐中磷、氮元素共存，燃烧过程中蜜胺聚磷酸盐释放酸源和气源，促进尼龙降解形成膨胀炭层，既可吸附熔滴，也可使内部基材与氧、热隔绝，达到阻燃效果。然而，单纯的尼龙/蜜胺聚磷酸盐体系仍存在一些缺陷。其中之一就是若要达到较高的阻燃级别，必须添加大量的胺聚磷酸盐，致使材料的力学性能，尤其是冲击强度降低，不能满足应用要求。
因此，为了降低蜜胺聚磷酸盐的用量。本发明所述无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料中还加入了次磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐和纳米高岭土进行辅助阻燃。次磷酸盐可增加阻燃体系的酸源，三聚氰胺氰尿酸盐可增加阻燃体系的气源，从而更好的促进尼龙材料膨胀成炭。纳米高岭土中含水的铝硅酸盐成分在材料燃烧时可释放出分子水，有助于降低温度和成炭隔绝空气；从而在保证材料性能的同时得到更好的阻燃效果。
本发明所述的无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料，在尼龙降解形成膨胀炭层的过程中，蜜胺聚磷酸盐中的磷元素几乎完全留在凝聚相，不进入气相，从而不会污染环境。
本发明的有益效果为：本发明所述的无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料，采用无卤环保阻燃剂，燃烧过程发烟量少，并且无毒副物质生成，阻燃性达到UL94-V0级，达到ROHS、REACH、无卤等环保要求，其原料廉价易得，成本交底。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围，并不局限于此。
一种无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料，该无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料含有主料，改性剂和助剂；所述主料选自尼龙6，尼龙66、尼龙6/66聚合物或其任意混合物，所述改性剂含有蜜胺聚磷酸盐，次磷酸盐，纳米高岭土，三聚氰胺氰尿酸盐，玻璃纤维和热塑性弹性体接枝物；所述助剂含有抗氧剂和润滑剂；该无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料所含各组分的质量百分含量如下：
主料：尼龙 30-60％；
改性剂：蜜胺聚磷酸盐 10-30％；
次磷酸盐 1-5％；
纳米高岭土 1-10％；
三聚氰胺氰尿酸盐 0-5％；
玻璃纤维 10-35％；
热塑性弹性体接枝物 2-10％；
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较佳地，所述的无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料，所含组分及各组分的质量百分含量如下：
主料：尼龙 33-48.5％；
改性剂：蜜胺聚磷酸盐 15-28％；
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纳米高岭土 2-8％；
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玻璃纤维 15-30％；
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所述热塑性弹性体接枝物为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体POE、马来酸酐接枝EPDM、马来酸酐接枝SEBS或其任意混合物。
所述助剂含有抗氧剂和润滑剂。
所述抗氧剂选自1098、168或其混合物。
所述润滑剂选自硬脂酸钙、TAF或其混合物。
如表1所示为本发明实施例1-9无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料含有的组分及各组分含量。
表1实施例1-9无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料含有的组分及各组分含量
如表2所示为本发明实施例10-15无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料含有的组分及各组分含量。
表2实施例10-15无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料含有的组分及各组分含量
本发明实施例1-15所述的无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料的制备方法，包括如下具体步骤：
步骤A：按配方称量主料，改性剂和助剂；
步骤B：将主料与一部分用量的改性剂和助剂预混后，在低剪切螺纹组合的双螺杆挤出机上进行预处理，在230±30℃，加入剩余量的改性剂进行共混、改性，以0.085MPa的负压排除水份后，挤出拉条，再经冷却、吹干、切粒、筛分，即得到所述无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料。
为了进一步说明本发明所述无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料的性能，本申请人对实施例1-9所列无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料进行了性能检测，检测结果见表3。
表3实施例1-9所列无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料进行了性能检测结果
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，应理解，在阅读本发明内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价变化同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (7)
1.一种无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料，其特征在于，该无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料含有主料，改性剂和助剂；所述主料选自尼龙6，尼龙66、尼龙6/66聚合物或其任意混合物，所述改性剂含有蜜胺聚磷酸盐，次磷酸盐，纳米高岭土，三聚氰胺氰尿酸盐，玻璃纤维和热塑性弹性体接枝物；所述助剂含有抗氧剂和润滑剂；该无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料所含各组分的质量百分含量如下：
主料：尼龙 30-60％；
改性剂：蜜胺聚磷酸盐 10-30％；
次磷酸盐 1-5％；
纳米高岭土 1-10％；
三聚氰胺氰尿酸盐 0-5％；
玻璃纤维 10-35％；
热塑性弹性体接枝物 2-10％；
助剂 1-2％。
2.如权利要求1所述的无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料，其特征在于，所含组分及各组分的质量百分含量如下：
主料：尼龙 33-48.5％；
改性剂：蜜胺聚磷酸盐 15-28％；
次磷酸盐 1-5％；
纳米高岭土 2-8％；
三聚氰胺氰尿酸盐 0-2％；
玻璃纤维 15-30％；
热塑性弹性体接枝物 3-8％；
助剂 1-2％。
3.如权利要求1或2所述的无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料，其特征在于，所述热塑性弹性体接枝物为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体POE、马来酸酐接枝EPDM、马来酸酐接枝SEBS或其任意混合物。
4.如权利要求1或2所述的无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料，其特征在于，所述助剂含有抗氧剂和润滑剂。
5.如权利要求4所述的无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料，其特征在于，所述抗氧剂选自1098、168或其混合物。
6.如权利要求4所述的无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料，其特征在于，所述润滑剂选自硬脂酸钙、TAF或其混合物。
7.如权利要求1-6任一项所述的无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤A：按配方称量主料，改性剂和助剂；
步骤B：将主料与一部分用量的改性剂和助剂预混后，在低剪切螺纹组合的双螺杆挤出机上进行预处理，在230±30℃，加入剩余量的改性剂进行共混、改性，以0.085MPa的负压排除水份后，挤出拉条，再经冷却、吹干、切粒、筛分，即得到所述无卤阻燃纳米增强尼龙复合材料。
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Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: DONGGUAN EPONE ENGINEERING PLASTIC CO., LTD. TO: DONGGUAN EPONE NYLON SCI. + TECH. CO., LTD. |
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