CN102154940B - 造纸用润滑剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种造纸用润滑剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将分散剂、强氧化剂和氢氧化钙水溶液加热至55～75℃；(2)将熔融态的硬脂酸加入步骤(1)的产物中，在65～95℃下反应1.0～3.5小时后，加入强还原剂；(3)反应10～50分钟后，降温出料，将得到的产物分散，得到造纸用硬脂酸钙润滑剂。本发明制备的硬脂酸钙润滑剂，在25℃时粘度为80～380mpa·s，平均粒径为75～350nm，重量固含量为25％～53％。具有粘度低、稳定性好、粒径小等优点，在造纸的高速涂布中，能够较好地改善成纸的平滑度。

Description

造纸用润滑剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种造纸用润滑剂的制备方法，尤其涉及以硬脂酸钙为主要组成的造纸涂布用润滑剂的制备方法及应用。

背景技术

随着涂布技术的飞速发展，在涂料高速涂布过程中，分散均匀且流动性、流平性好的润滑剂越来越受到重视，而硬脂酸钙在造纸用润滑剂领域中长期占据着重要地位。

硬脂酸钙润滑剂是涂布加工纸的重要助剂之一，它能通过降低界面张力，使涂料具有良好的流动性，易于在纸上流平铺展，改善涂料的涂布适应性，并赋予干涂层一定的可塑性，以较好地适应压光，并通过减少或消除起毛、掉粉来改善涂层的成品性能(如提高成纸的平滑度和光泽度等)。

张惠明等公开了一项专利“特定级硬脂酸锌的生产工艺方法”中国专利CN 1127743A，他们采用向熔化的硬脂酸中投入强氧化剂，然后升温，再投入锌与氧的化合物或氢氧化锌，反应2～3小时，然后再加入强还原剂，得到硬脂酸锌。但是他们采用的是密闭体系，需要通入氮气，工艺条件较苛刻。

发明内容

本发明的目的是提供一种造纸用硬脂酸钙润滑剂的制备方法，以解决现有工艺存在的上述缺陷。

本发明的方法包括，包括如下步骤：

(1)将分散剂、强氧化剂和氢氧化钙水溶液加热至55～75℃；

(2)将熔融态的硬脂酸加入步骤(1)的产物中，在65～95℃下反应1.0～3.5小时后，加入强还原剂；

(3)反应10～50分钟后，降温出料，将得到的产物分散，得到造纸用硬脂酸钙润滑剂。

所述氢氧化钙水溶液的重量浓度为5～15％。

所述分散剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇或聚丙烯酸钠中的至少一种。

所述强氧化剂选自次氯酸钙、过氧化氢或过硫酸钾中的至少一种。

所述强还原剂选自雕白块、亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠中的至少一种。

优选的，熔融的硬脂酸采用滴加的方式加入(1)步骤的产物中，滴加时间为0.5～1.5小时；

所述氢氧化钙和硬脂酸用量的摩尔比为1∶1.2～1∶2.0；

分散剂用量为硬脂酸重量的1～5％；

强氧化剂用量为硬脂酸重量的0.3～1.2％；

强还原剂用量为硬脂酸重量的0.05～0.15％。

本发明制备的硬脂酸钙润滑剂，首先将分散剂、强氧化剂和氢氧化钙水溶液加入釜底，加热搅拌至氢氧化钙分散均匀，然后再加入硬脂酸和还原剂。在此过程中，发明人通过加入分散剂和改变氢氧化钙加料方式，制备的硬脂酸钙润滑剂应用到涂布纸，其平滑度出乎意料的得到较大提高，其机理不十分清楚，发明人推测可能是由于分散剂能使氢氧化钙分散更均匀，使其比表面积增大，从而与硬脂酸的反应接触面积增大，这样使得反应更完全；另外氢氧化钙先加入釜底，能使反应过程中随时保证氢氧化钙的过量，最大限度地保证反应体系的粘度不会过大，从而使反应更充分；此时制备的润滑剂能够较好地使涂料的界面张力降低，涂层塑性增强，湿涂层表面的平滑性得到改善，这样就使得涂布纸的平滑度得到增强。前期加入强氧化剂，实际上它也充当了反应的催化剂，加快了反应的进行，使反应进行得更加彻底；还原剂的后期加入是为了调节反应。

本发明制备的硬脂酸钙润滑剂，在25℃时粘度为80～380mpa·s，平均粒径为75～350nm，重量固含量为25％～53％。具有粘度低、稳定性好、粒径小等优点，在造纸的高速涂布中，能够较好地改善成纸的平滑度。

具体实施方式

实施例1

将40克聚丙烯酸钠、8克重量浓度为30％的过氧化氢和1241克重量浓度为15％氢氧化钙水溶液加入5000mL四口烧瓶中，加热升温至75℃，搅拌至氢氧化钙完全溶解，然后将800克熔融态硬脂酸滴加入釜中，滴加时间为1小时，在65℃下反应3小时后加入0.8克亚硫酸氢钠，反应10分钟后降温出料，将得到的产物分散，即得到硬脂酸钙润滑剂。所得产品25℃时粘度为380mpa·s(NDJ-1旋转粘度计测得，下同)，平均粒径75nm(JL-5500激光粒度分布测试仪测得，下同)，重量固含量为48％。

实施例2

将8克聚乙二醇、26.7克30％过氧化氢和1425克重量浓度为12％氢氧化钙水溶液加入5000mL四口烧瓶中，加热升温至70℃，搅拌至氢氧化钙完全溶解，然后将983克熔融态硬脂酸滴加入釜中，滴加时间为0.5小时，在95℃下反应1小时后加入0.4克雕白块，反应30分钟后降温出料，将得到的产物分散，即得到硬脂酸钙润滑剂。所得产品25℃时粘度为130mpa·s，平均粒径110nm，重量固含量为39％。

实施例3

将32克聚丙烯酸钠、9.6克次氯酸钙和1117克重量浓度为10％氢氧化钙水溶液加入5000mL四口烧瓶中，加热升温至55℃，搅拌至氢氧化钙完全溶解，然后将800克熔融态硬脂酸滴加入釜中，滴加时间为1.5小时，在75℃下反应3.5小时后加入1.2克硫代硫酸钠，反应20分钟后降温出料，将得到的产物分散，即得到硬脂酸钙润滑剂。所得产品25℃时粘度为270mpa·s，平均粒径350nm，重量固含量为53％。

实施例4

将16克聚乙烯醇、4.8克过硫酸钾和2482克重量浓度为5％氢氧化钙水溶液加入5000mL四口烧瓶中，加热升温至65℃，搅拌至氢氧化钙完全溶解，然后将800克熔融态硬脂酸滴加入釜中，滴加时间为1小时，在85℃下反应2小时后加入0.96克亚硫酸氢钠，反应40分钟后降温出料，将得到的产物分散，即得到硬脂酸钙润滑剂。所得产品25℃时粘度为80mpa·s，平均粒径210nm，重量固含量为25％。

对比例

将800克熔融态硬脂酸加入5000mL四口烧瓶中，在搅拌下加入8克30％过氧化氢，升温至110℃，再加入1241克重量浓度为15％氢氧化钙水溶液，升温至120℃，搅拌反应2.5小时后，加入0.8克亚硫酸氢钠调节反应，0.5小时后降温出料，将得到的产物分散，即得到硬脂酸钙润滑剂。所得产品25℃时粘度为618mpa·s，平均粒径472nm，重量固含量为45％。

实施例5

实施例1～4和对比例的涂布纸样指标应用效果，结果见下表：

其中，每次应用实验加入的润滑剂绝干用量相同。在本应用实施例中，白度按GB/T 7974-2002的方法检测；平滑度按GB/T 456-2002的方法检测；表面强度按GB/T 22365-2008的方法检测；油墨吸收性按GB/T 12911-1991的方法检测；湿拉毛和湿排斥按QB/T 2896-2007的方法检测；光泽度按GB/T 8941-2007的方法检测。

从上述应用结果可以看出，与对比例相比，在润滑剂添加量相同时，使用本发明实施例1～4制备的硬脂酸钙润滑剂在造纸高速涂布中，能够较好地改善成纸的平滑度。

Claims (4)

1.造纸用润滑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将分散剂、强氧化剂和氢氧化钙水溶液加热至55～75℃；

(2)将熔融态的硬脂酸加入步骤(1)的产物中，在65～95℃下反应1.0～3.5小时后，加入强还原剂；

(3)反应10～50分钟后，降温出料，将得到的产物分散，得到造纸用硬脂酸钙润滑剂；

分散剂用量为硬脂酸重量的1～5％；

强氧化剂用量为硬脂酸重量的0.3～1.2％；

强还原剂用量为硬脂酸重量的0.05～0.15％；

所述分散剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇或聚丙烯酸钠中的至少一种，所述强氧化剂选自次氯酸钙、过氧化氢或过硫酸钾中的至少一种，所述强还原剂选自雕白块、亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钙水溶液的重量浓度为5～15％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述氢氧化钙和硬脂酸用量的摩尔比为1∶1.2～1∶2.0。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，熔融的硬脂酸采用滴加的方式加入步骤(1)的产物中，滴加时间为0.5～1.5小时。