CN102140111B - 甲基三(2-氯丙氧基)硅烷化合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含氯有机硅阻燃增塑剂甲基三(2-氯丙氧基)硅烷化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：

Description

甲基三(2-氯丙氧基)硅烷化合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种甲基三(2-氯丙氧基)硅烷化合物及其制备方法。甲基三(2-氯丙氧基)硅烷属含氯有机硅阻燃增塑剂，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑添加剂。
背景技术
随着高分子材料的广泛应用，由于其易燃常引起火灾，给人们的生命财产会带来严重威胁，从而促进了阻燃技术的研究和阻燃增塑剂产业的快速发展。阻燃增塑剂是具有阻燃功能又有增塑作用的塑料加工助剂，它能克服由于增塑剂的加入使高分子材料更易燃的问题。目前对磷酸酯阻燃增塑剂研究较多，人们总希望有新型高效、低毒、价格低廉的阻燃增塑剂在市场上出现。为了实现上述目的，对多元素协同阻燃增塑剂的开发成为热点研究课题。由于有机硅系阻燃增塑剂具有抑烟、促进成碳的优异性能而得到人们的重视。但有机硅系产品存在价格昂贵、使用范围窄，受到限制。发明者研究开发出了以硅烷偶联剂产业的副产物，廉价的甲基三氯硅烷为原料制备新型硅卤协同阻燃增塑剂甲基三(2-氯丙氧基)硅烷。本发明可解决甲基三氯硅烷综合利用的难题，又开辟了廉价优良的阻燃增塑剂新品种，还具有很好的经济意义。
发明内容
本发明的目的之一在于用硅烷偶联剂产业的副产物甲基三氯硅烷合成一种硅卤协同阻燃增塑化合物甲基三(2-氯丙氧基)硅烷，其合成工艺简单、阻燃增塑性好，可克服现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种甲基三(2-氯丙氧基)硅烷化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
Figure BSA00000438066200021
本发明的另一目的在于提出一种如上所述甲基三(2-氯丙氧基)硅烷的制备方法，其工艺简单、易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为：
在冷却条件下将一定摩尔比的环氧丙烷液面下滴加到甲基三氯硅烷中，以滴加速度控制温度在30℃～70℃，滴完后保温反应4～10h。反应结束后，常压蒸出过量的环氧丙烷(回收使用)，减压蒸馏除去少量的低沸点物，得无色液体甲基三(2-氯丙氧基)硅烷，
如上所述一定摩尔比是指甲基三氯硅烷与环氧丙烷的摩尔比为1∶3～1∶4。
本发明的甲基三(2-氯丙氧基)硅烷为无色或淡黄色液体，产率为93％～98％，其闪点(开口杯)：200±5℃，分解温度：250±5℃，密度为1.273g/ml，折光率为nD 25＝1.4486。其适合作为聚氯乙烯、聚乙烯醇、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯等材料的阻燃增塑剂之用。甲基三(2-氯丙氧基)硅烷的合成工艺原理如下式所示：
Figure BSA00000438066200022
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
①由于本发明有机硅卤协同阻燃增塑剂甲基三(2-氯丙氧基)硅烷的结构具有较好的对称性特征，其物理化学性能稳定，与高分子材料相溶性好，加工性能好，双元素协同阻燃效能高，硅酸酯结构增塑性好。
②本发明以硅烷偶联剂产业副产物甲基三氯硅烷为原料合成硅卤协同阻燃增塑剂甲基三(2-氯丙氧基)硅烷。可解决甲基三氯硅烷综合利用的难题，又开辟了廉价优良的阻燃增塑剂新品种。
③本发明制备方法简单，原料廉价易得，成本低，易于规模化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1 在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有一个可极度伸缩膨胀软密封套的100ml四口烧瓶中，加入0.2mol(29.9g)甲基三氯硅烷，。然后在冷却条件下液面下滴加0.6mol(34.8g)环氧丙烷，以滴加速度控制温度不超过70℃，滴完后70℃反应10h。反应结束后，减压蒸馏除去少量的低沸点物，得无色液体甲基三(2-氯丙氧基)硅烷，产品得率93％。其闪点(开口杯)：200±5℃，分解温度：250±5℃，密度为1.273g/ml，折光率为nD 25＝1.4486。
实施例2 在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有一个可极度伸缩膨胀软密封套的100ml四口烧瓶中，加入0.2mol(29.9g)甲基三氯硅烷，。然后在冷却条件下液面下滴加0.65mol(37.7g)环氧丙烷，以滴加速度控制温度不超过70℃，滴完后60℃反应8h。反应结束后，常压蒸出过量的环氧丙烷(回收使用)，减压蒸馏除去少量的低沸点物，得无色液体甲基三(2-氯丙氧基)硅烷，产品得率96％。其闪点(开口杯)：200±5℃，分解温度：250±5℃，密度为1.273g/ml，折光率为nD 25＝1.4486。
实施例3 在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有一个可极度伸缩膨胀软密封套的100ml四口烧瓶中，加入0.2mol(29.9g)甲基三氯硅烷，。然后在冷却条件下液面下滴加0.7mol(40.6g)环氧丙烷，以滴加速度控制温度不超过50℃，滴完后50℃反应6h。反应结束后，常压蒸出过量的环氧丙烷(回收使用)，减压蒸馏除去少量的低沸点物，得无色液体甲基三(2-氯丙氧基)硅烷，产品得率98％。其闪点(开口杯)：200±5℃，分解温度：250±5℃，密度为1.273g/ml，折光率为nD 25＝1.4486。
实施例4 在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有一个可极度伸缩膨胀软密封套的100ml四口烧瓶中，加入0.2mol(29.9g)甲基三氯硅烷，。然后在冷却条件下液面下滴加0.75mol(43.5g)环氧丙烷，以滴加速度控制温度不超过40℃，滴完后40℃反应5h。反应结束后，常压蒸出过量的环氧丙烷(回收使用)，减压蒸馏除去少量的低沸点物，得无色液体甲基三(2-氯丙氧基)硅烷，产品得率98％。其闪点(开口杯)：200±5℃，分解温度：250±5℃，密度为1.273g/ml，折光率为nD 25＝1.4486。
实施例5 在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口装有一个可极度伸缩膨胀软密封套的100ml四口烧瓶中，加入0.2mol(29.9g)甲基三氯硅烷，。然后在冷却条件下液面下滴加0.8mol(46.4g)环氧丙烷，以滴加速度控制温度不超过30℃，滴完后30℃反应4h。反应结束后，常压蒸出过量的环氧丙烷(回收使用)，减压蒸馏除去少量的低沸点物，得无色液体甲基三(2-氯丙氧基)硅烷，产品得率97％。其闪点(开口杯)：200±5℃，分解温度：250±5℃，密度为1.273g/ml，折光率为nD 25＝1.4486。
表1制备例主要工艺参数
Figure BSA00000438066200041
本案发明人还将上述合成的甲基三(2-氯丙氧基)硅烷应用于聚氯乙烯中。参照：GB/T2406-2008《塑料燃烧性能试验方法-氧指数法》测样品的极限氧指数。取产物硅卤协同阻燃增塑剂甲基三(2-氯丙氧基)硅烷、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯、协效阻燃剂三氧化二锑和聚氯乙烯以不同比例混合均匀后，用挤出机挤出，制成直径为3mm的样条，并对其阻燃性能进行了测试，列出了部分试验结果如表2所示：
表2甲基三(2-氯丙氧基)硅烷的阻燃性能数据
Figure BSA00000438066200051

Claims (6)

1.一种甲基三(2-氯丙氧基)硅烷化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
Figure FSB00000825866500011
2.如权利要求1所述甲基三(2-氯丙氧基)硅烷的制备方法，其特征在于，该方法为：搅拌下，在冷却条件下将一定摩尔比的环氧丙烷液面下滴加到甲基三氯硅烷中，以滴加速度控制适当的温度范围，滴完后保温反应一段时间，反应结束后，经纯化处理得无色液体甲基三(2-氯丙氧基)硅烷。
3.根据权利要求2所述甲基三(2-氯丙氧基)硅烷的制备方法，其特征在于：所述一定摩尔比为甲基三氯硅烷和环氧丙烷为1∶3～1∶4。
4.根据权利要求2所述甲基三(2-氯丙氧基)硅烷的制备方法，其特征在于：所述以滴加速度控制适当的温度范围为30℃～70℃。
5.根据权利要求2所述甲基三(2-氯丙氧基)硅烷的制备方法，其特征在于：所述反应一段时间为4-10h。
6.根据权利要求2所述甲基三(2-氯丙氧基)硅烷的制备方法，其特征在于：所述纯化处理为常压蒸馏除去过量的环氧丙烷，减压蒸馏除去少量的低沸点物。
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